58054铝用炭素材料检测方法 第5部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定 标准 YS T 63.5-2006.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 . 1 00 5 2yS中华人 民共和 国有色金属行 业标准YS / T 6 3 . 5 - 2 0 0 6铝用炭素材料检测方法第 5 部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u m i n i u m- P a r t 5 : C a t h o d e b l o c k s - D e t e r m i n a t i o n o f e x p a n s i o n d u e t o s o d i u m p e n e t r a t i o n w i t h a p p l i c a t i o n o f p r e s s u r e( I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 , Ca r b o n a c e o u s ma t e r i a l s f o r t h ep r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m- C a t h o d e b l o c k s ma t e r i a l sP a r t 1 : D e t e r m i n a t i o n o f e x p a n s i o n d u e t o s o d i u m p e n e t r a t i o nwi t h a p p l i c a t i o n o f p r e s s u r e , MO D )2 0 0 6 - 0 3 - 0 7 发布2 0 0 6 - 0 8 - 0 1实施国家发展和改革委员会发 布Y S / T 6 3 . 5 -2 0 0 6月U舀 Y S / T 6 3 ( 铝用炭素材料检测方法 共有 2 0部分: -Y S / T 6 3 . 1 第 1 部分阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定 Y S / T 6 3 . 2 第 2部分阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定 -Y S / T 6 3 . 3 第 3部分热导率的测定比较法 Y S / T 6 3 . 4 第 4部分热膨胀系数的测定 -Y S / T 6 3 . 5 第 5 部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定 -Y S / T 6 3 . 6 第 6 部分开气孔率的测定液体静力学法 -Y S / 丁6 3 . 7 第 7 部分表观密度的测定尺寸法 Y S / 丁6 3 . 8 第 8 部分二甲苯中密度的测定比重瓶法 YS / T 6 3 . 9 第 9 部分真密度的测定氦比重计法 -YS / T 6 3 . 1 0 第 1 0 部分空气渗透率的测定 YS / T 6 3 . 1 1 第 1 1 部分空气反应性的测定质量损失法 YS / 丁6 3 . 1 2 第 1 2 部分预焙阳极 C O : 反应性的测定质量损失法 -Y S / T 6 3 . 1 3 第 1 3 部分杨氏模量的测定静测法 Y S / T 6 3 . 1 4 第 1 4 部分抗折强度的测定三点法 -Y S / T 6 3 . 1 5 第 1 5 部分耐压强度的测定 Y S / T 6 3 . 1 6 第 1 6 部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法 -Y S / T 6 3 . 1 7 第 1 7 部分挥发分的测定 -Y S / T 6 3 . 1 8 第 1 8部分水分含量的测定 Y S / T 6 3 . 1 9 第 1 9部分灰分含量的测定 -Y S / T 6 3 . 2 。 第 2 0部分硫分的测定 本部分为第5部分。 本部分修改采用了I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 ( 铝生产用炭素材料一阴极炭块一有压下钠膨胀系数的测定 。