SB-T10009-2008冷冻饮品检验方法.pdf

9002 _4 6 80 30 51 2田耔妮x备中 华 人 民 共 和 国 国 内 贸 易 行 业 标 准s B/T 10009-2o o 8代 替S B / T 1 0 0 0 9 1 9 9 9冫Vd冷冻饮品检验方法Examination methods of frozen drinks2008-1o4发布中华人 民共和国商务部 发布2009-o 7-o 1 实施食品伙伴网中华 人 民共 和 国 国 内 贸 易行 业 标 准冷冻饮 品检验方法s B/T100092008中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京复兴 门外三里河北街16号邮 政 编 码: 1 0 0 0 4 5网址www.spC.电 话: 6 8 5 2 3 9 4 6 6 8 5 1 7 5 4 8中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开 本8 8 0 1 2 3 0 1 / 1 6 印张0 . 7 5 字数1 6 千字2009年4月第一版 2009年4月第一次印刷书 号: 1 5 5 0 6 6 2 1 9 5 7 2 定价1 4 0 0 元如有印装差错 由 本社发行中心调换版权专有 侵权必究举报电话 :(010)68533533食品伙伴网s B/T100092008本标准代替SB/T100091999冷冻饮品检验方法 。本标准与SB/T100091999相比主要修改如下 :对总固形物的测定进行 了修改 ,取消了混合型试样 的制备 ;对文字进行 了修改 。本标准由中国商业联合会和中国焙烤食品糖制品工业协会共同提出。本标准由中华人 民共和国商务部归口。本标准起草单位:中 国商业联合会商业标准中心 、 中国焙烤食品糖制品工业协会冷冻饮品专业委员会 、 中国食 品发酵工业研究院、 内蒙古伊利实业集团股份有限公 司、 内蒙古蒙牛乳业(集 团)股 份有 限公司、 北京艾莱发喜食品有限公司、 沈阳德氏企业集团有限公 司、 宏宝莱集团股份有限公司、 上海益民食品一厂有限公司、 和路雪(中 国)有 限公司、 雀巢(中 国)有 限公司、 佑康食品(杭 州)有 限公司、 杭州五丰冷食有限公司、 辽宁天淇食品集团有限公司、 广东美怡乐食品有限公司、 天冰(集 团)冷 饮有限公司、 上海哈根达斯食 品有限公司、 北京吉野家快餐有限公司、 丹尼斯克 (中 国)有 限公司 、 上海市糖业烟酒 (集 团)有 限公司等单位共 同起草 。本标准主要起草人 :张丽君 、 茅金妹 、陈岩 、 张 冲、 康 慧玲 、 周炜 、 王 国明、 高海军 、 谢桂英 、 计宏 志、吴春竹 、 王英、 连宝林 、 张营、 欧阳淑珍 、 刘兴苍 、 曹敏 、 苏庆辉 、 邹春雷、 冯富生 。本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : SB/T10009-1992,SB/T100101992,SB/T100111992,SB/T10012 992;- S B / T 1 0 0 0 9 1 9 9 9 。亠一一曰亠刖食品伙伴网s B/T10009-2008冷冻饮 品检验方法1 范围本标准规定了冷冻饮品的总固形物 、 总糖 、 脂肪 、 膨胀率和蛋 白质的测定方法 。本标准适用于冰淇淋 、 雪糕 、 雪泥 、 冰棍和甜味冰的检验。2 规范性引用文件下列文件 中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ,其 随后所有的修改单(不 包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准。GB/T5009.5 食品中蛋 白质的测定GB5749 生活饮用水卫生标准GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3 总固形物的测定3.1 方法提要将试样在(1022)的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。