22987聚甲醛树脂稀溶液粘数和特性粘数测定标准HGT3604-1999.pdf

i c s 8 3 . 0 8 0 . 1 0 g 3 1 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 塑料树脂产品命名、 试验方法 ( 1 9 9 9 ) 1 9 9 9 一 0 4 一 2 0发布 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施 国 家 石油 和化 学1 二兰 业 局发布 备案号: 2 8 3 3 -1 9 9 9 hg/ t 3 6 0 4 -1 9 9 9 前言 本标准是对国家标准 g b / t 1 8 4 7 -8 0 ( 聚甲醛树脂稀溶液粘度试验方法 修订而成。 本标准与g b / t 1 8 4 7 -8 0 主要技术差别是: 标准名称作了修改; 增设了“ 前言” ; 增加了“ 引用标准” 、 “ 定义” 、 “ 试验报告” 等章; 文字上作了部分编辑性修改。 本标准自 实施之日 起， 同 时代替g b / t 1 8 4 7 -8 0 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会( s c 4 ) 归口。 本标准负责起草单位: 化工部晨光化工研究院( 成都) 。 本标准主要起草人: 陈敏剑。 中华 人民共和 国化 工行业标 准 h g/ t 3 6 0 4 -1 9 9 9 聚 甲醛树脂稀溶液粘数和特性粘数测定 代替gb / t 1 8 4 7 -8 0 de t e r mi n a t i o n o f v i s c o s i t y n u mb e r a n d l i mi t i n g v i s c o s i t y n u mb e r o f p o l y o x y me t b y l e n e i n d i l u t e s o l u t i o n 范围 本标准规定了聚甲醛树脂的对氯苯酚( 含 2 % a - 旅烯) 稀溶液粘数和特性粘数的测定方法。 本标准适用于聚 甲醛均 聚物和共 聚物。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 1 6 3 2 -1 9 9 3 聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定( e q v i s o 1 6 2 8 - 1: 1 9 8 4 ) 3定义 本标准采用下列定义: g b / t 1 6 3 2 -1 9 9 3 第 2 章中的定义。 4原理 使用高温稀释型和非稀释型乌氏粘度计， 测定( 6 。 士。 . 0 5 ) 时溶剂和溶液流经时间， 由流经时间和 溶液浓度计算粘数和特性粘数。 试荆和材料 对氯苯酚: 化学纯; 。 一 旅烯: 经蒸馏， 取 1 4 6 - - 1 4 8 馏分; 对氯苯酚和 a - 旅烯混合溶剂: 把对氯苯酚和a - 旅烯按质量比9 8: 2配制成混合溶剂， 保存在溶剂 55.15.253 储存管( 6 - 4 ) 中 6仪器、 设备 6 门粘度计: 在 6 0 时混合溶剂流经时间不少于 1 0 0 s o 6 . 1 . 1 非稀释型高温乌氏粘度计: 结构和尺寸见图 1 0 国家石油和化学工业局 1 999 - 04 - 2 0批准200 0 - 0 4一 0 1实施 xg/ t 3 6 0 4一1 9 9 9 外径 5 -5 径 6 . 5 .7 径 3 4 径 6 5 7 径 3 - 5 0 1 2 - 1 3 ，1 、 ，:环形刻线， 要求涂蓝色 色 素不落 色。 