GB2513-1987食品添加剂高锰酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂UDC 5 4 6 - 3 2 - 3 8 : 6 6 4高锰酸钾GB 2513 一 8 7 F o o d a d d i t i v eP o t a s s i u m per ma n g a n a t e代替 G B 2 5 1 3 一 8 1本标准适用于以电解法制得的高锰酸钾。在食品加工工业中高锰酸钾用作氧化剂。分子式: K M n O ,分子量: 1 5 8 . 0 3 ( 按 1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求1 . 1 外观: 深紫色， 有金属光泽的粒状或针状结晶。1 . 2 食品添加剂高锰酸钾应符合下列要求:指标名称指标高锰酸钾( K M n 0 , ) ， %)氯化物( 以C 1 计) ， %镇硫酸盐( 以S O计)环( 水不溶物， %夏 砷( M) ,9 9 . 3 0 .0 1 0 .0 5 0 . 2 0 0 . 0 0 0 22 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均使用分析纯试剂和蒸馏水( 或相应纯度的水) 。 测定中所需杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时 均按G B 6 0 2 - 7 7 化学试剂杂质标准溶液制备方法 , G B 6 0 3 - 7 7 化学试剂 制剂及制品制备方法 之规定制备。 2 . 1 高锰酸钾含f的测定 2 . 1 . 1 原理 在硫酸溶液中及适当的温度范围内， 用高锰酸钾滴定草酸钠， 其反应如下: 2 Mn O , +5 C , O 二 一 +1 6 H + =2 Mn + +l o c o , +8 H , 0 终点后微过量的M n o ,使溶液呈现粉红色， 指示滴定终点的到达。 2 1 . 2 试剂和溶液 2 . 1 . 2 . 1 草酸钠( G B 1 2 5 4 - 7 7 ) : 容量基准; 2 . 1 . 2 . 2 硫酸( G B 6 2 5 -7 7 ) ; 1 - 1 溶液; 2 . 1 . 2 . 3 不含二氧化碳的水。 2 . 1 3 仪器设备 一般实验室仪器。 2 . 1 . 4 测定手续中华人民共和国化学工业部1 9 8 7 一 0 3 一 0 7 批准1 9 8 7 一 1 2 一 0 1 实施GB 2513一 87 称 取在1 0 5 - 1 1 0 下干 燥至恒重的 草酸 钠( 2 . 1 . 2 . 1 ) 0 . 3 g ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) 溶于1 0 0 m l 水中， 加6 m l 硫酸溶液( 2 . 1 . 2 . 2 ) 。 称取 1 . 6 5 g 试样( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) 置于5 0 0 m l 烧杯中， 加3 0 0 m l 水( 2 . 1 . 2 . 3 ) ， 试样完全溶解后移入 5 0 0 m l 棕色容量瓶中， 加水( 2 . 1 . 2 . 3 ) 至刻度， 摇匀后置于暗处 I h ， 取上层清液置于滴定管中， 先滴加3 8 m l 试样溶液于草酸钠溶液内， 加热至7 0 7 5 0C， 继续滴至溶液呈粉红色皿3 0 s 不褪色即为终点。同时作空白试验 2 . 1 . 5 结果的计算 高锰酸钾的百分含量( X , ) 按式( 1 ) 计算:m, X 0 . 4 7 1 7V 一 V火 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )m X5 0 0式中: 。 ， 草酸钠的质量， g ; 。高锰酸钾试样的质量， g ; V , -滴定草酸钠时消耗高锰酸钾试液体积， m l ; V空白试验消耗高锰酸钾试液体积， m l ; 0 . 4 7 1 7 一 一 1 g 草 触钠相当 于高 锰酸 钾的克 数。 两平行测定结果之差不得大于 0 . 2 %。取两平行测定结果的算术平均值为结果。 2 . 2 抓化物含f的测定 2 . 2 . 1 原理 在酸性介质中用过氧化氢将试样还原， 消除M n O ,的干扰， 然后氯离子与硝酸银生成氯化银。以目视比浊法进行测定。 2 . 2 . 2 试剂和溶液 2 . 2 . 