GB 12283-1990 水果、蔬菜及制品有机物的分解方法.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品有机物的分解方法G$ 1 22 93 - 90F r u l t s , v e g e t a b l e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s-De c o mp o s i t i o n me t h o d o f o r g a n i c ma t t e r 本标准等 效采用国际标准1 S 0 5 5 1 6 -1 9 7 8 水 果、 蔬菜及制 品分析前有扫 咖的分 解- 一 灰化法和I S O 5 5 1 5 -1 9 7 9 水果、 蔬 菜及制 品分 析前 有机 物的分 解 湿灰化 法。1 主题内容和适用范围 本标准规定了水 果、蔬菜及制 品中有机物灰化分解方法和湿分解方 法。 本标肖 用于水果、 蔬菜及 制品矿质元素分析前，有机物的灰化分 解和湿分 解后测定矿质 元素的含量。2 引 用标准 G B 1 2 2 8 5 水果、 蔬菜及制品 锌含量的测 定 第一篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解灰化法3 原理 样 品经5 2 5 士 2 5 进行干法灰化，使有机物质分 解，酸溶解后矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。4 试剂 所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。4 . 1 盐酸 ( G B 6 2 2 , P 2 0 1 - 1 9 g / mL ) ,4 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 ，P 2 o l . 8 4 g / m L ) ,4 . 3 硝 酸 ( G B 6 2 6 , P 2 0 1 . 4 2 9 / m L ) o4 . 4 氯化铝溶液 ( m / v ): 称取氯化 铝 ( A I C I : 6 H 2 0)，7 . 9 g ，加水溶 解后，定容至l o o m L e4 . 5 1 5 %乙酸镁溶液 ( m / v ): 称取乙酸镁 ( Mg ( C H 3 0 00) : 1 5 g ，加水溶解后， 定容至l o o m L o5 仪器、设备 玻璃器皿和蒸发 皿使用前，用1 十3 热硝酸或1 +3 盐酸浸泡2 4 h ，然后洗净，晾干 。5 . 1 石英或瓷蒸 发皿，直径为叩m m .5 . 2 固定在蒸发皿上的圆形无灰滤纸，中央有个直 径为2 3 m m 小孔，再沿半径剪开。国家技术监督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 2 2 83 - 9 053 无灰滤纸。5 . 4 3 福炉。5 . 5 电热恒6 m 水浴锅。5 . 6 电 热恒温于 燥箱。5 . 了 六联口 1 调电炉。5 . 8 电 热板，开关控制或变 温控制。5 . 9 分析天平 ，感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 l g o5 . 1 0 容量瓶，5 0 , l 0 0 mLo5 . ” 移液管。5 . 1 2 组织捣碎机。6 试样制备6 . 1 液体产 品 将试 样充分 摇匀，准确吸 取5 一 2 0 m L 。 粘稠或悬浊液 体， 用天平( 5 . 9 ) 称取5 一2 0 9 , 准 确至0 . 0 0 1 9 .6 . 2 果蔬酱制品 将试样搅拌均匀， 称取5 一2 0 g , 准确至0 . 0 0 1 g o6 . 3 新鲜果蔬 先把新鲜水果、蔬菜洗净，晾去水分 ( 表面的)，用四分法取可食部分，切碎， 按比例加 人一 定量的水， 捣成匀浆 ( 5 . 1 2 )。 扣除加水 量， 称取约1 0 一3 0 g .6 . 4 冷冻、 罐头制品 罐藏品应全部 倒出， 制成匀浆，称取5 一 2 0 9 ，冷冻制 品应先在密封容器中 解冻， 混匀， 分取一部分， 称取5 一 2 0 g .6 . 5 1 - 产品 样品经7 0 一 8 0 烘烤至卜 ，分 取可 食部分， 粉碎过4 0 目 筛， 称取1 一2 g ,准确到0 . 0 0 0 1 g o了 分析步骤 将试样6 放进蒸发皿中 ( 5 . 1) ，对十 含搪量高难以灰化的样品，加人1 . 5 mL 氯化铝溶液 ( 4 . 劝或乙酸镁溶液 ( 4 . 5 )，用玻棒搅匀，取小块滤纸 ( 5 . 3 )将玻棒擦净，放进样皿中，然 后用带孔滤纸 ( 5 . 2 )将试样完全盖好。了 . 1 试样 几 燥与炭化 将蒸发IM 置于沸水浴上 ( 5 . 5 )或1 0 5 一 1 2 0 电热 I . 燥箱内 ( 5 . 6 )，蒸发于 燥，注意调节温度，防止 飞 溅。蒸卜 后的试样皿 转移到电炉 ( 5 . 7 )或电 热板上 ( 5 . 8 )， 低温炭化 ( 温度控制在2 0 0 以下 )，视试样停止冒 烟，全部变 黑即可 。7 . 2 灰化 将炭化 后的样皿转人马 福炉中， 逐渐升温于 5 2 5 士 2 5 灼 烧3 h ，取出残渣呈自色 或灰自 色即灰化完全。 如仍有炭粒，加水 少许湿 润残渣，加硝 酸 数滴 ( 4 . 3 )，放电 炉上蒸发至+ ，重新放人马 福炉内，直至灰化完全。7 . 