毛细 管内径 精度 : ( 0 . 7 1 士q . 0 1 ) . m. c球体积 精度 : ( 3 士。 . 1 5 ) .l , 管1 0 , 2 0 , 1 和6 - 按右上图搭接。器 号 标记见 右下图 。 砂芯 滤杆与 i u 管 同心 壁厚 6 . 1 . 2 图 1 非稀释型高温乌氏粘度计 稀释型高温乌氏粘度计: 结构和尺寸见图 2 0 h g/ t 3 6 0 4 -1 9 9 9 外径 5 - 5 外径 6 . 5 - 7 5 - - 7 . 5 3 - 5 301z 60 20zn $ 1 2 - 1 3 m 、 ， : -一环 形 刻线 ， 要 求 涂蓝 色 ， 色 素 不落 色。 毛细管内径精度 ( 0 . 7 1 士。 . 0 1 ) . c 球 体积 精度 : ( 3 士。 . 1 5 ) . l , 管1 “ , 2 “ , 3 “ 和6 “ 按右上图搭接.器 号标 记见右 下图 砂芯 滤杆与 1 。 管 同心 。 图 2 稀释型高温乌氏粘度计 恒温水槽一套: 能保持在( 6 0 士0 . 0 5 ) c， 并具有足够深度。 温度计: 分度 0 . 0 5 c( 或任何同等精度的测温装置) 。 溶剂储存管: 结构和尺寸见图 3 626.36.4 hg / t 3 6 0 4 -1 9 9 9 阶+l0的 2 4 / 2 9 开 口 代引吹闰闪 他 图 3 溶剂储存管 6 . 5 秒表: 分度。 1 s , 6 . 6 容量瓶: 2 5 m l( b级) 。 6 . 7 分度移液管: 1 0 m l ( a级) 6 . 8 针筒 5 0 m l 或2 0 m l 6 . 9 甘油浴一套: 温度( 1 2 0 士2 ) 0c, 6 . 1 0 玻璃砂芯漏斗: 2 号烧结玻璃。 6 . 1 1 聚四氟乙烯管: 外径约 2 m m， 长约 5 0 c m， 若干根 6 . 1 2 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g , 7 操作步骤 7 . 1 方法 a使用非稀释型高温乌氏粘度计 7 . 1 门混合溶剂流经时间t 。 的测定 7 . 1 . 1 . 1 在粘度计的 2 “ , 3 “ 管上接上乳胶管， 将聚四氟乙烯管从 6 “ 管插人， 至a球凸出底部， 将粘度 计垂直置于恒温水槽中， 水面高过d球 5 . 0 c m, 7 . 1 . 1 . 2 在 2 5 m l容量瓶中加人约 1 0 ml混合溶剂( 5 - 3 ) ， 于1 2 0 - c 加热 1 0 m i n 。 经 1 ” 管中的过滤杆， 将上述混合溶剂滤人干净的 粘度计中( 粘度计清洗 见g b / t 1 6 3 2 -1 9 9 3 附录a ) , 1 8 h g/ t 3 6 0 4 -1 9 9 9 7 . 1 门. 3 紧闭 3 - 管上 的乳胶管 ， 用 5 0 ml或 2 0 ml针筒 ， 经接于 2 “ w的乳胶 管将棍合络剂抽 人及压 出c球鼓泡三次， 加速其热交换并恒温 1 0 mi n ， 同时待气泡消失。 7 . 1 - 1 . 4 用 5 0 ml或 2 0 m l针筒经接于2 # 管的乳胶管慢慢将混合溶剂抽人c球 ， 待液体升至d球约 一半时， 停止抽气。 取下针筒， 放开3 ” 管上的乳胶管， 让液体自由下落。 当液面下降至刻线， 时， 迅速启 动秒表， 至刻线 m: 时， 立即停止秒表， 记录流经时间。 7 . 1 . 1 . 5 重复 7 . 1 - 1 . 4步骤， 测定两次， 每次流经时间差值不得超过 。 . 2s ， 取其算术平均值， 记为t o 7 . 1 . 1 . 6 通过聚四氟乙烯管用水泵将混合溶剂抽人吸滤瓶中。 