55166土工试验规程标准SL237-063-1999.pdf

u dc 中华人民共和国行业标准 sl s l 2 3 7 -1 9 9 9 土 工 试 验 规 程 s p e c i f i c a t i o n o f s o i l t e s t 1 9 9 9 - 0 3 - 2 5 发布1 9 9 9 - 0 4 - 1 5实施 中华人民共和国水 利部发布 中华人民共和国行业标准 土 工 试 验 规 程 s p e c if i c a t io n o f s o i l t e s t s l 2 3 7 -1 9 9 9 主编单位:南京水利科学研究院 批准单位:中华人民共和国水利部 施行日期:1 9 9 9 年4月 1 s日 中华人民共和国水利部 关于批准发布 土工试验规程s l 2 3 7 -1 9 9 9 的通知 水国科 1 9 9 9 1 1 3 9 4 根据部水利水电技术标准制定、修订计划，由水利部国际合 作与科技司主持，以南京水利科学研究院为主编单位修订的 土 工试验规程 ， 经审查批准为水利行业标准， 并予以发布。 标准的 名称和编号为: 土工试验规程s l 2 3 7 -1 9 9 9 , 本标准实施后取代 s d 1 2 8 -8 4 s d1 2 8 -8 6 s d 1 2 8 -8 7 及 s d s 0 1 -7 9 土工试验规程 。 本标准自1 9 9 9 年 4 月 1 5日起实施。在实施过程中，请各单 位注意总结经验，如有问题请函告主持部门，并由其负责解释。 标准文本由中国水利水电出版社出版发行。 一九九九年三月二十五日 目明青 根据水利部技监办 1 9 9 6 2 2 号文精神，按 水利水电技术 标准编写规定 的要求， 对 土工试验规程 第一分册 ( s d 1 2 8 - 8 4 ) 、第二分册 ( s d 1 2 8 -8 6 ) 、 第三分册 ( s d 1 2 8 -8 7 )的内容及 s d s 0 1 -7 9 下册中除第二、 第三分册外的内容共 7 6 项， 进行了全 面的修订。经修订后的 土工试验规程 。列有 6 9 项试验和3 个 附录。 在修订中， 将原规程中不常用或不成熟的项目减去了 1 2 项 试验，新增了 5 项试验 ( 承载比试验、回弹模量试验、共振柱试 验、 冻结温度试验及游离氧化铁试验) 。 在固结试验中增加了 “ 应 变控制连续加荷试验方法” ， 在原位密度试验中增列了“ 核子射线 法” ， 在载荷试验中增加了 “ 螺旋板试验方法”等。修改后的 土 工试验规程 ，包括 “ 室内常规土工试验” 、“ 土的膨胀性试验，. “ 土的变形参数试验” 、 “ 土的动力试验” 、“ 冻土物理性试验” 、 “ 土 的原位试验” 、 “ 粗颗粒土试验” 和 “ 土的化学性试验”等内容， 涵 盖了一般工程土及黄土、膨胀土、盐渍土、红土和冻土等特殊土 所需的试验项目，比较全面地反映了土工试验的内容。 本次修订， 与原规程相比， 增加了“ 引用标准” 一章; 在仪器设备 中， 增加了“ 仪器设备的检定和校准” 一节; 在附录中， 增加了“ 试验 数据的整理与成果报告” 和“ 室内土工仪器通用要求” ; 并按标准编 写规定的要求， 将“ 试验说明书” 改为“ 条文说明” 。 本 标 准 主 编 单 位: 本 标 准 参 编 单 位: 本标准主要起草人: 南京水利科学研究院 中国水利水 电科学研究院 长江 科学院 水利部东北勘测设计院 盛树璐窦宜陶秀珍朱思哲 徐伯孟李青云郭熙灵何晓民 易 溶 盐 试 验 sl2 37 - 06 3- 1 99 9 定义和适用范围 1 . 0 . 1 土的易溶盐系指土中易溶于水的盐类，包括全部氯化物、 易溶的硫酸盐 ( 如钾、钠的硫酸盐)和易溶的碳酸盐 ( 如钾、钠 的碳酸盐)以及重碳酸盐等。 1 . 0 . 2 本试验的目的是测定土中易溶盐的总量 ( 或称残渣， 即用 双氧水除去水溶性有机质后的烘干残渣)及其组成的阴离子 ( c 0 3 ， 一 、 h c o ., - , c i 一 、 s 0 4 ， 一 )和阳离子 ( c a “, mg -, k + 及 n a m )的含量。