为方便对照， 在附录 A中列出了本部分的章条和对应的 I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 章条的对照表。 本部分修改采用I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4时， 将其目录、 前言、 引言删除， 并根据国内的具体情况增加和修改了一些规定， 这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有: 取样按照 Y S / T 6 2 . 1 进行。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分主要起草人: 张树朝、 刘凤琴、 褚丙武、 郭永恒、 杨晓佩。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释YS / T 6 3 . 5 -2 0 0 6 铝用炭素材料检测方法第 5 部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定范 围 本部分规定了铝用底部阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率( 即钠膨胀率) 的测定方法。 本部分适用于测定铝用底部阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率( 即钠膨胀率) 。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 Y S / T 6 2 . 1 铝用炭素材料取样方法第 1 部分底部炭块3方法原理 如图1 所示， 将底部炭块试样浸人石墨柑涡内初始分子比为 4 . 0的冰晶石熔盐电解质中。将柑祸置于一个与液压活塞相连的增竭底座上， 并用一个石墨圆柱体作为试样的延续， 顶着炉子顶部止动杆。通过液压活塞给试样施加一个恒定的5 MP a 的压力， 再把整个系统在管状炉里加热到9 8 0 士5 0C， 然后以石墨柑祸为阳极， 以试样作为阴极， 以 0 . 7 A / c 耐 的电流密度电解 2h 。通过用固定在炉体上的探针测定柑祸底座的位置变化， 计算试样的钠膨胀率。4 试验装 置 测定钠膨胀率的试验装置如图 1 所示。4 . 1 炉子: 能加热到 9 8 0 C , 熔融物内的温度梯度小于 1 0 0C e4 . 2 炉子控温装置: 能把温度控制在( 9 8 。 士5 ) 范围内。4 . 3 温度测量装置: 即热电偶， 如 K型或S型， 在 9 8 0 时的测量误差为士5 C a4 . 4 柑祸; 石墨材质， 内径为9 0 m m， 内高为 9 0 m m， 作为阳极使用。4 . 5 盖子: 石墨材质， 中心有孔， 能使试样或石墨圆柱体( 4 . 1 0 ) 从孔中膨胀延伸。4 . 6 绝缘环: 陶瓷材质， 耐高温， 耐氟化盐腐蚀该环装在石墨盖子( 4 . 5 ) 的孔里作为盖子和试样或石墨圆柱体之间的绝缘材料使用。该环应该足够大以便使试样或石墨圆柱体能在垂直方向自由移动4 . 7 柑祸底座: 耐热钢材质， 能使阳极电流由电源到达石墨钳祸( 4 . 4 )4 . 8 止动杆: 耐热钢制造， 能使阴极电流到达试样顶部。作为测量钠膨胀率的一个固定参考点 注:由耐热钢制造的柑祸底座 4 . 7 ) 和止动杆( 4 . 8 ) ， 应至少能承受 5 MP a 的压力而不损坏。4 . 9 刚玉圆片: 能盖住柑涡的底部并作为塔涡和试样之间的电绝缘材料。该圆片应当有一个中心槽以便使样品能放在柑祸的中部4 . 1 0 石墨圆柱体: 用作试样的延伸部分直径为( 3 0 . 0 10 . 1 mm) ， 长度为( 4 0 . 。 士1 mm)4 . 1 1 液压活塞 在整个实验过程中能恒定提供5 . 0 MP 士。 . 1 MP a 的压力， 并且不受试样膨胀的影响。4 . 1 2 膨胀计: 用来观察膨胀过程， 量程为 1 0 mm， 在量程范围内的精度为 1 c m， 可连接至计算机或者电子自动记录仪。4 . 1 3 电源: 能提供3 9 . 6 A的直流电。阴极的电流密度为 。 . 7 A / c m o5 试剂5 . 1 氢气 : 纯度 9 9 . 9 9 %以上。YS / T 6 3 .5 -2 0 0 65 . 2 冰晶石( N a , A I F s )纯度不小于 9 9 . 7 %的天然冰晶石， 或纯度不小于 9 7 %的合成冰晶石。