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) ; 1 - 1 5 溶液; 2 . 2 . 2 . 2 3 0 写过氧化氢( H G 3 - 1 0 8 2 - 7 7 ) ; 2 . 2 . 2 . 3 硝酸银( G B 6 7 0 - 7 7 ) ; 1 . 7 %溶液; 2 . 2 . 2 . 4 氯化物标准溶液: 1 m l 含 0 . 0 1 m g c l . 2 . 23 仪器设备 一 般实验室仪器和容量为5 0 m l 的比色管。 2 . 2 . 4 测定手续 称取0 . 4 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 置于5 0 m l 比色管中， 加1 5 m l 水溶解， 此溶液与4 m l 氯化物标准溶液( 2 . 2 . 2 . 4 ) 同时同样处理: 缓慢加入 1 0 m l 硝酸( 2 . 2 . 2 . 1 ) 和 1 m l 过氧化氢( 2 . 2 . 2 . 2 ) 的混合液， 当溶液完全褪色后， 加入1 m l 硝酸银溶液( 2 . 2 . 2 . 3 ) 稀释至刻度， 摇匀， 于暗处放置2 m i n ， 试液产生的浊度不应超过标准溶液的浊度。 2 . 3 硫酸盐含f的测定 2 . 3 . 1 原理 用乙 醇将试样中 高锰酸钾还原为二氧 化锰沉淀， 以消除M n O , 的 干扰， 过撼后所 得的 滤液， 在酸 性介质中， 硫酸根与氯化钡生成硫酸钡， 以目视比色法进行测定。 2 . 3 . 2 试剂和溶液 2 . 3 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 - 8 0 ) ; 2 . 3 . 2 . 2 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : 1 +1 溶液; 2 . 3 . 2 . 3 氯化钡( G B 6 5 2 - 7 8 ) ; 2 5 肠溶液; 2 . 3 . 2 . 4 无水硫酸钠( H G 3 - 1 2 3 - 7 6 ) ; 2 . 3 - 2 . 5 乙醇( G B 6 7 9 - 8 0 ) , 3 0 %( V / V) 溶液; 2 . 3 . 2 . 6 硫酸盐一 乙醇溶液: 称取 0 . 1 4 8 g已于 1 0 5 1 1 0 干燥至恒重的硫酸钠 ( 2 . 3 . 2 . 4 ) 溶于乙GB 25 13一 87醇溶液中， 并稀释至 1 0 0 0 m l ; 2 . 3 . 2 . 7 硫酸盐标准溶液: I m l 含0 . 1 m g S O , 。 2 . 3 . 3 仪器设备 普通实验室仪器和: 2 . 3 - 3 . 1 比色管: 2 5 m l 或5 0 m l ; 2 . 3 . 3 . 2 容缝瓶: 2 5 m l , 2 . 3 . 4 测定手续 称取 I . 6 g 试样( 称准至0 . 0 1 g ) 溶于5 0 m l 水中， 在搅拌 F 加入3 m l 乙醇( 2 . 3 . 2 . ) ， 加热至高锰酸钾颜色褪去， 冷却， 移入 1 0 0 m l 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 过滤 试样溶液: 取上述溶液 2 5 m l 置于容量瓶中， 加0 . 5 m l 盐酸( 2 . 3 . 2 . 2 ) , 摇匀。 标准溶液: 移取2 m l 硫酸盐标准溶液( 2 . 3 . 2 . 7 ) 置于2 5 m l 容量瓶中， 加水至刻度， 再加。 . 5 m l 盐酸( 2 . 3 . 2 - 2 ) ， 摇匀。 于三支比色管 ( 2 . 3 . 3 . 1 )中分别加人 1 m l 氯化钡溶液 ( 2 . 3 . 2 . 3 ) , 0 . 2 5 m l 硫酸盐乙醇溶液( 2 . 3 . 2 . 6 ) ， 摇匀( 晶种液) ， 准确放置1 m i n 后， 将试样溶液和标准溶液分别加入比色管中 静置5 m i n试液所呈浊度不应超过标准溶液的浊度。 2 . 4 水不溶物含f的测定 2 . 4 . 1 原理 将试样溶于水， 过滤后干燥、 称重。 2 . 4 . 2 仪器设备 一般实验室仪器和: 2 . 4 . 2 . 1 柑祸式过滤器; G 4 , 2 . 4 . 3 测定手续 称取5 g 试样( 称准至。 . 0 1 g ) 加2 0 0 m l 水， 温热溶解， 用在1 0 5 -1 1 0 下干操至恒重的琳涡式过滤器过滤， 以水洗涤沉淀至滤液无色， 于1 0 5 - 1 1 0 0C 烘至恒重。 