测定结果以 l k g烘干土所含的克 ( g )数 ( g / k g ) 表示，或以质量摩尔浓度 ( mo l / k g )表示。 1 . 0 . 3 本规程适用于各种土类。 2 引 用 标 准 s l 2 3 7 -0 6 1 -1 9 9 9 化学分析试样风干含水率试验 。 3浸 出 液 制 取 3.1 3 . 1 . 1 3 . 1 . 2 3 . 1 . 3 3 . 1 . 4 3 . 2 3 . 2 . 1 4 7 2 仪器设备 过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。 离心机: 转 速为1 0 0 0 0 r / m i n 天平: 称量2 0 0 g ，分 度值。0 1 g , 其他:广口瓶、细颈瓶等 仪器设备的检定和校准 天平:应按相应的检定规程进行检定。 3 . 3 操作步骤 3 . 3 . 1 称取 2 mm筛下风干试样5 0 1 5 0 g( 视土中含盐量和分 析项目而定) ，准确至 。 . o l g。置于广口瓶，按土水比例 1: 5 加 入纯水， 振荡3 m i n ， 抽气过滤; 另取试样3 -5 g ， 按s l 2 3 7 -0 6 1 - 1 9 9 9 规程的规定测定风干含水率。 3 . 3 . 2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上， 联通真空泵抽气， 使滤纸与漏斗贴紧， 将振荡后的土悬液摇匀， 倾 人漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗用表面皿盖好。 3 . 3 . 3 当发现滤液混浊时，需重新过滤。经反复过滤仍然混浊， 应用离心机分离。所得的透明滤液即为土的浸出液，贮于细口瓶 中供分析用 。 4 易溶盐总t测定 ( 烘干法) 4 . 1 仪器设备 4 . 1 . 1 分析天平:称量 2 0 0 g ，分度值 。 . 0 0 0 1 g e 4 . 1 . 2 烘箱:附温度控制装置。 4 . 1 . 3 其他:水浴锅，蒸发皿，玻三角， 表面皿，移液管， 干燥 器等 。 4 . 2 仪器设备的检定和校准 4 . 2 . 1 分析天平:应按相应的检定规程进行检定。 4 . 3 试 剂 4 . 3 . 1 1 5 %双氧水 ( 化学纯) 。 4 . 3 . 2 2 %碳酸钠 ( n a 2 c 0 , )溶液 4 . 4 操作步骤 4 . 4 . 1 用移液管吸取浸出液 5 0 1 0 0 ml 注人已知恒量的蒸发皿 中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干当蒸干残渣中呈现黄褐色 时， 应加人 1 5 %双氧水 1 -2 ml ， 继续在水浴锅上蒸干， 反复处理 一 至黄褐色消失 47 . 7 4 . 4 . 2 将蒸发皿放人烘箱， 在温度 1 0 5 - - 1 1 0 c下烘4 -8 h 。 取出 后放人干燥器中冷却， 称蒸发皿加试样的总质量 反复进行至2次 质量差值不大于0 . 0 0 1 g 4 . 4 . 3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时， 将使测得的易容 盐含量偏高，遇此情况，可用两个蒸发皿，一个加浸出液 5 0 ml , 另一个加纯水 5 0 m l空白) ， 然后各加等量 2 %碳酸钠溶液， 搅拌 均匀后按本规程 4 . 4 . 1和 4 . 4 . 2的规定操作，烘干温度改为 1 8 0 ,c。 4 . 5 计 算 4 . 5 . 1 按式 ( 4 . 5 . 1 )计算未经2 %碳酸钠溶液处理的易溶盐 总量 : 易溶盐,3 . 量 = v ( m ， 一m , ) x; 一 v 1 m , x 1 0 - 3 ( 4 - 5 . 1 ) m，二 m/ ( 1十 w/ 1 0 0 ) 式中。