5 . 3 氟化钠( Na F ) : 纯度不小于 9 9 0 05 . 4 氟化钙( C a F , ) : 纯度不小于 9 7 0 o e5 . 5 氧化铝( AI , O , ) : 纯度不小于 9 8 写。5 . 6 电解质: 分子比为4 . 0 ， 质量为 7 6 5 g ， 组成为: 7 1 . 5 %的 N a , AI F , , 1 4 . 5 %的 N a F , 5 . 0 %的C a F , ,9 . 0 %的 AI, O, 。6 取样 由 于底部炭块具有各向异性， 因此由 钠渗透引起的线性膨胀与取样的 方向有关。 按照Y S / T 6 2 .的规定取样， 要特别注意取样方向。 试样的尺寸为: 直径3 0。 m m 士 0 . 1 m m， 长度6 0 . 0 m m 士I m m a 单 位 为 毫 米A 一止动杆; B 一绝缘环 C -热电偶 D -盖子; E 一石墨圆柱体; F一 电解质;G一柑祸; H 一试样; 工一刚玉圆片月一 增涡底座 K 一液压活塞; L 一膨胀计 图 1 钠膨胀率测定设备装配示意 图Y S / T 6 3 . 5 -2 0 0 67测定步骤7 . 1 将柑祸( 4 . 4 ) 和试样与柑祸底座( 4 . 7 ) 装配好( 见图 1 ) ， 以便能用液压活塞( 4 . 1 1 ) 加压使它们顶到止动杆( 4 . 8 ) 上， 并能使阴极电流到达试样的顶部。固定止动杆( 4 . 8 ) ， 将其作为测量钠膨胀率的一个固定参考点将刚玉圆片( 4 . 9 ) 置于增竭( 4 . 4 ) 的底部。7 . 2 在室温下测量试样的长度t o ， 精确至 。 . I m m。然后将试样置于刚玉圆片( 4 . 9 ) 上， 并使其刚好在柑竭( 4 . 4 ) 的中央。再将石墨圆柱体( 4 . 1 0 ) 置于试样的顶部。7 . 3 将电解质( 5 . 6 ) 置于柑祸( 4 . 4 ) 内。然后在柑祸( 4 . 4 ) 顶部将盖子( 4 . 5 ) 和绝缘环( 4 . 6 ) 与石墨圆柱体( 4 . 1 0 ) 装配好7 . 4 用液压活塞( 4 . 1 1 ) 把增祸( 4 . 4 ) 缓缓升起， 直到石墨圆柱体( 4 . 1 0 ) 刚好接触止动杆( 4 . 8 ) , 调节压力至 5 MP a ， 保持压力恒定。将热电偶( 4 . 3 ) 温度探头置于靠近柑塌( 4 . 4 ) 内熔盐中间高度的位置将膨胀计( 4 . 1 2 ) 置于炉子( 4 . 1 ) 外柑祸底座( 4 . 7 ) 底板的下面。7 . 5 在有氨气( 5 . 1 ) 流的情况下将炉子( 4 . 1 ) 加热到( 9 8 0 土5 ) 0C, 测量试样和仪器的长度变化 ， 直至试样和装置保持长度恒定。测量柑祸底座( 4 . 7 ) 的位置并将其作为将要进行测量的长度改变量 l m ik ( t )的零点 。7 . 6 将电源( 4 . 1 3 ) 连接到柑涡底座( 4 . 7 ) 和止动杆( 4 . 8 ) 上。以3 9 . 6 A的恒定电流电解2小时。每隔1 分钟记录 长度的改 变量A 1 . 2 ( t ) 。然后停止电 解， 卸去压力， 让柑祸( A . 4 ) 在炉子( 4 . 1)内冷却至室温， 取 出。测定 结果 的计 算按公式( 1 ) 计算 t 时刻的钠膨胀率。A L( t ) =Al mi :( 亡 ) ZX 1 0 0。 。 。 “ 。 。 ( 1 ) 式 中: A L ( t ) t 时刻的钠膨胀率， 单位为百分数( %) ; 场t W -r 时刻试样的长度改变量， 单位为毫米( mm) ; t o 试样的原始长度， 单位为毫米( m m) . 以时间 T为横轴， 以钠膨胀率 L( t ) 为纵轴， 作图。曲线最高点对应的钠膨胀率的最大值 L . . 、 即该试样的钠膨胀率。结果保留两位小数9精密度9 . 1 重复性 重复性限r =0 . 2 0 X A 二 m a . +0 . 0 2 Y . ， 其中 L - 、 为从同一炭块取1 2 块试样( 即自 由度为一实验室所测得的钠膨胀率最大值 L m 。 的平均值。9 . 2 再现性 再现 性限R - 0 . 2 4 X豆m , = + 0 . 0 3 %， 其中 五 m a 为从同 一炭块取 1 2 块试样( 即自由 度为同实验室( 如 4 个实验室、 每个实验室 3 个试样) 所测得的钠膨胀率的最大值 L . .、 的平均值1 0 检测报告1 2 ) ， 由同1 2 )， 由不检测报告应包括下列内容:a ) 本部分编号;b )