23456化学试剂 异戊醇(3-甲基-1-丁醇)标准HG T 2891-1997.pdf

i c s 7 1 . 0 4 0 . 3 0 xg / t 2 8 9 1 -1 9 9 7 备案号 4 2 7 -1 9 9 7 前言 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别， 其中 分析纯等效采 用a c s ( 1 9 8 7 ) 标准“ 异戊醉” 。 差异如下。 1 标准编号 根据我国国情， 本标准增列了性状、 检验规则、 包装及标志三章。 2 规格 本标准分析纯比a c s 标准多沸点、 铁、 易炭化物质三项。燕发残渣、 水分、 酸度、 酸与醋四项严于 a c s标准， 其他各项与a c s标准相同。 3 试验 本标准除酸和醋测定方法与a c s标准一致外， 其他各项测定方法均引用我国已制定的一套化学试 剂通用试验方法标准中相应的标准。 这套标准基本上是采用i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化学分析试剂第1 部 分: 通用试验方法 制定的。 本标准是在z b / t g 6 3 0 0 1 -1 9 8 6 化学试剂 异戊醉 标准的基础上制定的， 与原标准相比 取消了 糠醛、 氢氧化钾试验二项， 并在规格及试验方法上作了相应的变动。 本标准从生效之日 起， 同时代替z b / t g 6 3 0 0 1 -1 9 8 6 , 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由 北京化学试剂总厂归口。 本标准由上海试剂一厂负责起草。 本标准主要起草人: 陈浩云、 沈志希。 1 1 9 5 中华人民共和国化工行业标准 化学试剂异戊醇( 3 一 甲基一 1 一 丁醇) h g / t 2 8 9 1 一 1 9 9 7 c h e m i c a l r e a g e n t -i s o a m y l a l c o h o l ( 3 - me t h y l - l - b u t a n o l ) 示性式: ( c h , ) , c h c h , c h 2 0 h 相对分子质量: 8 8 . 1 5 1 范围 本标准规定了化学试荆异戊醉的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 g b / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b / t 6 0 6 -1 9 8 8 化学试剂 水分测定通用方法( 卡尔 费休法) ( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 6 1 6 -1 9 8 8 化学试剂 沸点测定通用方法 g b / t 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b / t 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂 气相色谱法通则 g b / t 9 7 3 3 -1 9 8 8 化学试剂拨基化合物侧定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 6 -1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 7 -1 9 8 8 化学试剂易炭化物质测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 4 0 -1 9 8 8 化学试剂燕发残渣测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 3 性状 本试剂为无色透明液体。有特殊臭味， 微溶于水， 能与醉、 醚、 苯等相混溶。密度( 2 0 c ) 约为 0 . 8 1 1 g / ml , 中华人民共和国化学工业部1 9 9 7 - 0 4 一 2 1 批准 1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 39 01 1 1 9 6 h g/ t 2 8 9 1 一 1 9 9 7 4 规格 表 1 名称分析纯 化学纯 含量( c , h o ) , %)9 8 . 5 9 8 . 0 沸点( ) 1 3 0 士1 蒸发残渣， %提0 . 0 0 2 0 . 0 0 4 酸度( 以h + 计) , m m 0 ! / 1 0 0 g(0 . 0 4 0 . 0 8 酸与酪 以c h s 0 0 0 ( c h , ) . c h : 计 ， %镇0 . 0 6 0 . 1 翔基化合物( 以c c ) 计) ， %成0 . 1 0 . 2 易炭化物质 合格 铁t f e ) , %( 0 . 0 0 0 0 3 0 . 0 0 0 0 6 水分( h , 0 ) , %( 0 . 2 0 . 4 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 , g b / t 6 0 2 -1 9 8 8 , g b / t 确至 。1 ml量取 6 0 3 -1 9 8 8 规定制备， 实验用水应符合g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 中三级水规格， 样品均按精 5 . 1 含量 按g b / t 9 7 2 2 -1 9 8 8 规定测定， 其中: 5 . 1 . 1 测定条件 检测器: 热导检测器; 载气及流量: 氢气， 4 5 m l / m i n ; 柱长( 玻璃柱或不锈钢柱) : 3 m; 柱内 径: 3 m m; 固定相: 1 0 写聚乙二醉2 0 m涂于1 0 1 白色硅烷化载体 0 . 1 8 m m-0 . 2 5 m m( 6 0目一8 0目 ) ， 于 1 8 0 老化4 h以上; 柱温度: 8 0 0c; 汽化室温度: 1 8 9 g; 检测室温度: 1 8 0 c; 进样量: 4 p l 色谱柱有效板高: hd -l . 