: 蒸发皿加烘干残渣质量，g + ，一 一 蒸发皿质量，9 ; v 制取浸出液所加纯水量，m 卜 v, 吸取浸出液量，m 卜 an d 烘干土质量，9 ; m风干土质量，9 ; 二风干含水率， %; 1 0 - 3 将g 换算成k g 的因数。 计算至。 . l g / k g ，平行允许误差 。 . 1 一。 . 2 g / k g ， 取算术平 均值。 4 . 5 . 2 按式 ( 4 . 5 . 2 )计算经 2 %碳酸钠处理后的易容盐总量: ， _ _ . .、 ，_v( m 。 一 m) 易 浴 盐 忌 量= 不丁 - ，万 二 二 不互 vl 入an d 八1 v ( 4 - 5 . 2 ) 式中川 ， 蒸干后试样加碳酸钠质量，9 ; ，。 蒸干后碳酸钠质量，9 ; 47 4 其余符号见本规程式 ( 4 . 5 . 1 ) 0 计算至。1 g / k g ， 平行试验允许误差。 . 1 -0 . 2 g / k g ， 取算术 平均值 。 注: 本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样， 在结果计算时 需将土样的风干质量 ( m，9 )换算成烘干质量 俪 ， 9 ) ，因此在进行化学分 析试验时均需同期测试土的风干含水率 ( w， %) ，其换算关系为从 ， = m / ( 1 + m/ 1 0 0 )。 4 . 6记录 4 . 6 . 1 本试验记录格式如表 4 . 6 . 1 0 表4 . 6 . 1 易溶盐总，测定试验的记录表 工 程 名 称 试 验 方 法 试 验 日期 试 验 者 计 算 者 校 核 者 十 样 编 号 风干土 质 量 护刀 (g ) 风 干 含 水 率 丫赶 ( %) 供千土 质量 刀 了 以 ( 9 ) 加 水 容 积 v、 ( . u 吸 取浸 出液 v , ( . u 燕发皿 编 号 no 燕 发皿 质 量 刀 了1 ( g ) 蒸 发皿 加 残渣 质量 即七 2 ( g ) 残清 质量 刀奋 2一 阴 1 ( g ) 易溶盐 总 量 ( g / k g ) 一巨 下下 1 t 1 异 诅浮i l 5 碳酸根 ( co,-)及重碳酸根 ( hc 0 3 卜)的测定 ( 双指示剂中和滴定法) 5 . 1 仪器设备 5 . 1 . 1 酸式滴定管:容量为2 5 ml ，分度值为 。1 m l , 5 . 1 . 2 分析天平:称量2 0 0 g ，分度值 。0 0 0 1 g o 5 . 1 . 3其他 :容量瓶 、蒸发皿 、供箱等 475 5 . 2 仪器设备的检定和校准 5 . 2 . 1 分析夭平应按相应的检定规程进行检定。 5 . 2 . 2 容量瓶: 应参照 j j g 2 0 -8 9 标准玻璃仪器检定规程进 行检定 。 5 . 3试剂 5 . 3 . 1 0 . 1 %甲基橙指示剂: 称 。 . 1 g甲基橙溶于1 0 0 ml 纯水中。 5 . 3 . 2 0 . 5 %酚酞指示剂:称 。 . 5 g酚酞溶于 5 0 m1 9 5 %的酒精 中，用纯水稀释至 1 0 0 m l , 5 . 3 . 3 硫酸 ( h , s o , )标准溶液: 将 3 m l 浓硫酸加人 1 0 0 0 m l 纯 水，然后稀释至 5 0 0 0 ml o 5 . 4 标准溶 液的标定 5 . 4 . 1 硫酸 ( h, s o , ) 标准溶液的标定:取在温度 1 6 。 一1 8 0 下 烘 2 -4 h的无水碳酸钠 ( n a , c oa ) 3 份，每份 0 . 1 g( 准确至 0 . 0 0 0 1 g ) 。 放人 3 个锥形瓶中，注人 2 0 3 0 m l 纯水，加 0 . 1 %甲 基橙指示剂2 滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变 为橙色为止。记下硫酸标准溶液用量。 按式 ( 5 . 4 . 1 )计算硫酸标 准溶液的浓度: c, = in/(v x 0 . 