3.2 仪器和设备3 . 2 . 1 分析天平: 感量为0 . 1 mg。3.2.2 干燥器 :内盛有效干燥剂。3.2.3 鼓风干燥箱 :温控(l O22)。3 . 2 . 4 称量皿: 具盖, 内径7 0 mm7 5 mm, 皿高2 5 mm3 0 mm。3.2.5 电热恒温水浴器 。3.2.6 平头玻璃棒 :棒长不超过称量皿的直径 。3.3 试样的制备3 . 3 . 1 清型:取有代表性的样品至少Og ,置于300m I烧杯 中,在室温下融化 ,搅拌均匀 。3 . 3 . 2 组合型:取有代表性样品的主体部分至少 900g ,置于300m L烧杯 中,在室温下融化 ,搅拌均匀 。3.3.3 将以上制各的试样立即倒人广口瓶内,盖 上瓶盖备用 。3.3.4 如样品粘度大 ,可先将盛有样品的烧杯置于30 40的电热恒温水浴器 内进行搅拌 。3.4 海砂的处理取直径0.3m m 0.5m m 的海砂放入大烧杯 内,用 6m l /L盐酸溶液煮沸30m i n 。冷却后倒 出盐酸溶液 ,用蒸馏水冲洗至中性 。置于(1022)鼓风干燥箱内烘干2h ,备用 。3.5 分析步骤3.5.1 称量皿和海砂的干燥用称量皿称取海砂(3.4)约10g 。将玻璃棒放在称量皿内,连 同皿盖置 l =(1022)鼓风干燥箱内,加热1h ,加盖取出,置 于干燥器内冷至室温 ,称 量 ,精确至0.001g ,重复干燥苴至恒重。1食品伙伴网s B/T1000920083.5.2 试样的称取用称量皿(3.5.D称取试样5g 10g ,精确至0.001g 。用玻璃棒将海砂和试样混匀 ,并 将玻璃棒放人称量皿内。3.5.3 试样的烘干将盛有试样 、 玻璃棒的称量皿置于 (1022)鼓风干燥箱 内(皿 盖斜放在皿边),加 热约2.5h ,加盖取出。置于干燥器内冷却0.5h ,称量 。重复加热0,5h ,直至连续两次称量差不超过0.002g ,即为恒重 ,以最小称量为准。3.6 分析结果的表述总固形物含量 以质量百分率表示 ,按式(1)计算 :X = 叨2 御1 0 0 % ( 1 )% 汔1 饧n式 中:X试样 中总固形物的含量 ,%;狃-海砂 、 称量皿 、 皿盖和玻璃棒 的质量 ,单位为克(g );m 海砂 、 试样 、 称量皿 、 皿盖和玻璃棒的质量 ,单位为克(g );仍2烘干后称量皿 、 海砂 、 残留物 、 皿盖和玻璃棒的质量 ,单位为克(g )。计算结果精确至小数点后第一位 。3.7 允许差同一样品两次测定结果之差 ,不 得超过平均值的5%。4 总糖的测定4.1 方法提要试样经沉淀剂除去蛋 白质后 ,加酸转化。在加热条件下 ,以 次 甲基蓝为指示剂 ,直 接滴定标定过 的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积 ,计算冷冻饮品中总糖的含量 。4.2 试剂所有试剂均为分析纯 ;实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格 。4 . 2 . 1 6 mol/ L 盐酸溶液量取弘 m L盐酸 ,注人少量水 中,用水稀释至100m L。4.2.2 乙酸锌溶液称取219g 乙酸锌加30m L冰醋酸 ,加水溶解并稀释至1000m L。4.2.3 106g/L亚铁氰化钾溶液称取106g 亚铁氰化钾加水溶解并稀释至1000m L。4.2.4 1g /L甲基红指示液称取0.1g 甲基红 ,用 乙醇溶解并稀释至100m L。4.2.5 200g/L氢氧化钠溶液称取100g 氢氧化钠 ,加水溶解并稀释至500m L。4.2.6 碱性酒石酸铜溶液a ) 甲液 :称取15g 硫酸铜和0.05g 次甲基蓝 ,加水溶解并稀释至1000m L。b ) 乙液 :称取50g 酒石酸钾钠和?5g 氢氧化钠溶于水 中,再加人犭g 亚 铁氰化钾 ,加水溶解并稀释至1000m L,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。4.2.7 葡萄糖标准溶液4 . 2. 