2 . 4 . 4 结果的计算 水不溶物的百分含量( X , ) 按式( 2 ) 计算:X , 一-M , 素 m , x l o o ( :式中: 。 ， - 一 一 干燥后的柑祸式过滤器及残渣质量, s ; 仍 ， 一 一 柑祸式过滤器的质量， 9 ; 明试样的质量， 9 。 两平行测定结果之差不大于。0 2 %。取两平行测定结果的算术平均值为 结果。 2 . 5 砷含t的测定 2 ， 5 . 1 原理 在酸性介质中， 金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢、 砷化氢在澳化汞试纸上形成棕色砷斑， 与标准砷斑进行比较， 以测定砷的含量。 2 . 5 . 2 试剂和溶液 2 . 5 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 - - 7 7 ) ; 2 . 5 . 2 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) ; 1 5 %溶液; 2 . 5 . 2 . 3 过氧化氢 3 0 %( H G 3 - 1 0 8 2 - 7 7 ) ; 2 . 5 . 2 . 4 氯化亚锡: 4 0 %溶液; 2 . 5 . 2 . 5 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) ; 2 . 5 . 2 . 6 无砷金属锌( H G B 3 0 7 3 - 5 9 ) ; 2 . 5 . 2 . 了 乙酸铅棉花;G B 25 1 3一 8 7 2 . 5 . 2 . 8 嗅化汞试纸; 2 . 5 . 2 . 9 砷标准溶液: 1 m l 含 0 . 0 1 m g A s : 按 G B 6 0 2 - 7 7 配制后再稀释 1 0 0 倍。 2 . 5 . 3 仪器设备 一般实验室仪器和符合G B 6 1 。 一 7 7 ( 砷测定法 中图1 装置。 2 . 5 . 4 测定手续 称取 I.O g 试样( 称准至0 . 0 1 幼溶解于2 0 m l 水中， 滴加过氧化氢( 2 . 5 . 2 . 3 ) 使之完全脱色， 置水浴L 蒸发干涸， 残留物用2 5 m l 温水分次溶解， 移入定砷仪锥形瓶中， 加5 m l 盐酸( 2 . 5 . 2 . 1 ) , 5 m l 碘化钾溶液( 2 . 5 . 2 . 2 ) 和 5 滴氯化亚锡溶液( 2 . 5 . 2 . 4 ) , 摇匀， 放置 1 0 m i n ， 加2 g ， 无砷金属锌( 2 . 5 . 2 . 6 ) ， 立即将装有乙酸铅棉花( 2 . 5 . 2 . 7 ) 及澳化汞试纸( 2 . 5 . 2 . 8 ) 的玻璃管装上， 在 2 5 4 0 下于暗处放置 1 h漠化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标准。 标准是取 2 m l 砷标准溶液( 2 . 5 . 2 . 9 ) 与试样同时同样处理二3 检验规则 3 . 1食品 添加 剂高 锰酸 钾应由 生产厂的 质量检验部门 进行检验， 生产 厂 应保证所有出厂 的高锰酸 钾都符合本标准的要求。每批出厂的高锰酸钾都应有质量证明书。证明书的内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 批号、 出厂日期、 净重、 产品质量以及本标准编号。3 . 2 每批产品的量不超过5 t3 . 3 每批由5 %的桶中取样，小批者不得少于3 桶。用不锈钢制的取样管插入桶内取样， 每桶取样不得少于3 0 g o 3 . 4 将样品仔细混匀， 用四分法缩分到2 0 0 g ， 分装于二个清洁、 干燥、 带磨口塞的棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名称， 产品名称， 批号和取样日 期， 一瓶用于检验， 一瓶备用。 3 . 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装中取样核验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批高锰酸钾为不合格品。 36 当供需双方对产品质量发生异议时， 由国家标准局认可的第三者仲裁。4 包装、 标志、 运输和贮存 4 . 1 高 锰酸 钾用内 衬 食品 级聚乙 烯塑 料袋