1 0 6 ) ( 5 . 4 . 1 ) 式中c , -硫酸标准溶液的浓度， mo l / l ; v-硫酸标准溶液的用量，ml ; m碳酸钠的用量，9 ; 0 . 1 0 6 -碳酸钠摩尔质量，k g / mo l a 计算准确至 。0 0 0 1 mo l / l ，取 3 个结果的算术平均值作为硫酸标 准溶液的浓度。 注:硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定。 5 . 5 操作步骤 5 . 5 . 1 用移液管吸取土浸出液 2 5 ml , 注人锥形瓶中， 加 0 . 5 %酚 酞指示剂 2 -3滴，如试液不显红色，表示无碳酸根 ( c o“ )存 在;当试液显红色时，用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止，记 下硫酸标准溶液的用量，准确至 0 . 0 1 m l 47 6 5 . 5 . 2 在试液中加人 。1 %甲基橙指示剂 1 - 2 滴，继续用硫酸 标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止，记下硫酸标准溶液用 量，准确至。0 5 ml 5 . 5 . 3 滴定后的试液，可作测定氯离子 ( c i - )用 5 . 6计算 5 . 6 . 1 按下列 两式计算碳 酸根的含量 : b ( c o, v , x 。 又 v .v m s x 1 0 ( 5 . 6 . 1 一 1 ) c 03 2 -=0 . 0 6 0 x b ( c 0 3 3 一 ) ( 5 . 6 . 1 - 2 ) 式中b ( c 0 3 2 一 )碳酸根的质量摩尔浓度，m mo l / k g ; c 03 2碳酸根含量，g / k g ; v ,酚酞为指示剂滴定时硫酸标准溶液用量， ml ; v w 制浸出液加纯水量，m l ; v 试验时吸取土浸出液量，m l ; c , 硫酸标准溶液的浓度，m o l / 1 ; me 烘干土质量，9 ; 0 . 0 6 0碳酸根的摩尔质量，g / m mo l ; 1 0 - 1 将g 换算成k g 的因数 计 算准确至 。 . o o l g / k g或 。 . 0 1 mm o l / k g ，平行误差不 大于 0 . 0 1 5 g / k g 或。 ， 2 5 m m o l / k g ， 取算术平均值 5 . 6 . 2 按下列两式计算重碳酸根的含量: b ( h c 0 3 2 ( v 一 v , ) x c , x 令 i 7 i d沐 1 0 3 -= 0 . 0 6 1 x b ( hc03 一) 重碳酸根的质量摩尔浓度 ， ( 5 . 6 . 2 - 1 ) hc o 式 中b ( hc 03 h( 、 ( ) ( 5 . 6 . 2 - 2 ) m mo l / k g ; 重碳酸根含量， g / k g ; v z 甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用 477 量 ，rnl ; 。 . 061 重碳酸根的摩尔质量， 2 l m o l / 1 硫酸可与zm o l 其余符号见本规程式 (5. 61 一 1 ) 。 计算准确至 0 . 0 0 1 9 / k g 或 0 . o l m m o l / k g ， 0 . 0 2 9 / k g 或0 . 3 m m o l / k g ， 取算术平均值。 5 . 7记录 57 . 1 本试验记录格式如表 5 . 7 . 1 。 9/ mmo l ; 重碳 酸根反应 ; 平行误差不 大于 表5 . 7 . 1 易溶盐碳酸根 ( c o ， 工 程 名 称 试 验 方 法 重碳酸根 ( hc o 犷)的试验记录表 试 验 者 计 算 者 圭 彗 洪千 土质 量 冲 翻 j ( 9 ) 加 水 体 积 v。 ( ml ) 吸取 波液 体积 v ( ml ) 硫 酸 ( hzs 日 ; )标准溶 液 碳 酸根含 量 ( 9 / k g ) 重碳 酸钙含 量 ( 9 / k g ) 浓度 c ( m o l / 1 ) 第 1 次用量 vl ( ml ) 第 2 次用 量 v2 ( ml ) 平均 值 计 算值 平 均值 骊 芍 甘 其 诅 一一一 一一 一一一 一 一 一 一 一 6 抓根( cl一 )测定 ( 硝酸银滴定法) 6 1 仪器设备 6 . 1 . 1 酸式滴定管、试剂瓶、细口瓶均为棕色。 . 1 . 2 分析天平:称量 2 o 0 9 ，分度值 。 . 。 。 01 9 。 47 厅 . 1 . 3 其他:容量瓶、蒸发皿、烘箱等。 6 . 2 仪器设 备的检定 和校准 6 . 2 . 1 仪器设备的检定和校准见按本规程5 . 2 - 1 , 5 . 2 . 2规定进行。 . 3试剂 6 . 3 . 1 5 %铬酸钾 ( k 2 c r o q )指示剂: 取 5 g铬酸钾溶于纯水中， 逐滴加人硝酸银 ( a g n o, )标准溶液至略有砖红色沉淀为止。放 置一夜后过滤，将滤液稀释至 1 0 0 m i . 6 . 3 . 2 0 . 0 2 m o l / i 重碳酸 钠 ( n a h c o , ) 溶液: 称取1 . 7 g 重碳酸 钠，溶于纯水中，稀释至 1 0 0 0 ml 6 . 3 . 3 0 . 0 2 m o l / 1 硝酸 银 ( a g n o , ) 标准溶液: 准确称取经1 0 5 -1 1 0 c 烘干的分析纯硝酸银3 . 3 9 7 4 g ， 用纯水溶解， 倒人1 0 0 0 ml 容量瓶，用纯水稀释定容;贮于棕色细口瓶中。 6 . 4 操作步骤 6 . 4 . 1 取 2 5 m l 土浸 出液，加人 甲基橙 指示剂，逐滴加人 0 . 0 2 mo l / i 重碳酸钠溶液至试液变为纯黄色，酸碱度控制为 7 。 再 加人 5 %铬酸钾指示剂 5 一6 滴。 用硝酸银标准溶液滴定，直至生 成砖红色沉淀，记下硝酸银标准溶液用量。 6 . 4 . 2 用移液管吸取2 5 ml 纯水， 按本规程 5 . 5 . 1 规定进行空白 试验，记下硝酸银标准溶液用量。 . 5 计算 5 . 1 按下列两式计算氯根的含量: b ( ci 一)=c ( v 】 一 v , ) x 令 m, x 1 0 ( 6 . 5 . 1 - 1 ) cl - = 0 . 0 3 5 5 x b ( c1 下)( 6 . 5 . 1 - 2 ) 式中 b ( c i - ) - 氯根的质量摩尔浓度， m m o l / k g ; c i -氯根含量，g / k g ; v,滴定试样时硝酸银标准溶液用量m l ; v 2 空白试验中硝酸银标准溶液用量，m i ; c硝酸银标准溶液浓度， mo l / i ; 47 9 v w - - 一浸出液加纯水量，ml ; v一 一试验 时吸取土浸 出液量，ml ; ， 、 烘干土质量，9 ; 00 3 5 5 氯根的摩尔质量，9 / mm ol; 10 3 将9 换算成k g 的因 数 计算准 确至 。 . 。 。 1 9 /k9或 。 . olm mol/k9 ，平 行误 差不 大于 0 0 0 5 9 / k g 或0 l m m o l / k g ， 取算术平均值。 6 . 6 记录 6 . 6 . 1 本试验记录格式如表 6 . 6 . 1 表6 . . 1 易溶盐饭根 ( cl )的试验记录表 工程名称试验者 试验方法计算者 土 彗 编 号 烘干 土 质量 宁 刁 j ( 9 ) 加 水 体积 v加 ( n l l ) 吸取 滤 液体 积 v ( ml ) 硝酸银 标准溶 液 氛根含量 ( 9 / k g ) 浓度 c ( m o l / 1 ) 滴定用 量 v1 ( m l ) 空白用量 v2 ( ynl ) 计算 值平 均值 一一 一 下 二 7 硫 酸根(s0产 )的测定 ( e d t a络合滴定法或比浊法) 7 1 适用范围 7 . 1 . 