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中药浓缩技术 (冷冻技术),导师:李凌军 学生:刘姗姗,浓缩的简介,定义:使溶液中溶剂蒸发溶液浓度增大的 过程 目的:1、使大量提取精制液缩小体积成半成品 或成品; 2、体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出 而提纯。 原则:1降低浓缩温度 2缩短浓缩时间,1、常压蒸发式和减压蒸发式 2、 薄膜蒸发式 3、 单效、双效和多效蒸发式; 4、 间歇和连续蒸发式; 5、循环型和单程型蒸发等各种类型,1 悬浮结冰晶式 2 渐进结冰式,超滤膜浓缩,浓缩技术分类,低温浓缩,新技术,蒸发浓缩,浓缩技术原理,蒸发浓缩,膜过滤浓缩,大孔树脂吸附浓缩,冷冻浓缩,沸腾状态下,经传热过程,利用气化作用,挥发性不同的物质进行分离浓缩,利用冰与水溶液之间的固液相平衡原理, 将水以固态方式从溶液中去除的一种浓缩方法。,利用膜的选择通透性对药液进行处理 去除固体杂质或大分子杂质,以浓缩溶液。,利用其很大比表面 积 不同大小的孔径和极性特 性可以选择性吸附提取液的化合物成份,低温浓缩,利用干空气具有容纳水蒸气的能力用空气和溶液逆流接触,进行传热传质,使空气中的水蒸气增多带走溶液中的分水达到浓缩的目的,冷冻浓缩的原理,注:实际上,中药提取液是复杂的多成体系,其液一固相图不是规则的直线,而是弯曲的曲线,但也会有一个低共熔点。可以先测出溶液的低共熔点,再进行处理,悬浮结晶冷冻浓缩,悬浮结冰晶式: 物料溶液 1 回转制冰机(内筒),冰刀旋转,悬浮冰晶,结冰,7滤网,过滤离心,9药液罐,渐进冷冻浓缩,渐进结冰式 直接让物料溶液在冷的壁面结成厚冰层,然后再把冰层取出来,两法比较 个人优选悬浮结晶式,原因是: 1、渐进结冰式是在冷的壁面结 成厚冰层所以结冰很慢,大规模应用很困难 2、中药水提取液放在低温冷冻液冷却桶壁形成致密 的纤维状冰层(如牛肉纤维状),包含在其 内的浓药液很难用高速离 心机分离出来,结果:本实验说明了前者产品的连翘苷含量比后者略低(低),冷冻浓缩引起的有效成分损失是极微的(尽管通过结冰的形式除去了原料液76%的水分)。但口感、香气和外观澄明度均优于后者,并且可免去醇沉工序及改善口服液的口味,实验举例(冯毅抗病毒口服液),冷冻浓缩的优缺点,优点:()能抑制微生物的繁殖,抑制酶促反应; ()芳香挥发性物质损失少; ()不会产生由加热引起的化学变化; ()仅除去溶液中的水分,不会造成溶质组成改变; ()低能耗。缺点 缺点:(1)溶剂结冰时会有部分溶质包裹在内带走 (2)随着溶质溶解度降低导致溶质析出 (3)随着温度降低,药液的粘性会增大,而且溶 液因结冰而减少,也将加大药液的粘性,为分离 带来困难。,需要解决的技术问题:,建立合理的工艺流程和参数,提高冰晶纯度,减少溶质 损失。 降低能耗,提高浓缩效率,冰晶挟带冷源的重复利用。 工业化生产规模设备的研制和应用。,小结:冷冻浓缩工艺很适合粘度较小、有效成分浓度小于低共溶点浓度的稀饮品的浓缩,低温浓缩技术 定义特点:浓缩温度在2060,相对于100下的常压蒸发浓缩,可称低温浓缩,从增湿和除湿原理出发,提出了一种新的低温浓缩方法 优点:1、不易结垢 2、不损失也不破坏药物的有效成分; 3、用于浓缩的空气循环使用,满足中药浓缩液的卫生要求和GMP标准; 4 整套装置的热量、冷量和动能消耗达到一个大体上的平衡, 使能量得到最充分的利用。,低温浓缩试验装备,空气加热系统 气体循环系统 液体循环系统,具体运行流程,含湿量高的湿空气D,湿含量低的空气,风机1,自下而上,浓缩塔3,待浓缩的提取液,液压泵10,加压 自上向下,冷冻除湿机5,吸热冷却,绝对含湿量较低 的冷空气,冷凝,液态水,冷凝液收集罐7,提取液储罐9,接触后提取液,8电加热器,8电加热器,如此反复循环,提取液中的溶媒逐渐减少而使提取液浓度逐 渐提高,达到工艺所要求的浓缩比后,工作完成,检验方法,本试验所研究的低温浓缩,其浓缩效果可用浓缩效率和脱水能耗来评价。 浓缩效率为单位时间内的脱水量,单位kgh; 能耗指标可用脱水能耗比SPC(Specific Power Consumption)来评价,影响效

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