5 ( 正戊醇和异戊醉) . 组分相对主体的相对保留 值: ，了 阮 掀一 。 . 4 5 : r , 丁 二+ a w =0 . 6 4 ; r 正 戌 叭异 虎 阵 =1 . 2 9 , 5 . 1 . 2 定量方法 按g b / t 9 7 2 2 -1 9 8 8 中8 . 2 规定测定。 5 . 2 沸点 按g b / t 6 1 6 -1 9 8 8 规定测定。 5 . 3 蒸发残渣 1 1 9 7 h g / r 2 8 9 1 一 1 9 9 7 量取6 2 m l ( 5 0 g ) 化学纯取3 1 m 1 - ( 2 5 g ) 样品， 按g b / t 9 7 4 0 -1 9 8 8 规定测定。 5 . 4 酸度 按g b / t 9 7 3 6 -1 9 8 8 中6 . 2 规定测定。其中: 量取 1 0 0 m l无二氧化碳的水， 加2 滴酚酞指示液 ( 1 0 g / l ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) =0 . 0 1 m o l / l 中和， 到达终点时， 溶液呈粉红色， 保持 3 0 s 。 加人2 5 m l ( 2 0 g ) 样品， 在分液漏斗中振摇3 m i n ， 静置分层， 分出5 0 m l水相， 加2 滴酚酞指示液 ( 1 0 g / l ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液c c ( n a o h ) = 0 . 0 1 m o l / l ) 滴定至溶液呈粉红色. 并保持3 0 s . 结果 按g b / t 9 7 3 6 -8 8 中第7 章“ 水不溶性样品” 规定计算。 5 . 5 酸与醋 5 . 5 . 1 氢氧化钾乙醇溶液( 0 . 1 m o l / l ) 的配制 称取7 g 氢氧化钾， 溶于2 0 m l 水中， 用乙醇稀释至1 0 0 0 m l ， 摇匀， 放置2 4 h 后， 取清液使用。 5 . 5 . 2 测定方法 量取6 2 m l ( 5 0 g ) 样品， 加5 0 m l异丙醇， 加2 5 . 0 0 m l氢氧化钾乙醇溶液( 0 . 1 m o l / l ) ， 在水浴中 加热回流1 5 m i n ， 用2 0 m l无二氧化碳的水洗涤冷凝管， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / l ) ， 用盐酸标准滴定 溶液 c ( h c i ) =0 . 1 m o l / l ) 滴定至溶液红色消失。同时做空白试验。 质量百分含量按式( 1 ) 计算: x( %)二 ( v , 一 v z ) c x 1 3 0 . 2 m x 1 0 0 0 x 1 0 0. . . . 。 。 (1) 式中: x酸与酷的质量百分含量， %; v , 空白试验盐酸标准滴定溶液的体积， ml ; v 2 - 一盐酸标准滴定溶液的体积， m l ; 盐酸标准滴定溶液的浓度， m o l / l ; 1 3 0 . 2 乙酸戊醋的摩尔质量 m( c 7 h 1 4 0 2 ) i g / m 0 1 ; m 样品的质量， 9 。 5 . 6 拨基化合物 5 . 6 . 1 试验溶液的制备 量取2 . 5 m l , ( 2 g ) 样品， 用无拨基化合物的甲醉稀释至1 0 0 m l , 5 . 6 . 2 测定方法 取 1 . 0 m l试验溶液， 按g b / t 9 7 3 3 -1 9 8 8 规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取0 . 5 m l试验溶液及含下列数量的拨基化合物标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c o; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g c o , 与1 . 0 m l试验溶液同时同样处理。 5 . 7 易碳化物质 按g b / t 9 7 3 7 - - 1 9 8 8 规定测定。 其中: 量取5 m l ( 4 . 1 g ) 样品， 置于5 0 m l干燥的比 色管中， 冷却 至1 0 士1 0c， 在振摇下逐滴加人1 0 士1 的硫酸5 m l ( 此时温度不得超过 2 0 1c) ， 并于1 0 士1 水 浴中放置5 m i n . 溶液所呈颜色不得深于下列标准色: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . h / 3 或g / 3 ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . h / 2 或 g / 2 , 5 . 8 铁 量取 1 2 . 3 m l ( 1 0 g ) 样品， 置于蒸发皿中， 在水浴上蒸干。 残渣溶于1 m l盐酸溶液( 2 0 %) , 稀释至 1 5 m l ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液p h值调至2 后， 按g b / t 9 7 3 9 -1 9 8 8 规定测定。 深于标准比对溶液。 溶液所呈红色不得 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 1 1 9 8 h g / t 2 8 9 1 一1 9 9 7 分析纯 “ 0 . 0 0 3 m g f e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 6 m g f e , 稀释至1 5 m l ， 用盐酸溶液( 1 5 y o ) 将溶液p h值调至 2 后， 与调节后的试液同时同样处理。 5 . 9 水分 按g b / t 6 0 6 -1 9 8 8 规定测定。其中: 量取 5 m l ( 4 . 1 g ) 样品， 以1 0 m l甲 醇为溶剂。 6 检验规则 按g b / t 6 1 9 -1 9 8 8 规定进行采样及验收。 7