22296出口硼酸和硼砂 镍含量的测定标准SN T 0838.3-1999.pdf

sn 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 s n / t 0 8 3 8 . 3 -1 9 9 9 出口硼酸和硼砂镍含量的测定 b o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t de t e r m i n a t i on o f ni c ke l c ont e nt 1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 s n / t 0 8 3 8 . 3 -1 9 9 9 前言 本标准是对原专业标准z b g1 2 0 1 2 -1 9 8 8 出口硼酸和硼砂镍含量的测定 的修订。 原标准技术 路线合理， 方法成熟可靠， 能够满足出口硼酸和硼砂中镍含量测定的需要。 本标准自 实施 之日 起， 代替z b g 1 2 0 1 2 -1 9 8 8 . 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 韩大川。 中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准 出 口硼酸和硼砂镍含量的测定 s n/ t 0 8 3 8 . 3 -1 9 9 9 bo r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t -de t e r m i n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t 代替 z b g1 2 0 1 2 -1 9 8 8 1 范围 本标准规定了出口硼酸和硼砂中镍的检验方法。 本标准适用于出口硼酸和硼砂中镍含量0 . 1 mg / k g以上的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文， 本标准出版时. 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 3 7 2 3 -1 9 9 9 工业用化学产品采样安全通则 g b / t 6 6 7 8 一工 9 8 6 化工产品采祥总则 g b / t 6 6 7 9 -1 9 8 6 固体化工产品采样通则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 试验方法 3 . 1 方法原理 试样经溶解， 在碱性溶液中当有氧化剂存在时， 镍与a - 糠偶酞二厉生成有色络合物。 用三氯甲烷萃 取， 于分光光度计波长4 5 3 n m处测量吸光度。 3 . 2 试剂与溶液 在分析过程中使用的试剂， 均为分析纯; 所用的水符合gb / t 6 6 8 2 规定的三级水规格。 3 . 2 门三氯甲烷 重蒸馏。 注: 三氯甲烷有毒， 使用时应在通风橱内进行 3 . 2 . 2 盐酸: 密度约为1 . 1 9 g / c m , 3 . 2 . 3 氨水 密度约为0 . 9 1 g / c m , o 3 . 2 . 4 硫酸溶液 约 4 . 9 g / i 。 3 . 2 . 5 氢氧化钠溶液: 4 0 g / l 3 . 2 . 6 过氧化氢溶液: 5 0 g / l , 12 . 7 柠檬酸三钠( c , h , n a , o 2 h , o ) 溶液: 1 0 0 g / l , 3 . 2 . 8 a - 偶酞二肪乙醇溶液 1 0 g / l 称取 1 g 试剂溶于约 7 0 的6 0 - 7 0 m工 ， 乙醇中， 冷却至室温， 用同样的乙醇稀释至 1 0 0 m lo 3 . 2 . 9 镍标准储备溶液: 称取 0 . 1 0 0 0 g纯金属镍( 9 9 . 9 %以上) ， 加入尽可能少的硝酸( 1 +1 ) 溶解后， 于电炉上小心加热至不再出现棕色蒸气为止。冷却。加1 0 0 ml水， 定量移入 1 0 0 0 ml容量瓶中， 稀释 至刻度， 摇匀。 此溶液1 m l含镍0 . 1 m g , 3 . 2 . 1 0 镍标准工作溶液: 准确移取 5 0 . 0 0 ml镍标准储备溶液于2 5 0 m工 一 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 - 1 2 - 3 0 批准2 0 0 0 - 0 5 一 0 1 实施 t s n / t 0 8 3 8 . 3 -1 9 9 9 摇匀.使用时现配制。 此溶液1 m l含镍2 p g . 3 . 2 . 1 1 酚酞乙醇溶液: 5 g / l a 0 . 5 g 酚酞溶解于1 0 0 m l 9 5 %乙醇中。 3 . 3 仪器与设备 分光光度计: 带有 4 c m比色皿。 3 . 4采祥 3 . 4 . 1 按 g b / t 3 7 2 3 , gb / t 6 6 7 8 , g b / t 6 6 7 9的规定采取样品。 3 . 4 . 2 称 取试样量: 称取试祥2 . 0 0 g ， 置于1 5 0 m l 烧杯中。 3 . 5 分析步骤 3 . 5 . 1 校准曲线的绘制 3 . 5 . 1 . 1 标准比色溶液的制备 在5 个盛有 1 ml盐酸溶液的1 0 0 m l分液漏斗中依次准确加人 。 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m l镍标准 溶液， 用水稀释至5 0 ml , 3 . 5 . 1 . 2 显色 在所有分液漏斗中， 加人 。5 ml过氧化氢溶液、 5 ml棕檬酸三钠溶液、 。 . 1 m l酚酞乙醇溶液， 摇 匀。在不断摇动下， 小心滴加氢氧化钠溶液， 直至溶液呈粉红色为止。再逐滴加入硫酸溶液至溶液粉红 色刚好消失。 加入1 mln - 糠偶酸二后溶液、 5 m l氨溶液、 1 5 m l三氯甲烷， 以上每加入一种试剂均需混 匀。 将分液漏斗 剧烈 振摇2 m i n ， 松塞减压. 静止3 m i n 。 待分层后将有机相移 入另一 个含有5 0 m l 硫酸 溶液的 1 0 0 ml分液漏斗中， 将分液漏斗剧烈振摇 2 m i n ， 松塞减压， 静止3 m i n 。 待分层后， 有机相用经 过用酸洗过的干燥滤纸( 或相应质量的滤纸) 干过滤于比色皿中。 3 . 5 . 1 . 3 吸光度测量 以三氯甲烷为参比校正仪器零点后， 于分光光度计波长4 5 3 n m处测量标准比色溶液和试剂空白 ( 标准比色溶液中的0 . 0 ml ) 的吸光度。 3 . 5 . 1 . 4 绘制校准曲线 从标准比色溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度， 以其净值为纵坐标， 以对应的标准比色溶液中镍 含量( w g ) 为 横坐标， 绘 制校准曲线。 15 . 2 测 定 3 . 5 . 2 门试样溶液的制备 在盛有试样的烧杯中， 加入 2 0 ml水， 置于沸水浴上加热 5 mi n 。加入 2 0 m l盐酸溶液， 蒸发至刚 干。 残渣中加1 m l盐 酸溶液和3 0 m l水， 搅拌使盐类溶解， 定 量地移 人1 0 0 m l 分液漏斗中， 用水稀释 至5 0 ml. 3 . 5 . 2 . 2 空白试验 测定时随同试样做空白试验。除不加试样外， 加入等量的所有试剂， 以同样的步骤操作。 3 . 5 . 2 . 3 显色 按 3 . 5 . 1 . 2 条规定进行操作。 3 . 5 - 2 . 4 吸光度测量 按 3 . 5 . 1 . 3条规定进行操作。 4 试验报告与计算 试验报告 报告应包括以下内容 a ) 有关样品的全部资料， 例如祥品名称、 批号、 采样地点、 日 期、 时间、 天气情况等; b ) 本标准代号; c )分析结果; s n/ t 0 8 3 8 . 3 -1 9 9 9 d ) 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说