58224氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化硅量 标准 YB T 174.1-2000.pdf

I C s 8 1 . 0 8 0Q 4 4中华人民共和国黑色冶金行业标准Y B / T 1 7 4 . 1 一 2 0 0 0氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法高压I 容 样法测定氮化硅量C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d ep r o d u c t -De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n n i t r i d e c o n t e n t -H i g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n m e t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 发布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施国 家 冶 金 工 业 局发 布Y s / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0前言 为了增加测量装置的适用性， 本标准减少了称取的试料量， 将滴定管改为2 5 mL， 并增加了负压装置。为防止爆沸， 本标准在蒸馏瓶内添置了玻璃球。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 洛阳耐火材料研究院。 本标准起草人 : 吴嘉旋 、 周明秀。中华人民共和国黑色冶金行业标准氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法高压溶样法测定氮化硅量Y 1 3 / T 1 7 4 . 1 一 2 0 0 0Ch e mi c a l a n a l y s is f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n n i t r i d e c o n t e n t - Hi g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n me t h o d范围 本标准规定了高压溶样法测定氮化硅量的方法提要、 试剂、 标定、 仪器设备、 试样、 分析步骤、 分析结果的表述及允许差。 本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中氮化硅量的测定。 测定范围: 氮化硅1 5 . 0 0 0 x 3 0 . 0 0 %.弓1 用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散装矿产品取样、 制样通则手工制样方法 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约 规则 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取样、 验收、 保管和运输规则 GB/ T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8耐 火原料和不宁形耐火材料取样方法提要 试样用高压溶样法分解， 生成铁盐， 分离碳化硅后， 滤液在氢氧化钠作用下以蒸馏法使氮逸出， 用硼酸溶液吸收， 然后用酸、 碱中和法测定氮的含量， 再换算成S i 3 N 、 量。4 试剂4 . 1 硼酸( AR ) ,4 . 2 苯二甲酸氢钾( GR ) ,4 . 3 氢氧化钠( AR ) ,4 . 4 盐酸( p = 1 . 1 9 g / c m ) ,4 . 5 氢 氟 酸印 一 1 . 1 3 g / c m ) ,4 . 6 盐酸( 5 +9 5 ) ,4 . 7 氢氧化钠溶液( 5 0 0 g / L ) ,4 . 8 硼酸溶液( 1 0 g / L ) ,4 . 9 澳甲酚绿与甲基红混合指示剂: 将嗅甲酚绿( 0 . 1 %乙醇溶液) 5 0 m L与甲基红( 0 - 1 %乙醇溶液)1 0 mL 混合。国家冶金工业局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1实施 IYB/ T 1 7 4. 1 -2 0 0 04 . 1 0 嗅赓 香草酚蓝与酚红混合指示剂: 取-A0 香草酚蓝和酚红各0 . 0 5 g ， 用乙醇( 2 0 0 , ) 1 0 0 m l 一 溶解，混匀， 滴加氢氧化钠溶液( 约0 . 1 m o t / L) 呈紫红色。4 . 1 1 盐酸标准溶液( 0 . 1 m o l / L ) : 取 8 . 4 0 m L盐酸( p =1 . 1 9 g / c m ) 于适量水中， 用水稀释至1 0 0 0 mL, 混匀。4 - 1 2 氢氧化钠标准溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) : 称取2 . 0 0 g氢氧化钠( 4 . 3 ) ， 溶于1 0 0 0 m L预先煮沸除去c o ， 的冷却水中， 然后置于塑料瓶里。 加 入二氯化 钡0 . 1 g -0 . 2 g ， 用橡皮塞塞紧， 摇匀， 静置 待碳酸钡沉淀后， 将澄清后的清液移入另一塑料瓶中， 此瓶带有两孔的橡皮塞， 一孔插有装钠石棉的球形管 ， 另一孔插有弯曲的 玻璃管。 此管在瓶内的一端离开瓶底2 c m -3 c m 。 瓶外的一 端套有 带弹簧 夹的 胶皮管， 此为溶液的放出口。5 标定5 门 0 . 0 5 m o l / L 氢氧化钠标准溶液的 标定: 准确 称取苯二甲酸 氢钾( 必要时在1 0 5 0C -1 1 0 0C 烘2 h ) 0 . 4 0 0 0 g -0 . 5 0 0 0 g 于3 0 0 m L 烧杯中，加入新煮沸过的冷却中性水 1 0 0 m L， 搅拌使其溶解， 然后加入嗅甲酚绿与甲基红混合指示剂( 4 . 9 ) 2 3滴， 用。0 5 m o l / I 氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色， 即为终点。 按 式( 1 ) 计算氢氧化 钠标 准溶液的浓度 1 0 0 0 X G 2 0 4 . 2 又 V式中: C N . O H氢氧化钠标准溶液的浓度, m o l / L ; G 苯二甲酸氢钾的质量， g ; V 滴定时所耗氢氧化钠溶液的体积， mI ; 2 0 4 . 