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偏光显微镜法观测聚合物球晶形态,一、实验目的,二、实验原理,三、仪器与试剂,四、实验步骤,五、数据处理,六、思考题,一、实验目的,1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。,2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。,3. 用偏光显微镜观察球晶的形态,估计聚丙烯试样球晶的大小。,根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构.,二 、实验原理,高聚物自熔体冷却结晶后,成为光学各向异性体,当光线通过它时,就会分解为振动平面互相垂直的两束光,它们的传播速度除光轴方向外,一般是不相等的,于是就产生两条折射率不同的光线.,当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时,视野明亮,就可以观察到晶体,利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的形态,大小,数目及光性符号等。,实验原理演示如下:,分析,I=A2sin22sin2/2,是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角,振动载物台可以改变;,当= /4,3/4,5/4,7/5,时,I最大,光的强度最大,视野最亮;,当=0,/2,3/2,时,I=0,视野全黑。,在正交偏光镜下,晶体切面上的光的振动方向与A-A,P-P平行或近于平行,将产生消光或近于消光,故形成分别平行于A-A,P-P的两个黑带(消光影),它们互相正交而构成黑十字,见图2;,图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片,图3 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜的照片,用偏光显微镜观察聚合物球晶,在一定条件下,球晶呈现出更复杂的环状图案,即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。,返回首页,三、仪器与试剂,仪器:,偏光显微镜 熔融装置 结晶装置 镊子 载玻片 盖玻片,试剂:,聚丙烯,偏 光 显 微 镜 结 构 示 意 图,四、实验步骤,1、将载玻片放在260的电炉上恒温;,2、将12颗聚丙烯颗粒放到载玻片上;,3、待颗粒熔融后,以45斜角盖上另一片载玻片,加压成膜,给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室温;,4、选择合适放大倍数的目镜与物镜,调好显微镜;,5、将样品放在载物台上,在正交偏振条件下观察球晶形态,读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数.,实验演示如下:,载玻片,聚丙烯颗粒,电热炉,偏光显微镜,以45斜角盖上另外一片载玻片,观察显微镜下球晶的形态并估算其半径,五、数据处理,1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。,2、将记录的格数乘以mm/格(已经显微尺标定),计算球晶直径。,六、思考题,3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样?,1.简述聚合物球
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