1 硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列 方法 : i e d ta络合滴定法适用于常量分析 2 比浊法适用于硫酸根含量小于 50 mg /l。 7 ， 2 硫酸根含t的估测 4 80 7 . 2 . 1 试剂。 1 5 %氯化钡 ( s a c l , 溶液:将 5 g氯化钡溶于s 5 m l 纯水。 2 1 : 1 盐酸:将浓盐酸与同体积纯水混匀。 7 . 22 硫酸根含量的估测，应按下列步骤进行: 1 取土浸出液5 ml 注人试管， 加人 1: 1 盐酸2 滴， 5 %氯化 钡溶液5 滴摇匀。 按溶液混浊程度查表7 . 2 . 2 估测硫酸根的含量。 当含量大于、 等于5 0 m g / l 时， 用e d t a络合滴定法; 当含量小 于 s o m g / l 时，用比浊法。 2 硫酸根含量测定时， 吸取土浸出液体积和钡镁混合剂用量 查表 7 . 2 - 2 . 表 7 . 2 . 2硫 酸 根 测 定 方 法 选 择 与 试 剂 用 . 表 加抓化钡 后溶 液 浑浊情况 硫 酸根含 量 ( m g / d 侧定 方法 吸取土 浸 出液体积 ( ml) 钡镁 混合荆 ( .u 数分钟 后微浑 浊 2 0 0e dta 法101 0 - 1 2 7 . 3 e d t a络合滴定法 7 . 3 . 1仪器设备: e d t a络合滴定法所用的主要仪器设备应符 合本规程 5 . 1 . 1 至 5 . 1 . 3 的规定，但需增加电炉等。 7 . 3 . 2 仪器设备的检定和校准: 仪器设备的检定和校准按本规程 5 . 2 . 1 , 5 . 2 . 2的规定进行 7 . 3 . 3 试剂。 1 1 ， 4 盐酸溶液:将浓盐酸 1 0 ml 于4 0 m l 纯水混匀。 2 钡镁混合剂: 将1 . 2 2 g 氯化钡 ( b a c 1 2 2 h 2 0 ) 和1 . 0 2 g 氯化镁( m g c 1 2 . 6 h 2 0 ) 溶于水中， 稀释至5 0 0 m l , 溶液中 钡、 镁 ( b a 2 + , m g t ) 离子浓度为。 . 0 1 m o o， 每 毫升约 沉淀i m g 硫酸 根 ( s 0 , 2 - ) o 487 3 aw冲得液 ( p h=1 0 ) :将 7 0 8氯化钱 ( nh 4 c d 溶于纯 水中， 加人新开瓶的浓氨水 5 7 0 ml , 稀释至1 0 0 0 ml 。 本试剂应新 鲜 配制 4 铬黑t指示剂:将 。5g铬黑 t和 1 0 0 g烘干氯化钠 ( n a c d混合 ， 磨细拌匀，贮于棕色瓶中，并放人干燥器中。 5 酒精:浓度为 9 5 写。 6 锌 ( z n + )标准溶液:准确称取经烘干处理的分析纯锌粒 ( 粉) 0 . 6 5 3 8 8 ， 放人烧杯内， 分次加人少量 ( 2 0 - 3 0 m l ) 的1 : 1 盐酸溶液， 待完全溶解 ( 可稍加热， 但勿使溅失) 后， 倒人1 0 0 0 m l 容量瓶中定容。此溶液浓度为 。 . o f mo l / l o 7 0 . 0 工 m o l / 1 e d t a标准溶液:称取 乙二胺 四乙酸二钠 3 . 7 2 g 溶于热纯水中，冷却后稀释至 1 0 0 0 mi . 7 . 3 . 4 标准溶液的标定。 1 0 . 0 1 m o l / l e d t a标准溶液的标定: 用移液管吸取 3 份浓 度 0 . o f mo l / 1 锌标准溶液，每份 2 0 m1 ，分别注人 3 个锥形瓶中， 加纯水至 5 0 m l ， 加氨缓冲溶液 1 0 m l ， 铬黑 t指示剂少许， 9 5 0 0 酒精 5 m1 ， 用e d t a标准溶液滴定， 使溶液由红色变为亮蓝色为 止，记下用量。 2 按式 ( 7 . 3 . 4 )计算 e d t a标准溶液的浓度: 。_c, 。 ， 一v 二 x v ,( 7 - 3 - 4 ) 式中c , -e d t a标准溶液的浓度，m o l / 1 ; v , -e d t a标准溶液的用量， mi ; c锌标准溶液的浓度，mo t / i ; v- 一 锌标准溶液的用量，ml , 计算至。