HG 2922-1999 食品添加剂 丙酸钠.pdfVIP

H G 2 9 2 2一1 9 9 9 前言 本标准是等效采用美国食品化学药典第四版( 1 9 9 6 ) F C C N ( 1 9 9 6 ) 丙酸钠 对化工行业标准 H G 2 9 2 2 -1 9 8 7 食品添加剂丙酸钠 修订而成 本标准与 F C C IV ( 1 9 9 6 ) 的主要技术差异为: 一一根据我国对食品添加剂中有毒有害杂质必须进行监控的要求， 本标准增设了对砷的控制 一 水分的测定沿用 H G 2 9 2 2 -1 9 8 7 ， 采用加热减量法。 本标准与 H G 2 9 2 2 - - 1 9 8 7 的主要技术差异为: 含量指标由大十等十 9 9 . 0 %改为9 9 . 0 %1 0 0 . 5 0 0 一 一砷的试验方法由二乙基二硫代氨基甲酸银目视比色或分光光度测定改为砷斑法。 本标准自实施之日起， 同时代替H G 2 9 2 2 -1 9 8 7 . 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化工部基本有机产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准起草单位: 化工部北京化工研究院。 本标准主要起草人: 楼雾。 本标准 1 9 8 7 年首次发布为国家标准， 1 9 9 7 年调整为强制性化工行业标准， 并重新进行了编号。 本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。 3 8 5 中华人民共和国化工行业标准 食 品 丙 H G 2 9 2 2 一 门 9 9 9 代替 He 2 9 2 2 -1 9 8 7 Fo o d S o d i u m 添 加 剂 酸钠 a d d i t i v e p r o p i o n a t e 1 范 围 本标准规定 了食品添加剂丙酸钠的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以丙酸和氢氧化钠或碳酸钠为原料， 经中和、 精制干燥制得的食品添加剂丙酸钠 该产品在食品工业中作防霉剂 分子式: C H , C H 2 C O O N A 相对分子质量: 9 6 . 0 6按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修汀， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. G B 1 9 1 一1 9 9 0 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 一 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 e 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 0 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 - 1 9 8 6 化 产品采样总则 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 食品添加剂中重金属限量试验方法 3 要求 3 门外观: 无色透明结晶或粒状晶形粉末， 无臭或有微量乙酸一 丁酸气味 3 . 2 食品添加剂丙酸钠应符合表 I 要求 表 1 要求 项目 丙酸钠含量( 干基计) ， % 加热减量， %毛 指标 9 9 . 卜1 0 0 . :一 二 一习 碱度( 以 N a , C O 计)一通 过 试 验 重金属 以 P b于卜 ) 含量， %簇 0. 0 01 0 . 0 0 0 3 A 含 量%蕊一一。 0 0 3 采用说明 : 1 1 F C C N ( 1 9 9 6 ) 未设此项 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 6 - 1 6 批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 H G 2 9 2 2 一 1 9 9 9 4 试验方 法 本标准所用试剂和水， 均为分析纯试剂和蒸馏水或离子交换水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除特别注明外， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备。 4 . 1 鉴别试验 4 . 1 . 1 试剂和材料 4 . 1 . 1 . 1 硫酸溶液: 1 +9 4 门. 1 . 2 盐酸溶液: 1 +1 。 4 . 1 . 1 . 3 乙酸钻一 双氧铀溶液。 称取4 0 g乙酸双氧铀， 加2 8 . 6 mL冰乙酸及适量水， 温热溶解并用水稀释至5 0 0 m L为溶液A 另称取2 0 0 g乙酸钻溶于2 8 . 6 m l冰乙酸及适量水中， 并用水稀释至5 0 0 m l为溶液B , 在保持温热的情况下， 将溶液A与溶液B混合， 冷却至室温， 静置 2 h ， 过滤， 备用 4 . 1 . 2 鉴别方法 4 . 1 . 2 . 1 丙酸的鉴别 称取。 . 5 g 试样， 溶于5 - L水中， 加5 m L硫酸溶液加热时， 应有特殊臭味产生。 4 . 1 . 2 . 2 钠的鉴别 称取1 g 试样( 称准至。 . 0 1 g ， 用适量水溶解， 加1 m l盐酸溶液， 用水稀释至2 0 m L 。取1 m L该 试样溶液， 加 5 ml _ 乙酸钻一 双氧铀溶液， 摇匀， 应有黄色沉淀产生 4 . 1 . 2 . 3 低温灼烧样品产生的碱性残渣， 加酸应有气泡产生 4 . 2 丙酸钠含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 以冰乙酸为溶剂， 高氯酸标准滴定溶液为滴定剂， 以结晶紫指示剂的颜色变化来判断滴定的终点。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 冰乙酸。 4 . 2 . 2 . 2 高抓酸标准滴定溶液: c ( H C I O) =。 . 1 m o l / 1 _ , 4 . 2 . 2 . 3 结晶紫指示液: 5 g / l 4 . 2 . 3 分析步骤 称取 1 0 5 C干燥1 h后的试样0 . 2 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于干燥的锥形瓶中， 加入4 0 ml冰乙酸 使其溶解 ， 必要时可加温 ， 冷却至室温， 加 2 滴结晶紫指示液， 用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿 色为终点。