GB15571-1995食品添加剂葡萄糖酸钙.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 添 加 剂葡 萄 糖 酸 钙G B 1 5 5 7 1 一1 9 9 5F o o d a d d i t i v e -C a l c i u m g l u c o n a t e1 主肠内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂葡萄搪酸钙的技术要求、 检验方法、 检验规则、 标志包装、 运输和贮藏的要求。 本标准适用于以淀粉为原料经发酵法制得的葡萄糖酸钙， 在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准 G B 8 4 5 。 食品 添加 剂中 砷的 测定 方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民 共和国药典一九九0年版二部3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子且 化学名称: 葡萄糖酸钙 分子式: Cz H z 2 C a O H B O 结构式 :，les!OH OH H OHiH O H C - C 一一 C 一 笼 二 .一 代一- 一一 C O O_C a + HB O盯lesesl分子量: 4 4 8H H OH H3 94 技术要求4飞 性状 本品为白色结晶粉末或颗粒状粉末， 无臭、 无味。 本品在沸水中易 溶， 在水中缓缓溶解， 在无水乙 醉、 三抓甲 烷或乙 醚中不溶。4 . 2 项目与指标国家技术监，局1 9 9 5 一 0 6 一 0 2 批准1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 5项目指标含量( C : , H G e 0; H , O计)夕 悠9 9 . 0 - 1 0 2 . 0砷盐( 以A s 计) ， %0 . 0 0 0 2重金属( 以P b 计) ， %簇0 . 0 0 1干燥失重 %毛0 . 5蔗糖或还原糖不得立即产生红色沉淀氮化物， %G0 . 0 5硫酸盐， %0 . 0 5p H6 . 0 - 8 . 05 试验方法 本标准检验中所用试剂为分析纯试剂， 水为蒸馏水或相应纯度的水， 没有指明的溶液均为水溶液。5 . 1 鉴别5 . 1 门试剂和溶液5 . 1 . 1 . 1 冰乙酸( G B 1 6 2 8 ) ,5 门. 1 . 2 苯麟: 新蒸馏的试剂。5 门. 1 . 3 三氯化铁溶液: 取三氯化铁9 g ， 加水使溶解成1 0 0 m 工 _ ， 即得。5 门. 2 鉴别方法5 . 1 . 2 . 1 取本品1 g ， 加水4 0 m L使之溶解， 取此溶液按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录3 9 页检验应显钙盐的鉴别反应。5 . 1 . 2 . 2 取本品。 . 5 g ， 置试管中， 加水5 m L , 微热溶解后， 加冰乙酸。 . 7 m L与新蒸馏的苯麟1 m 1 ， 置水浴上加热3 0 m i n 后， 放至室温， 用玻璃棒摩擦试管的内 壁， 渐生成黄色的结晶。5 . 1 . 2 . 3 取本品约。 . 1 g ， 加水5 m L溶解后， 加三氯化铁试液1 滴， 显深黄色。5 . 2 葡萄糖酸钙的含量测定5 . 2 . 1 试剂和溶液5 . 2 . 1 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : c =1 m o l / L溶液。5 . 2 . 1 . 2 乙二胺四乙酸二钠( G B 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液: c =0 . 0 5 m o l / L o5 . 2 . 1 . 3 钙紫红素指示剂: 取钙紫红素。 . 1 g ， 加无水硫酸钠1 0 g ， 研磨均匀。5 . 2 . 2 测定方法 取本品。 . 5 g , 精密称定( 准确到。 . 0 0 0 1 g ) ， 加水1 0 0 m L ， 微热使溶解， 放至室温， 加氢氧化钠溶液1 5 m 工 、 与钙紫红素指示剂。 . 1 g ， 用。 . 0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。5 . 2 . 3 分析结果的表述 葡萄糖酸钙含量( X , ) 以质量百分数计， 按式( 1 ) 计算: X 、 一 V c X 0 . 4 4 8 4 X 1 0 0. . . 