0 0 0 1 m o l / i ， 取3 个标定值的 算术平均值。 7 . 3 . 5 操作步骤: 1 参考表 7 . 2 . 2的规定，用移液管吸取土浸出液注入锥形 瓶，稀释成 2 5 ml ，加人 i: 4的盐酸溶液8滴，并煮沸除去二氧 化碳。按表 7 . 2 . 2 的规定用滴定管缓慢注人钡镁合剂，边加边摇 4 8 2 动。 再煮沸 5 mi n ， 冷却后静置 2 h 。 加人氨缓冲溶液t o ml 摇匀， 再加人铬黑 t指示剂少许和 9 5 %酒精 5 ml ，摇匀。用e d t a标 准溶液滴定试液， 当试液呈紫色时， 摇动。 . 5 l m i n ， 继续滴定至 试液变为亮蓝色为止。记下 e d t a 标准溶液用量，准确 至 0 . o l ml o 2 另取锥形瓶进行空白试验。 用移液管吸取2 5 m l 纯水注人 锥形瓶， 加人 1 : 4盐酸溶液8 滴， 注人 t o ml 钡镁合剂、 1 0 m l 氨 缓冲溶液、 少许铬黑t指示剂和 9 5 %酒精， 摇匀。 再用e d t a标 准溶液滴定至空白试液由红色变为亮蓝色为止。 记下e d t a标准 溶液用量 7 . 3 . 6 计算。 1 按式 ( 7 . 3 . 6 - 1 ) 计算钡镁合剂浓度: 认= v ( 7 . 3 . 6 - 1 ) 式中c钡镁棍合液浓度，mo l / i ; v滴定时 e d t a标准溶液用量， ml ; c , -e d t a标准溶液浓度，m o l / i o 计算至0 . 0 0 0 1 mo l 八。 2 按下列两式计算硫酸根 ( s 0 , 2 - )的含量: b ( s o, 2 c x v ， 一 ( v 一 v ) x 。 x 令 m, x 1 0 ( 7 . 3 . 6 - 2 ) s 04 2= 0 . 0 9 6 x b ( s o, - ) ( 7 . 3 . 6 - 3 ) 式中b ( s o, ， 一 ) 硫酸根的质量摩尔浓度，m mo l / k g ; s 0 4 2 硫酸根含量g / k g ; c n 钡镁棍合液浓度， mo l 八; v n 加人钡镁混合剂量，m l ; 认- e d t a标准溶液滴定土浸出液的用量， ml ; v 消耗于与测硫酸根时体积相同的土浸出液 4 8 3 中钙离子和镁离子的e d ta标准溶液的滴 定量， ml ; c-edta标准溶液 的浓度 ，mo l l; v 0. 09 6 试验时吸取土浸出液量，ml ; 硫酸根的摩尔质量，g / mmo l ; 其余符号见本规程式 ( 5 . 6 . 1 ) 0 计算至 0 . 0 0 1 g / k g或0 . 0 1 m mo l / k g ， 平行误差不大于0 . 0 2 5 g / k g 或。 . 2 5 m m o l / k g ， 取算 术平 均值。 7 . 3 . 7 本试验的记录格式如表7 . 3 . 7 0 表 7 . 3 . 7 硫酸根 ( s o, - )测定记录表 工程名称试验者 试验方法 e d ta法计算者 试验日期校核者 土 样 编 号 加水 体 积 vw ( m i ) 吸取 碑 液体 积 v ( .d 钡镁 混合液e d t a标 准溶 液 硫酸根含量 ( g / k g ) 浓 度 c n ( m o l/ d 用 量 v a ( .u 浓 度 c . ( m o l / i ) 用 量 v ( m l) 滴 定钙 镁 用量 v ( ml) 计算 值平均 值 从 1土 质量 刀 洲 d ( g ) : ，: 1 2 3 4 ， . 4 . 2 4 8 4 比浊法 仪器设备 。 磁力搅拌器，秒表 光电比色计或分光光度计 量匙:容量为 0 . 2 - 0 . 3 ml , 其他:移液管，容量瓶，烧杯等。 试剂 1 悬浊液稳定剂:将浓盐酸3 0 ml , 9 5 %的酒精 1 0 0 ml ，纯 水 3 0 0 m l ,氯化钠 ( na c i ) 2 5 g混匀的溶液与5 0 ml 甘油混匀。 