7 . l 配制称取1g (准确至0.0001g )经过98 100干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后 ,再加人 5m I盐酸 ,并 以水稀释至1000m L,注人滴定管中各用 。2食品伙伴网s B/T100092008 标定碱性酒石酸铜溶液.1 预测 :精 确 吸取5m L碱性酒石酸铜 甲液及5m L乙液 ,置 于150m L锥形瓶 中,加 水10m I,加人玻璃珠2粒,置于电炉上 ,控 制在2m i n 内加热至沸 。趁沸以先快后慢 的速度从滴定管 中滴加葡萄糖标准溶液(4.2.7.D,并保持溶液沸腾状态 。待溶液颜色变浅时 ,以每两秒l 滴的速度滴定 ,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。.2 标定 :精 确 吸取5m L碱性酒石 酸铜 甲液及5m L乙液 ,置 于150m L锥形瓶 中,加 水10m L,加人玻璃珠2粒 ,从滴定管中滴加 比预测体积少1m L的葡萄糖标准溶液()。将此锥形瓶置于电炉上 ,控制在2m i n 内加热至沸 。趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液 ,直 至溶液蓝色刚好褪去为终点 。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积 。同法平行操作三份 ,取其平均值 。按式(2)计 算A值。=箐黯式中:A10m L碱性酒石酸铜溶液(甲 、 乙液各5m L)相当于葡萄糖的质量 ,单位为克(g );葡萄糖的质量 ,单位为克(g );V1消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值,单位为毫升(m L);1000稀释标准溶液的体积 ,单位为毫升(m L)。4.3 仪器和设各4 . 3 . 1 分析天平: 感量为0 . l mg。4 . 3 . 2 滴定管: 0 mL 2 5 mL , 最小刻度0 . 1 mI 。4.3.3 电热恒温水浴器 。4.3.4 可调式 电炉。4.4 试样的制备按3.3制备 。4.5 分析步骤4.5.1 沉淀 :称取2.5g 5g 制备 的试样 ,精确至0.001g ,置于250m L容量瓶 中,加人150m L水稀释 ,混匀 。慢慢加人5m L乙酸锌溶液(4.2.2)及5m L亚铁氰化钾溶液(4.2.3),加水至刻度 ,混 匀 。静置30m i n ,用干燥滤纸过滤 。弃去初滤液 ,滤液各用 。4.5.2 转化 :吸取50m L滤液(4.5。 D于100m L容量瓶 中,加5m L盐酸(4.2.1)在68 70恒温水浴中加热15m i n 。立刻取 出,冷却至室温。加2滴甲基红指示液(4.2.4),用氢氧化钠溶液 (4.2.5)中和至中性 ,加水至刻度 ,即为试样转化液 。4.5.3 滴定 :将试样转化液(4.5.2)置于滴定管中,以下按本标准.1 厶.操作 ,仅 以试样转化液(4.5.2)代替葡萄糖标准溶液(4.2.7)。记录消耗试样转化液的体积 。4.6 分析结果的表述总糖含量 以质量百分率表示 ,按式(3)计 算:X =狃恧 贡 叉 面 50.95100%(3)式 中:X试样 中总糖(以 蔗糖计)含 量 ,%;A10m I碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 的质量 ,单位为克(g );仞 试样 的质量,单位为克(g );V消耗试样转化液的体积 ,单位为毫升(m I);0.95还原糖 (以 葡萄糖计)换算为蔗糖的系数 。 (2)食品伙伴网s B/T10009-2008计算结果精确至小数点后第一位 。4.7 允许差同一样品两次测定结果之差 ,不得超过平均值的5%。5 脂肪的测定5.1 方法提要用 乙醚和石油醚从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪 ,蒸 发溶剂 ,然 后称量脂肪 ,计 算冷冻饮品中脂肪的含量 。5.2 试剂所有试剂均为分析纯 ;实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格 。5 . 2 . 1 氨水。