一. . . . . . ( 1 )式中: Vc - 力王 1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m l ;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ;G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 5 m , 样品的质量， 9 ;0 . 4 4 8 4 一 一与1 . 0 0 m L乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示 的葡萄糖酸钙的质量。 所得结果取两次平行测定的算术平均值， 保留小数点后的两位数字5 . 2 . 4 允许差 两次平行测定的结果相对偏差不大于。 . 3 %e5 . 3 砷盐的测定5 . 3 . 1 试剂和溶液5 . 3 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 试剂。5 . 3 门 2 标准砷贮备液: 称取三氧化二砷0 . 1 3 2 g ， 置1 0 0 0 m L 量瓶中， 加2 0 % 氢氧化钠溶液5 m L 溶解后， 用适量的稀硫酸中和， 再加稀硫酸 1 0 m L ， 用水稀释至刻度， 摇匀。5 . 11 . 3 标准砷溶液: 临用前， 精密量取标准砷贮备液1 0 m L , 置1 0 0 0 m L量瓶中， 加稀硫酸1 0 m L ,用水稀释到刻度， 摇匀。5 . 3 . 2 测定方法5 . 3 . 2 . ， 第一法 取本品1 g ， 按G B 8 4 5 。 中砷斑法测定。5 . 3 - 2 . 2 第二法 取本品1 g ， 加 盐酸 试剂5 m L ， 与水2 3 m L 溶 解后， 依中 华人民 共和国 药典一九九 O年版二部附 录5 3 页古蔡氏法测定5 . 4 重金属的测定5 . 4 . 1 试剂和溶液5 . 4 - 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 m o l / 1 。5 . 4 . 1 . 2 乙酸盐缓冲液( p H 3 - 5 ) : 取乙酸钱2 5 g ， 加水2 5 m L溶解后， 加盐酸液( 7 m o l / L ) 3 8 m l ， 用盐酸溶液( 2 m o l / L ) 或氨溶液( 5 m o l / L ) 准确调节p H至3 . 5 ( 电位法指示) ， 用水稀释到1 0 0 m L , 摇匀。5 . 4 - 1 . 3 硫代乙酞胺溶液: 取硫代乙 酞胺4 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L , 置冰箱中保存。 临用前取混合液( 5 . 4 . 1 . 4 ) 5 . 0 m L ， 加本溶液 1 . 0 m L , 置水浴上加热2 0 s ， 冷却， 立即使用。5 . 4 . 1 . 4 混合液: 取氢氧化钠溶液( 1 m o l / 1 . ) 1 5 m l - ， 水5 . 0 m L及甘油2 0 m L混合摇匀。5 . 4 . 1 . 5 铅标准贮备液: 称取硝酸铅0 . 1 5 9 8 g , 置1 0 0 0 m L量瓶中， 加硝酸5 m L ， 与水5 0 m L溶解后， 用水稀释到刻度， 摇匀。5 . 4 . 1 , 6 铅标准溶液: 临用前， 精密量取贮备液( 5 . 4 , 1 . 5 ) 1 0 m L , 置1 0 0 m l量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。5 . 4 . 2 测定方法5 - 4 - 2 . 1 第一法 取本品1 g ， 按G B 8 4 5 1 测定。5 . 4 - 2 . 2 第二法 取本品1 g ， 加盐酸溶液2 m l , 与水使成2 5 m L , 微热溶解， 放冷至室温依中华人民共和国药典一九九O年版二部附录5 2 页第一法检查。5 . 4 - 2 . 3 仲裁法 为第一法。5 . 5 干燥失重的测定5 , 5 . 1 仪器设备 恒温干燥箱。5 . 5 . 2 测定方法 取本品依中华人民共和国药典一九九O年版二部附录 5 5 页在 8 0 0C， 干燥 2 h ， 减失重不得过G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 50 . 5 %05 . 5 . 3 分析结果的表述 样品干燥失重( X 3 ) 以质量百分数计， 按式( 2 ) 计算:X 3 一 m a 孟 严X 1 0 0. . . . . . ， . (2)式中: m 3 干燥前的样品与称量瓶质量， 9 ; 二 ; 干燥后的样品与称量瓶质量， 9 ; 。 : 样品的质量， 9 。5 - 6 蔗糖或还原糖的测定56 . 1 试剂和溶液5 . 6 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 3 m o l / L ,5 . 