同时作空白试骏。 4 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的丙酸钠含量( x, ) 按式( 1 ) 计算 : x ( v 一V , ) c x0 . 0 9 6 0 6 力 诬 X l o o . 一(1) 式中: v , 一试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， - 1 , ; V : 一一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， mL; 。 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度， mo l / L; m一一试样质量， 9 ; 0 . 0 9 6 0 6 与 1 . 0 0 mL高氯酸标准滴定溶液 c ( H C I O , ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的丙酸钠的 质量 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0 . 2 %。 3 8 7 H G 2 9 2 2 一 1 9 9 9 4 . 3 加热减量的测定 4 . 3 门分析步骤 称取 1 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) . , 置于已质量恒定的称量瓶中， 于 1 0 5 - - 1 1 0 -C 干燥 I h ， 冷却后称 量. 2 分析结果的表述 以质量百分数表示的加热减量( X2 ) 按式( 2 ) 计算: X : 一 M 子r X 1 0 0 . . . . . . . . . 2 ， ，rnrrr 千燥前试样的质量， 9 ; 于 燥后试样的质量， 只 乐中 车式 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。 . 2 %. 4 . 4 碱度试验 s( H 1一2 4 . 4 门 4 . 4 门门 4 . 4 . 1 . 2 4 . 4 . 2 试剂和材料 硫酸标准溶液 : ;) 一 。 m o l/ I 。 酚酞指示液: 1 0 g / I 。 分析步骤 称取4 . 0 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 溶于2 0 m l无二氧化碳水中， 加2 滴酚酞指示液， 如溶液显粉红 色 用硫酸标准溶液滴定至粉红色褪去， 所耗用硫酸标准溶液之体积不得超过 0 . 6 ml 4 . 5 重金属含量的测定 4 . 5 . 1 试剂和材料 铅标准溶液: 每毫升含。 . O l m g P b 取侮毫升含。1 m g P b的铅标准溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。 4 . 5 . 2 分析步骤 称取5 . 0 g 试样( 精确1 . 0 . 0 1 g ) ， 溶于适量水， 置于1 0 0 m L容量瓶中稀释至刻度。 取2 0 . 0 m l . 该 试验溶液， 取 1 . 0 ml铅标准溶液 其他按G B / T 8 4 5 1 -8 7中第 6章进行 4 . 6 砷含量的测定 4 . 6 . 1 试剂和材料 砷标准溶液: 每毫升含。 . 0 0 1 m g A s 取每毫升含0 . 1 m g A s 的标准溶液 1 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 4 . 6 . 2 分析步骤 称取1 . 0 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) ， 加5 m L水溶解， 取砷标准溶液3 . 0 m L ， 其他按G B / T 8 4 5 。 砷斑 法规定进行 4 . 了 铁含量的测定 4 . 了 . 1 试剂和材料 4 . 7 . 1 . 1 盐酸。 4 . 7 . 1 . 2 过硫酸钱。 4 . 7 门. 3 硫氰酸钱溶液: 2 5 o g / L 车7 . 1 . 4 铁标准溶液: 每毫升含。 . 0 0 1 m g F e . 取睡毫升含。 . 1 m g F e 的铁标准溶液 1 m l于 1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 4 . 7 . 2 分析步骤 采片 1 说明: 川F C C N ( 1 9 9 6 ) 为 卜 尔 ， 费休法测定水分 H G 2 9 2 2-1 9 9 9 称取0 . 3 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 溶于4 0 m l 一 水中. 加2 m l盐酸、 4 0 m g 过硫酸按和5 m L硫氛酸 钱溶液， 摇匀， 所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液: 取 9 . 0 m1铁标准溶液， 加水至 4 0 ml ， 与试样同时同样处理 5 检验规则 5 . 1 食品添加剂丙酸钠由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。 生产厂应保 证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量合格证。其内容包括: 产品名称、 生产厂名称和厂址、 批号或生产日 期、 批量、 保质期、 生产许可证、 产品符合本标准的证明及本标准编号。 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 5 . 2 每个混料罐的均匀产品为一批 5 . 3 按G B / T 6 6 7 8 -8 6 中6 . 6 规定确定采样单元数 采样时， 从每袋中均匀采样， 每袋不少于5 0 g将 所采试样充分混合， 以四分法缩分到不少于2 0 0 9 ， 分别装人两只双层食品用聚乙烯薄膜袋中。 粘贴标签 并注明: 生产厂名称、 产品名称、 批号、 采样日期和采样者姓名。一袋供检验用， 另一袋留样备查。 5 . 4 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装单元中采样复检， 复检结果 如仍有一项指标不符合本标准要求时， 则该批产品判为不合格 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 产品内包装用双层食品用聚乙烯薄膜袋， 每袋净含量1 k g ， 外包装用瓦楞箱， 每箱净含量