8 待测液制备 冷却后，往样皿中加水 稍许湿润残渣，沿皿壁加 人1 . O m L 盐酸( 4 . 1 ) 或硫酸( 4 . 2 ) ， 再加水1 0 m L ,放进烘箱 ( 5 . 6 )内加热I O m i n ， 使灰分溶解。然后转移到5 0 或1 0 0 m l 容量瓶中 ( 5 . 1 0 )，用水 定容，待测。 同 一 试样同时做两个平 行测定。GB 1 22 8 3 - 9 0空白试验:用水代替试样，步骤与 试样分 解完全 相同。 第二篇水果、蔬莱及制品中有机物的分解湿分解法8 原理 样品中 有机 物经酸分 解后， 使矿质元素变成可溶态，然 后进行定量测定。， 试剂 本标准所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。9 . 1 硝酸 ( G B 6 2 6 , P 2 0 1 . 4 2 9 / m L ) o9 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 , P 2 o 1 . 8 4 g / m L ) ,9 . 3 过氧化氢 ( H G 3 -1 0 8 2 , 3 0 ( 。 / ， ) 。9 . 4 高 氯酸 ( G B 6 2 3 , P 2 o 1 . 6 7 g / m L ) o9 . 5 盐酸溶液，1 m o 1 / L 准确吸取8 3 . 4 m L 盐酸 ( G B 6 2 2 )，用 水稀释到 1 L。9 . 6 5 % 草酸钱溶液 称取a酸铁 ( H G 3 - 9 7 6 ) 2 5 8 , 溶 解f 水， 定容 到5 0 0 m L o测锡时使用。1 0 仪器、设备 所用玻璃器皿使用前用1 十3 热硝酸或1十3 盐酸浸泡2 -4 h ，然后洗净，晾十。. 1 凯氏瓶，2 5 0 m L o2 分析天平，感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 l g o. 3 六联可调电炉。. 4 容量瓶，5 0 , 1 0 0 - L . 5 刻 度移液管。. 6 组织捣碎机。 了 通风橱。 试样制备 试样制备同本标准第6 章规定的方法。 分析步骤. 1 试样分解n仙n仙nUnnnU1111.吸口. 1 . 1 硫酸一 硝酸法1 . 1 . 1 可溶性固体含量低于4 0 %把试样放人凯氏瓶 ( 1 2 . 1 )中，( ， / 。 )的产品。加2 5 m L 硝酸 ( 9 . 1 )和3 . O m L硫酸 ( 9 . 2 )，口，曰自乙口.月.瓶移到电炉 ( 1 0 . 3 )上，进行低温消煮，若泡沫产生太猛应中断加热， 待剧烈反应放置过夜。将凯氏过后，加热 使样液尽 快沸腾，并继续煮沸直 到溶液呈现棕 色。冷却，逐滴加人1 一2 m L 硝酸，再煮沸。 重复以上 操作，当 最后一次加硝酸溶液不再变棕色时， 停止添加硝酸，继续煮沸到冒白 烟并 持续数分钟。 如消解液保持无色、 淡黄或浅绿色， 表示已消 解完全。 冷却后，加1 5 m L 水于凯氏瓶 : ， 煮沸到胃自烟，然后转移到5 0 或1 0 0 m L 容量瓶中，加水定容。GB 1 2 2 8 3 -9 D1 2 . 1 . 1 . 2 可溶性固体含量高 于4 0 % ( 二 / m )的产 品。 先 按1 2 . 1 . 1 . 1 步骤 操作。 如果滴加硝酸累N A超过l o m L ,消 解液仍呈棕 色。 冷 却， 加人1 一2 n 止过氧化氢 ( 9 . 3 ) 和几滴硝酸，先缓慢加热煮沸，而后提高炉温直到有棕色气体冒出。 重复上面操作，直到溶液变为无色，继续煮沸赶尽硝酸， 待冒白烟后再持续数分钟，以下操作同. 1 . 1 . 1 01 . 2 硫酸一 硝酸一 高氯酸法高氯 酸与氧化 物、 易燃物、 脱水剂 和还原剂 接触易引 起着 火或 爆炸， 小石使用， 切勿蒸于 。此121 2 . 1 . 2 . 1 可溶性固体含量 低于1 5 % ( m / m )，淀粉含量较低的产 品。 把试 样转人 凯氏 瓶中，加8 m L 硝 酸煮沸， 冷 却后再 加8 m L 硝酸，3 . O m L 硫酸 和3 . O m L 高 氯酸( 9 . 4 ) ， 放 置 在 电 炉 上 低 温 消 煮 ， 然 后 提 高 炉 温， 直 到 溶 碑 变 成 无 色 或 淡 黄 色 ， 继 续 煮 沸 至 旨 白 烟 。 为了 赶尽 残酸，加l o m L 水煮沸 至冒白 烟， 冷 却，加 人1 5 m L 盐酸溶液 ( 9 . 5 )， 再煮沸至冒栏 棚。转 移定容到5 0 或1 0 0 m L 容量瓶中。.1 2 . 1 . 2 . 2 可溶性固 体含量为1 5 %- 2 5 % ( m / m )或淀粉含量高的产品。 往试 样中加8 m L 硝 酸煮 沸，分 解有机 物。 照 此，重 复处理2 次，然后再 加8 m L 硝酸， 3 . 0 m L硫酸 和5 m L 高 氯酸，煮沸。 待溶液变成无色 或淡 黄色，以 下 操作 按1 2 . 1 . 2 . 1 步骤进行。1 2 . 1 . 2 . 3 可溶性固体含量高于2 5 % ( m / m )的产品。 往试样中加8 m L 硝酸， 放置过夜煮沸。冷 却，再加0 m L 硝酸煮沸，重复澡作2 次。冷却后加8 m L 硝酸，3 . O m L 硫 酸和5 m L 高氯酸，煮沸直到溶液变成无色或淡黄色，以下按1 2 . 1 . 2 . 1 步骤进行。1 2. 21 2. 3 空白试验空白试验的操作与试 样分 解与1 2 . 1 . 1 或1 2 . 1 . 2 条完全 相同，