2 结晶氯化钡 ( b a c h ) : 将氯化钡结晶过筛， 取粒径在 。 . 6 0 一。 . 8 5 m m之间的 结晶备 用 3 硫酸根 ( s w)标准溶液: 称取在温度 1 0 5 1 1 0 烘干 的无水硫酸钠 ( n a , s o , ) 0 . 1 4 7 9 g , 溶于水中， 倒人 1 0 0 0 m l 容量 瓶中 定容。此溶液中硫酸根含量为。 . 1 m g / m l 7 . 4 . 3 操作步骤。 1 标准曲线的测绘:用移液管分别吸取硫酸根标准溶液 5 , 1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 m l 倒人1 0 0 m l 容量瓶中 定容， 制成硫酸根含量为 。 . 5 , 1。 、 2 . 。 、 3 . 0 , 4 . 0 m g / 1 0 0 m l 的 标准系列， 分别注人烧杯 中， 加人悬浊液稳定剂5 . 0 0 m l 和一量匙氯化钡结晶， 用磁力搅拌 器搅拌1 m i n 。 将悬浊液在光电比色计中用紫色光片进行比浊，在 3 mi n内每隔3 0 s 测读一次悬浊液的吸收值， 读取稳定的读数。 再 以硫酸根含量为纵坐标，吸收值为横坐标 ，绘制关系曲线。该曲 线称为标准曲线，并注明试验温度。 2 用移液管吸取土浸出液 l o o ml 注人烧杯中，当硫酸根含 量大于4 mg / ml 时应减少土浸出液用量并稀释至 1 0 0 m l ， 加人悬 浊液稳定剂 5 . 0 0 m l 和一量匙氯化钡结晶。用磁力搅拌器搅拌 l mi n ， 将悬浊液在光电比色计中用紫色滤光片进行比浊， 在3 mi n 内每隔 3 0 s 测读一次悬浊液的吸收值 ( 以同一土浸出液为空白溶 液) ， 取稳定的读数查标准曲线， 计算硫酸根含量。 试验数据应注 明温度。 7 . 4 . 4 计算。 1 按下列两式计算硫酸根 ( s o “ - )含量: s o, v 0 . 0 0 1 入x 二 j v and x 1 0 ( 7 . 4 . 4 - 1 ) b ( s o a 2 - )=s 04 2 - / o 0 9 6 ( 7 - 4 . 4 - 2 ) 式中b ( s o, 硫酸根的质量摩尔浓度mm o l / k g ; 4 85 s 04 2 - -硫酸根含量，g / k g ; k由标准曲线查得的硫酸根含量，m g ; 0 . 0 0 1 将mg 换算成 g的因数; 其余符号见本规程式 ( 7 . 3 . 6 ) , 7 . 4 . 5 本试验记录格式如表 7 . 4 - 5 . 表7 . 4 . 5 缺酸根 ( s o . -)侧定记录表 工程名称试验者 试验方法 比浊法计算者 试验日期校核者 t t , 编 号 烘干 土 质量 刀月己 5 . 2 . 2的规定 进行 。 1 0 . 3 试剂 1 0 - 3 . 1 钠 ( n a + ) 标准溶液: 准确称取经 5 5 0灼烧过的氯化钠 48 9 ( n a c i ) 0 . 2 5 4 2 g ， 在 少量 纯水中溶解， 移至1 0 0 0 m l 容量 瓶定容。 贮于塑料瓶中。 此溶液含钠离子。 . 1 mg / ml ， 以此为母液可稀释配 制成所需浓度的标准系列。 1 0 - 3 . 2 钾 ( k4 ) 标准溶液: 准确称取经 1 0 5 -1 1 0 c烘干的分析 纯氯化钾 ( kc l ) 0 . 1 9 0 7 g ， 在少许纯水中溶解， 移至1 0 0 0 ml 容 量瓶中定容。 贮于塑料瓶中。 此溶液含钾离子 。1 mg / m l , 以此为 母液可稀释配制所需浓度的标准系列 1 0 . 4 操作步骤 1 0 - 4 . 1 标准曲线的测绘。 1 配制标准系列: 取5 0 ml 容量瓶 6 个， 准确加人钠和钾标 准溶液各为 。 、1 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 5 m