2 苯二甲 酸氢钾的摩尔 质量， g / m o l 。5 . 2 0 . 1 m o l / I ， 盐酸标准溶液的标定: 准确移取盐酸标准溶液( 4 . 1 1 ) 1 0 . 0 0 mL于3 0 0 mL烧杯中， 加2 滴澳醉香草酚蓝与酚红混合指示剂( 4 . 1 0 ) ， 用氢氧化钠标准溶液( 4 . 1 2 ) 滴定至红色变成蓝 紫色即为 终点。 按式( 2 ) 计算盐酸标准溶液的浓度 。 C N . O H VN .O H H c 】 二V-I( 2 )式中: C H G盐酸标准溶液的浓度， mo l / L ; C N . O H氢 氧化钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V V . O H滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， m l; V H C I 移取盐酸标准溶液的体积， m L. 0 . 1 m o l / I 盐酸标准溶液对氮化硅的滴定度T s , N ,/ 二可 按式( 3 ) 计算 1 S , , N , / H C I 二氮的 摩尔 质量, g / m o l ;1 4只C H CI X 2 . 5 0 5 1 1 0 0 0二。 二， ， 。 . . . . ， (3 )式 中:1 4 C H O盐酸标准溶液的浓度， m o l / L ;2 . 5 0 5 1 - 氮换算成氮化硅的换算系数。仪器设备6 1 1 天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) .6 . 2 高压溶样器: 如图1 所示， 由不锈钢杯、 聚四氟乙烯外杯、 聚四氟乙烯内杯三部分组成。 最大承受压力1 5 MP a 。 使用时， 应有人监控， 防止 烘箱温度失控。Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0聚 四 氟 乙 烯 外 杯 不 锈 钢 杯c聚 四 氟 乙烯 内 杯图 1 高压溶样器部件示意图蒸馏装置: 如图 2 所示。 1 一冷凝管; 2 一锥形瓶( 吸收瓶) ; 3 -滴定管; 4 一烧瓶; 5 一负压瓶; 6 一电炉刀一去离子水 图 2 蒸馏装置示意图烘箱( 加热功率 3 k W， 最高温度 3 0 0 C) ,烧瓶( 5 0 0 m L ) ,聚四氟乙烯烧杯( 3 0 0 ml ) 。试样6465667了 门取样 对定形制品， 按G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 第3 章取样， 在切( 钻) 取有关的物理检验用试样后， 将剩余部分的表皮除去， 然后各取1 0 0 g以上， 合并作为实验室样品; 对不定形材料， 可按G B / T 1 7 6 1 7 和 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0G B / T 2 0 0 7 . 2 分别进行取样和制样。7 . 2 制样 对定形制品， 将 7 . 1 所得实验室样品全部破碎至2 . 0 mm以下， 缩分出1 0 0 g 。 再用碳化钨研钵磨至0 . 9 m m以下， 缩分出2 5 g ， 然后用碳化钨研钵边磨边筛至全部通过。 . 1 5 m m筛; 对不定形材料， 从7 . 1所得寒聆室样品中缩分出 2 5。 . 用碳化钨研钵边磨边筛至全部通过 0 . 1 5 m m筛。8 分析步骤8 . 1试料 用二份试料进行测定， 每 份称 取0 . 2 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g ,8 . 2 空白试验 随同试样做空白试验， 所用试剂应取自同一试剂瓶。8 . 3 校正试验 随同试样分析同类的标准样品。8 . 4 测定8 . 4 . 1 将试料( 8 . 1 ) 置于高压溶样器中， 加盐酸( 4 . 4 ) 5 m L ， 加氢氟酸( 4 . 5 ) 5 m L ， 在 1 6 0 士1 的烘箱( 6 . 4 ) 中分解 试样1 2 h , 温热时取出， 冷却。 用热水洗涤高压溶样器内的聚四 氟乙 烯内 杯于盛有1 g 硼酸( 4 - 1 ) 的3 0 0 m L聚四氟乙 烯烧杯( 6 - 6 ) 中， 用一小片 滤纸 擦洗 杯的内壁， 使溶液和沉淀全部 转移至烧杯中， 洗净的同时， 控制溶液体积约 7 5 mL 。搅拌， 用慢速定量滤纸( 必要时加纸浆) 过滤， 滤液承接于烧瓶( 6 . 5 ) 中。用热盐酸( 4 - 6 ) 洗涤烧杯和搅棒 3 -4 次， 用一小片滤纸擦烧杯 2 次， 使沉淀全部转入漏斗中， 用热盐酸( 4 - 6 ) 洗涤沉淀4 次， 再用热水洗沉淀3 -4 次， 控制滤液体积约2 0 0 m L , 滤液供测S i , N 量用， 沉淀供测S i c量用。8 . 4 . 2 滤液中加入氢氧化钠溶液( 4 . 7 ) 5 0 mL ， 加入三粒小玻璃球( 防止爆沸) ， 接通蒸馏装置。8 . 4 . 3 用量杯量取 1 0 0 mL硼酸溶液( 4 - 8 ) 于2 5 0 m L锥形瓶中， 加入 2 滴澳甲酚绿与甲基红混合指示剂( 4 - 9 ) ， 用盐酸标准溶液( 4 . 1 1 ) 调溶液至红色， 调好滴定管的零点， 将此瓶接到滴定管的下端， 进行蒸馏。 当蓝色出现时， 不断用盐酸标准溶液( 4 . 1 1 ) 滴定至红色， 直到红色在 5 m i n内不褪色即为终点。 蒸馏完毕， 记下读数。分析结果的表述分析值的计算按式( 4 ) 计算氮化硅的质量百分含量: W ( % ) 一 业 X 1 0 0( 4 )式 中:W-氮化硅的质量百分含量， %; T盐酸标准溶液对氮化硅的 滴定度， g / m L ; V滴定时所耗盐酸标准溶液的体积， m L; m 试料的质量， 9 。 所得结果按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数。9 . 2 分析值的验收 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时， 试样中该成分的分析值才有效 ， 方能按 9 . 3 进行该成分最终结果的计算。 否则， 应重新进行该成分的测定。9 . 3 最终结果的计算Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差( 见表 1 时， 计算其算术平均值， 按G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 ? 的 进舍规则修约至小数第二