5 , 2 . 2 乙醇。5 . 2 . 3 乙醚。去除过氧化物 :量取150m L乙醚 ,加5m L无水亚硫酸钠溶液(100g /L),振摇2m i n ,静置 ,备用 。5.2.4 石油醚(GB/T15894,沸程30 6o )。5.2.5 乙醚-石油醚混合液 :临用前将等体积乙醚(5.2.3)与石油醚(5.2.4)混合。5.2.6 2%氯化钠溶液 :称取2g 氯化钠 ,溶 于98m L水中,混匀 。5.2.7 10%碘化钾溶液 :称取10g 碘化钾 ,溶 于90m L水中,混匀。5.3 仪器和设各5 . 3 . 1 分析天平: 感量为0 . 1 m g 。5 , 3 . 2 脂肪抽出器: 平底烧瓶1 5 0 m L 2 5 0 m L 。5 . 3 . 3 具塞锥形瓶: 1 5 0 m L 。5 . 3 . 4 分液漏斗: 1 2 5 m L 2 5 0 m L 。5 . 3 . 5 鼓风干燥箱: 温控( 1 0 2 2 ) 。5.3.6 电热恒温水浴器 。5.3.7 干燥器 :内盛有效干燥剂 。5.4 试样的制备按3.3制备。5.5 分析步骤5.5.1 空白试验测定试样脂肪含量的同时 ,用相同并等量的试剂按本标准5.5.3所述 的相 同操作方法 ,以10m L蒸馏水代替样品进行空白试验。空 白试验 的最后称量结果超过0.0005g 时则就应检验试 剂是否纯净 ,并进行纯化或改为纯净的试剂 。5.5.2 平底烧瓶的处理将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中,(1022)于燥30m i n 60m i n ,取出置于干燥器内,冷至室温 ,称量 ,重复干燥 ,直至恒重 。5.5.3 测定 称取制备的试样(数 量使抽提的脂肪为0.3g 0.6g )于具塞锥形瓶 中,精确至0.001g 。 于装有试样的锥形瓶 内加人氯化钠溶液(5.2.6)2m L,并小心混匀 ,然 后加人2.0m L氨水(5.2。 D,混匀。将锥形瓶置于(65 5)水浴 中,保 温15m i n ,取出后 ,迅 速冷却至室温 。将溶液移 至分液漏斗 ,加人10m L乙醇(5.2.2)于分液漏斗中充分混合。如出现结块 ,必须重新测定 。 向分液漏斗中加人25m L乙醚(5.2.3),用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗 ,振 摇l m i n ,然后取下塞子,加入25m I冫石油醚(5.2.4),用最初几毫升石油醚冲洗塞子和分液漏斗颈部 内壁 ,使 其流入4食品伙伴网s B/T100092008分液漏斗中。重新用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗 ,再振摇1m i n ,使分液漏斗静置 ,至上层液体澄清并 明显分层为止(约数分钟)。 取下塞子 ,用少量 乙醚-石油醚的混合液冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁 ,使冲洗液流人分液漏斗 中,开启分液漏斗下部活塞 ,将下层液流人锥形瓶 中,然后用倾注法小心地将上层清液移人 已经干燥恒重的平底烧瓶中(5.5.2)。 将锥形瓶中的溶液 ()再移人分液漏斗 ,重复上述操作过程 ,再进行二次抽提 ,但只使用10m L乙醚和10m L石油醚 ,上层清液一并移人 已经干燥恒重 的平底烧瓶中。 将平底烧瓶()置 于妈 s O水浴中,用脂肪抽出器回收溶剂约20雨 n ,然后将水浴温度逐步加至 ,尽可能地蒸发掉溶剂(包括乙醇)。当不再有溶剂气味时,将平底烧瓶置于(10z 2)。鼓风干燥箱中加热1b ,取出放入干燥器内,冷至室温,然后称重,重复此加热操作 ,加热时间为30血 n ,冷却并称重,直至恒重。5.6 分析结果的表述脂肪含量以质量百分率表示 ,按式(4)计算 :x= ( 狃1 一狃2 ) ( 仞3 一犰4 ) 1 0 0 % ( 4 )勿式 中:X 试样中脂肪的含量 ,%;o ,z 试样的质量 ,单位为克(g );仍加热恒重后的烧瓶加脂肪的质量 ,单位为克(g );/a 2用于试验部分的加热恒重的烧瓶质量 ,单位为克(g );鲴加热恒重后的烧瓶加空 白试验的质量 ,单位为克(g );狃4用于空 白试验的加热恒重后的烧瓶质量 ,单位为克(g )。