农药残留测定方法1.ppt

第五章 农药残留 测定方法,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,三、分离系统,分离的过程示意图,（一）、色谱柱的类型,本节首页,退出本章,1、色谱柱类型的比较,本节首页,退出本章,a、柱效和柱长是 10倍 b、理论塔板数是填充柱的 100倍 c、柱负荷量低于填充柱, 柱的性能,本节首页,退出本章, 工作压力,本节首页,退出本章, 常用的柱选择方法,a、欲分离样品 b、首先试用手边现有的柱子 c、向同事请教 d、从文献中查到相近应用的方法 e、如果不是太清楚，先使用一个非 极性柱,如 HP-1或 HP-5,2、柱分离指标,柱 效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的 能力,（1）、如何提高柱效,本节首页,退出本章, 使用内径更小的柱子。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温。,（2）分离度计算及提高方法,本节首页,退出本章,3、色谱柱概论, 柱子切勿划伤。高温加热从划痕处断裂。 长期不用堵上柱子两端不被污染。 * 当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。,（1）、保 存,本节首页,退出本章,（2）、色谱柱老化,目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。, 老化对象,- 新买的柱子。 - 长期没用过的柱子。 - 操作条件改变时。 - 分析对象改变时。,本节首页,退出本章, 毛细管柱老化原则,- 温度足够高以去除不挥发物质。 - 温度足够低以保护柱子，防止柱流失。 - 老化温度越低老化时间应越长。,本节首页,退出本章, 毛细管柱老化方法,a、柱只接进样口，不接检测器，把检测 器口堵住,检测器不在工作状态。 b、并确证有载气通过柱子。 c、设定老化温度、流量、时间。 d、可设炉温程序升温，以使较好老化。 e、需几小时或几十小时，不要通H2气。,本节首页,退出本章, 危害色谱柱的因素,a、不分流进样方式使柱前1-2米的固定相移位。 b、载气或样品质量太差。 c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。 d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。,（二）、柱温设置,本节首页,退出本章,1、柱温设置,（1）、恒温操作,升温速率设为“0”。 特点：峰展宽，保留时间延长,本节首页,退出本章,1、 操作者的耐心（保留时间长）。 2、 固定相的最低温度极限。,A、最低操作温度决定因素,本节首页,退出本章,1、 固定相能承受的最高温度。 2、 样品的稳定性。 3、 第一流出组分的保留时间。,B、最高操作温度决定因素,（2）、程序升温,三阶程序升温,本节首页,退出本章,组分之间有较宽的沸点范围 (100C) 。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。, 程序升温特点,a、 升温方式 b、 初始温度 c、 终止温度 d、 升温速率 e、载气流速,本节首页,退出本章, 操作条件的选择,本节首页,退出本章, 程序升温与恒温操作的比较,正常运行 空白运行 柱补偿运行, 柱补偿,本节首页,退出本章,（三）、柱 修 复,1、把距进样口末端的柱子割去一到二米。 2、将柱子再老化过夜。 3、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。一般，只有50%的柱可以通过淋洗来修复。,固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。,本节首页,退出本章,淋