6 . 1 . 2 碳酸钠试液: 取一水合碳酸钠1 2 . 5 g 或无水碳酸钠1 0 . 5 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L ,5 . 6 - 1 . 3 碱性酒石酸铜试液: a . 取硫酸铜结晶6 . 9 3 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L ; b 取酒石酸钾钠结晶3 4 . 6 g 与氢氧化钠1 0 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L ， 用时将两液等量混合。5 . 62 测定方法 取本品。 . 5 g ， 加水1 0 m L加热溶解后， 加盐酸溶液2 m L , 煮沸2 m i n ， 放至室温， 加碳酸钠试液5 m L , 静止5 m i n ， 用水稀释成2 0 m L , 滤过; 分取滤液5 m L ， 加碱性酒石酸铜试液2 m L , 煮沸1 m i n ， 不得立即产生红色的沉淀。5 . 了 抓化物的测定5 . 7 . 1 试剂和溶液5 . 7 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) 溶液: 9 . 5 %一1 0 . 5 0 0 05 . 7 . 1 . 2 硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液: 0 . 1 m o l / L ,5 . 7 . 1 . 3 氛化物标准溶液: 称取氛化钠0 . 1 6 5 g , I t 1 0 0 0 m L量瓶中， 加水适量使溶解， 并稀释到刻度，摇匀， 为贮备液， 临用前， 精密量取贮备液 1 0 m L , 置1 0 0 m L量瓶中， 加水稀释到刻度， 摇匀， 每毫升相当于1 0 y g 的C l ,5 . 7 . 2 测定方法 取本品1 g 加水溶解， 使成1 0 0 m L ， 量取1 0 m L ， 依中华人民共和国药典一九九O年版二部附 录4 8页检查， 如发生浑浊. 其浊度与标准抓化钠溶液5 m L制成对照液比 较， 不得更深( 0 . 0 5 %) a5 . 8 硫酸盐的测定5 . B 门试剂和溶液5 . 8 . 、 门盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 3 m o 1 1 L5 . 8 . 1 . 2 抓化钡( G B 6 5 2 ) 溶液: 2 5 %,5 . 8 . 1 . 3 标准硫酸钾溶液: 称取硫酸钾。 . 1 8 1 g , 置1 0 0 0 m L 量瓶中， 加水适量使溶解并稀释到刻度搅匀， 每毫升 相当 于1 0 0 fa g 的S 0 4 - 5 . 8 . 2 测定方法 取本品。5 g ， 加水微热溶解成约4 0 m L ， 依中华人民 共和国药典一九九O年版二部附录4 3 页检 查， 如发生浑浊与标准硫酸钾溶液2 . 5 m L制成对照液比较， 不得更深( 0 . 0 5 %) , 5 . 9 p H的测定: 取本品1 . 0 g ， 加水2 0 m L溶解的溶液p H值为6 . 0 -8。 。 6 检验规则61 . 本产品由生产厂的质量检验部门 按本标准 进行检验， 生产厂家保证所有出厂的产品均符合本标准的要求， 每一生产批出厂的产品都应附有产品检验合格证。G s 1 5 5 7 1 一 1 9 9 56 . 2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和恤脸方法， 对所收到的产品进行质量检验， 检验其指标是否符合本标准的要求。6 . 3 本产品经最后混合具有均一性的成品为一批。6 . 4 取样方法及取样量 每一包装为一件数， 总件数， (3 时， 每件取样， 总件数n 毛3 0 0 时， 取样数为了 万+1 ; 总件数。 _ _ 。 _ 二“、 ， 2万 ， 一， * 、 。* ， 。 一 一_ 、 、 . . 、 _ ， _ ， ，_ _3 0 0 时 ， 取 样 数 为 2 护十 1 ， 每 件 等 量 取 样 ， 取 样 混 合 均 匀 后 ， 用 四 分 法 缩 样 取 化 验 的“ 倍 量 ， 分 二 份 装 入清洁干净容器中， 贴上标签， 一份作检验分析用， 另一份密封保存为留样用， 以备仲裁分析用。65 如果在检验中有一项指标不符合标准时， 应重新自 两倍量的件数中取样品进行核验， 如仍有一项指标不合格， 则该批产品判为不合格。66 如供需双方对产品质量发生异议时， 可由法定仲裁单位， 按本标准的有关规定进行仲裁。7 包装、 标志、 运物和贮旅了 . 1 包装上应贴有牢固的标志， 并标明“ 食品添加剂” 字样、 标准编号、 序号、 注册商标、 毛重、 净重、 批号、 厂名