71 . 2 聚甲醛溶液配制 7 . 1 . 2 . 1 称取试样， 准确至0 . 0 0 0 2 g ， 倒人2 5 m l容量瓶中， 从 6 0 恒温 槽中的溶剂储存管中用分度 移液管吸取1 5 m l混合溶剂， 注人容量瓶中 注: 一点法测特性粘数时 配制聚甲醛溶液浓度以测得粘度比在 1 . 5 左右为佳， 但必须在 1 . 2 -2 . 。 之间. 7 . 1 . 2 . 2 将容量瓶放在 1 2 0 甘油浴中， 不断摇动， 观察瓶内聚合物溶解情况。 当聚合物颗粒完全消失 后， 再延长 。 . 5 m i n ,溶样时间不得超过 1 0 min e 7 . 1 . 3 聚甲醛溶液流经时间t 的测定 7 . 1 . 3 . 1 将刚溶解完的聚甲醛溶液约 5 m l经滤杆滤人粘度计， 用针筒将该溶液在c球吸人及压出三 次， 通过聚四氟乙烯管， 用水泵将该溶液抽人吸滤瓶中。 7 . 1 . 3 . 2 再将剩余 1 0 ml聚甲醛溶液经滤杆滤人粘度计中， 按 7 . 1 . 1 . 3 7 . 1 . 1 . 5步骤测定聚甲醛溶 液流经时间， 重复测定两次， 每次流经时间差值不得超过 0 . 2 s ， 取算术平均值， 记为t o 7 . 1 . 3 . 3 若有几份不同浓度的聚甲醛溶液， 按 7 . 1 . 2 . 2 7 . 1 . 3 . 2 步骤由稀至浓测定。 7 . 2 方法 b 使用稀释型高温乌氏粘度计 7 . 2 . 1 聚甲醛溶液配制 7 . 2 门. 1 称取试样， 准确到。 . 0 0 0 2 g ， 倒人2 5 m l容量瓶中， 准确注人1 0 m l恒温的混合溶剂。 配制聚 甲醛溶液的浓度范围， 以测得五点的粘度比在 1 . 2 -2 . 0 之间为宜。 7 . 2 , 1 . 2 按 7 . 1 . 2 . 2 溶解试样。 7 . 2 . 2 操作步骤 7 . 2 . 2 门按 7 . 1 . 1 . 1 -7 - 1 . 1 . 5 测定混合溶剂流经时间 t o 7 . 2 - 2 . 2 按 7 . 1 . 3 . 2 测定聚甲醛溶液流经时间t 。 7 . 2 - 2 . 3 用分度移液管从 6 0 0c 溶剂储存管中吸5 m l混合溶剂， 经1 ” 管移人粘度计内， 用针筒自2 “ 管 鼓泡， 在c球吸人及压出三次， 按 7 . 1 . 3 . 2 测聚甲醛溶液流经时间t - 7 . 2 . 2 . 4 按7 . 2 . 2 . 3 方法， 从6 0 c 溶剂储存管中再移人 5 ml , 1 0 m l和 1 0 ml混合溶剂， 测得t a , t ; 和 t ， 上述五点浓度分别为 。 的 1 , 先、 巧、 绳和场 结果表示 粘数 按式( 1 ) 计算聚甲醛稀溶液的粘数 ， . n. ， 以ml / g表示: v . n . 号一 t 一 小 ( ， ， 式中: c 一 一 聚甲醛溶液浓度， g / m l; t聚甲醛溶液流经时间， s ; t o - 一 混合溶剂流经时间， 5 。 注: 动能校正系数和密度差异很小， 忽略不计 b 卜 2 特性粘数 8 . 2 . 1 一点法时用式( 2 ) 计算聚甲醛稀溶液特性粘数， 以ml / g 表示: h g / t 3 6 0 4 -1 9 9 9 c 7f ,y +月n i r ( 1 + y) c ( 2) 式中: ， ， 粘度比， 1 r = t / t o ; i ,d 粘度比 增量， q , v =rl r -l ; 。 聚甲 醛溶液浓度， g / m l ; y 均聚甲醛 y =1 . 7 ; 共聚甲醛 y =2 “ d o 8 . 2 . 2 外推法测聚甲醛稀溶液特性粘数; 由几个浓度溶液的对数粘数或粘数对浓度 c