dzt0064.40-1993地下水质检验方法催化极谱法测定钒.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 催化极谱法测定钒 D z / r 0 0 6 4 - 4 0 一9 3 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定钒的方法。 本标准适用于 地下水中 钒的测定。最小 检测量为。 . o l p g 、 最佳检测范围为。 . 4 - 1 2 . O p g / L o 由于铁、 铝与铜铁试剂在乙酸一 乙酸钠溶液中产生沉淀， 对钒有吸附作用而干扰测定。 在加铜铁试剂 前加入氟化按， 即可消除试样中 l o o p g 铁、 铝的干扰 方法提 要 在 p H 5 . 2的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液中， 钒与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物， 于一。 - 8 V处可产生 十分灵敏的络合催化波。其峰电流与钒浓度成正比。 仪器 极谱仪 。 三电极( 滴汞、 银片、 铂丝) 试剂 4 . 1 高氯酸( H C 1 0 , ) , p =1 . 6 8 g / mL ， 优级纯. 4 . 2 盐酸溶液( 1 十2 ) ， 优级纯 4 . 3 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H5 . 2 )称取乙酸钠( N a C H,0 0 0 . 3 H, 0) 2 6 5 g ， 加冰乙酸 6 0 m L， 加蒸馏 水至 1 O O O mL 。在 p H计上， 用乙酸钠( 5 0 0 g / L ) 和乙酸( 1 +1 ) 溶液调节溶液至p H5 . 2 . 4 . 4 氟 化r5溶液( 2 5 g / L ) e 4 - 5 辛可宁溶液( 0 . 0 2 /)称取辛可宁( C H , N i 0) 2 0 m g于 1 0 0 ML烧杯中， 加硫酸溶液( 1 +1 ) 1 滴及 少许蒸馏水溶解后， 稀 释至1 0 0 m L a 46 铜铁试剂溶液( 1 O g / L ) ， 现用现配 4 - 了 钒标准贮备溶液: 称取经5 0 0 C 灼烧过的五氧化二钒( V 刀, ) 0 . 1 7 8 5 g 于5 0 m l烧杯中， 加氢氧化 钾 溶 液 c ( K O H ) 一 l m o l/ L ) I O m L ， 搅 拌 使 其 溶 解 后 ， 用 硫 酸 溶 液 合 H ,S O ,， 一 1 . O m o l/ L 中 和 至 酸 ,Pt并过 量 5 mL, 移入 1 O O O mL容量瓶中定容。此溶液 I mL含 l 0 0 u g钒。 8 钒标准溶液: 取钒标准贮备溶液( 4 . 7 ) 用 蒸馏水逐级稀释为1 m L 含。 l o p g 钒。 分析步骤 5 . 1 样品分析 取硝酸酸化水样2 5 . O mL于 5 0 m L烧杯中， 加高氯酸( 4 . 1 ) 0 . 5 mL， 加热蒸发至白烟冒尽 加盐酸溶 液( 4 . 2 ) 4 滴溶解干涸物。 加乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 4 . 3 ) 5 m L. 氟化铁溶液( 4 . 4 ) 4 mL ， 摇匀。 加辛可宁溶 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 1 1 4 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 Uz / T 0 064 .40一93 液( 4 . 5 ) 0 . 5 m L 、 铜铁试剂溶液( 4 . 6 ) 0 . 6 mL ， 摇匀。 以银片为参比电极， 于起始电位一。 . 6 V处扫描， 测定 钒的导数波。 5 . 2 空白试验 取 3 m I蒸馏水代替试样， 以下步骤同5 . i . 5 . 3 标准曲线的绘制 准确移 取钒标 准( 4 - 8 ) 0 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 . . . . . . 0 . 3 0 p g 于一组5 0 m L 烧杯中， 以下步 骤同5 . 1 。 以 钒浓度对 其峰电流， 绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算钒的质量浓度: V ( m g / L ， 一 等 式中: ，从标准曲线上查得的钒量, p g : v 取水样体积， m L. 了 精密度和准确度 同一实验室测定钒含量为4 . 7 p g / L水样时， 1 4 次平行测定的相对标准偏差为 3 . 0 %。对钒量为 1 . 1 2 -2 . 2 7 p g / L的水样， 加标准钒 0 . 0 5 6 p g的回收率为 9 6 %-1 0 4 % 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 D z / T 0 0 6 4 . 4 0 一9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件) A 1 钒的催化波具有吸附波和动力波的双重性。测试中应防止表面活性物质的引入和温度的影响。 在 。 和一3 0 ,C时， 钒的催化电流增加十分迅速， 测试中应保持温度一致。 A Z 辛可宁铜铁试剂的用量能影响方法的灵敏度， 应严格按本标准规定的用量。 附加说明 : 本标准由地质矿产部提出 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。