计算结果精确至小数点后第一位 。5.7 允许差同一样品两次测定结果之差 ,不得超过平均值的5%。6 膨胀率的测定 6.1 冰淇淋膨胀率的测定 浮力法6.1.1 方法提要根据阿基米德原理 ,当水的密度为1g /c n 13时,冰淇淋试样克服浮力浸没于水中的体积在数值上等于其排开同体积水的质量 ,同 时称取该冰淇淋试样的质量并测定冰淇淋混合原料(融 化后冰淇淋)的 密度 ,由三个参数计算冰淇淋的膨胀率 。6.1.2 仪器和设备 冰淇淋膨胀率测定仪 ,见 图1。食品伙伴网s B/T10009-20081托盘2调整旋钮 ;3操作键 ;4读数窗 ;5测量支架 ;6压块 ;7电源 、 保险丝插座 ;8打印电缆插座 。图1 冰淇 淋 膨 胀 率 测 定 仪 主 机 外 型 示 意 图6 . 1 . 2 . 2 电冰箱: 温度达到- 1 8 以下。 电热恒温水浴器 。6 . 1 . 2 . 4 烧杯: 2 5 0 mL 、5 0 o mL 或1 0 0 0 mI 。6 . 1 . 2 . 5 瓷盘。 6 . 1 . 2 . 6 密度计: 1 . 0 0 0 1 . 1 0 0 。6 . 1 . 2 . 7 量筒: 2 5 0 mL 。6.1.3 测试准备及试样的制备6.1,3.1 将膨胀率测定仪的附件:不锈钢叉 、 薄刀放于-18电冰箱中预冷 。 将实验用水 (符合GB5749要求)放 在电冰箱中预冷到0 4,或用冰块调节水温 。 测定密度的试样 :取冰淇淋融化后 ,倒人250m L烧杯于(45 l )电热恒温水浴器 ()中保温、 消泡 ,待测密度 。 测定膨胀率的试样 :用预冷薄刀()迅速切取冰淇淋g 30g 块状于瓷盘(6.1,2.5)中,放人电冰箱-18,再冻4h 。6.1,3.5 将膨胀率测定仪(6.1.2.D接通 电源 ,预热并校验 。6.1.4 分析步骤 密度测定取待测密度的冰淇淋试样()移人量筒中,然后将密度计 ()缓缓放人量筒 ,勿使碰及量筒 四周及底部,保持样 品温度在 ,待其静止后再轻轻按下少许,随后待其 自然上升,静置并无气泡 冒出后 ,从水平位置观察与液面相交处的刻度即为样晶的密度: 。 冰淇淋膨胀率测定6 . 1 . 4 . 2 . 1 取0 4 的实验用水( 6 . 1 . 3 . 2 ) 约3 0 0 mL 放入5 0 0 ml 烧杯并迅速轻置于冰淇淋膨6食品伙伴网s B/T100092008胀率测定仪 ()的托盘中,按仪器“0”键 ,调零 。.2 用经预冷的不锈钢叉 (6。1.3.1)插人预冷的测定膨胀率试样块 中(),勿使落下 ,快速平稳地将其完全浸没于烧杯水面下约1m m 3m m ,立刻按仪器Wf 键,记 录读数 :V。.3 取下不锈钢叉使冰淇淋试样浮在水面 ,待显示数值稳定后 ,按仪器Wi 键,记 录读数 :勿。6 . 1 . 4 . 2 . 4 按仪器X % 键, 记录读数: X 。6.1,5 分析结果的表述膨胀率 以体积百分率表示 ,按式(5)计 算 :双% ) = 吊生兰( 兢1 ) 1 0 0 = 卩- 1 ) lO 0 式 中:X冰淇淋试样的膨胀率 ,%;V冰淇淋试样的体积 ,单位为立方厘米(c m 3);仞冰淇淋试样的混合原料质量 ,单位为克(g );夕冰淇淋试样的混合原料密度 ,单位为克每立方厘米(g /c m 3);V1冰淇淋试样的混合原料体积 ,单位为立方厘米 (c m 3)。计算结果精确至小数点后第一位。6.1.6 允许差同一样品两次测定结果之差 ,不得超过平均值的5%。6.2 冰淇淋膨胀率的测定 蒸馏水定容法6.2.1 方法提要取一定体积的冰淇淋融化 ,加 乙醚消泡后滴加蒸馏水定容 ,根据滴加蒸馏水的体积计算冰淇淋体积增加 的百分率。6.2.2 试剂6 . 2 . 2 . 1 乙醚。6.2.3 仪器和设 备6 . 2 . 3 . 1 量器: 容积为2 5 . 0 iL 5 o. 0 mL , 中空薄壁, 无底无盖, 便于插人冰淇淋内取样。6 . 2 . 3 . 2 容量瓶: 0 mL 、2 5 0 mL 。6 . 2 . 3 . 3 滴定管: