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文档简介

实验四 NaOH标准溶液的配制与标定,实验四、NaOH标准溶液的配制与标定,一、实验目的 1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法 2、进一步学习天平、容量器皿(滴定管、移液管、容量瓶等)的使用. 3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。 4、学习 NaOH标准溶液的标定方法 5、了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用,常用滴定分析仪器,容 量 瓶,吸量管,锥形瓶,移液管,酸式滴定管,烧杯,量筒,由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1molL-1的溶液。,二、实验原理,实验原理,标定:用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 常用基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸 (1) 邻苯二甲酸氢钾: 优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。在100125下干燥12h后使用。,滴定反应为:,式中m邻苯二甲酸氢钾单位g, VNaOH单位ml。,化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH9.20),可选用酚酞作指示剂。,结果计算:,三、实验步骤,1、0.1molL-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加2030mL水溶解(可稍加热以促进溶解)23d酚酞NaOH溶液滴定微红色(30S内不褪)记录VNaOH,计算C NaOH和标定结果的相对偏差。,四、数据记录,五、问题讨论: 1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO32-离子,如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH(50, Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存? 实验课本p158,化学试剂规格 IUPAC分五级:A B C D E 我国:,特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂,滴定管的使用,酸式:装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式:装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式:活塞转动是否灵活?漏水? 涂凡士林 碱式:胶管老化?漏水? 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水洗涤液自来水蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液润洗滴定管23次(1015ml/次)装液(零刻度以上) 4、排气泡,调零并记录初始读数 5、滴定 酸式:勿顶活塞,防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。 近终点时,要“半滴”操作冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置夹纸片,酸碱滴定管 操作练习重点训练,(1) 滴定管的准备,试漏:演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管:演示! 洗涤滴定管:10 mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10 mL;,标准溶液的装入: 润洗:510mL标准溶液洗23次, 标准溶液直接装入滴定管,不得借用任何别的器皿。(润洗的目的是什么?) 赶气泡:酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; 演示! 调节液面:在0.00mL处或稍下一点位置,读取初体积。,酸式滴定管的操作:左手控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向内扣住旋塞,勿使手心顶住旋塞造成渗液;演示! 锥形的操作:右手握住锥形瓶,滴定管管尖伸进瓶口为宜,手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动;演示! 溶液滴入速度不能成流水状放出;,酸式滴定管操作要点-重点训练,半滴滴法:将旋塞稍稍转动,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示!,酸式滴定管操作要点-重点训练,从滴定管架上取下滴定管; 保持竖直; 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度;有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度;,滴定管读数重点训练,读数必须读到小数点后第二位,第二位数字为估读数字,从0到9估读的概率应该相同,避免经常估读为5或0; 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置,减少体积测量误差。,滴定管读数重点训练,碱式滴定管操作要点: 滴定管操作:左手拇指在前,食指在后

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