含量测定第三、四节、质量标准.ppt

,第五章 中药制剂定量分析,化学分析法,仪器分析法,其他分析法,,范围 具有某种相同性质成分的含量 某种元素的总量,第三节 其它分析方法,,第三节 其它分析方法,内容 固体浸出物 挥发油 总N含量,水蒸气蒸馏法,凯氏定氮法 阿胶挥发性碱性物质,“相似相溶” 溶剂,,含义 根据制剂中化学成分的溶解性，选择适当的溶剂提取样品，测定浸出物的含量，以此来控制中药制剂的质量 适用范围： 有效成分不明确 待测成分含量过低 无法建立有效成分定量分析法,一、浸出物测定,粗略定量,,方法 水溶性浸出物 醇溶性浸出物 醚浸出物 （乙酸乙酯浸出物） 供试品需粉碎，过二号筛,浸提溶剂,,冷浸法 热浸法,水溶性浸出物测定法,,1、冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）,,2、热浸法 取供试品约24g，称定重量，置250ml 的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液25ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）,,醇溶性浸出物测定法,水溶性浸出物:(热浸法),甲醇 乙醇 正丁醇,,正丁醇浸出物的测定 水溶液制剂 固体制剂,水饱和正丁醇,（W/V， %）,（W/ W， %）,,含挥发性成分较多的制剂，专属性较强 -挥发性醚浸出物,醚溶性浸出物测定法,,测定法 取供试品（过四号筛）2-5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1），缓缓加热至105，并于105干燥至恒重（m2）。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。,,意义 有效部位:挥发油,以控制其质量 测定原理 挥发性:水蒸气蒸馏法提取 亲脂性:水不相溶而分层,二、挥发油测定法,,挥发油测定装置,A. 圆底烧瓶 B. 测量管 C. 冷凝器,含量（V/W, ） = 100%,,阿胶中挥发性碱性物质的检查 （凯氏定氮法） 2N H2SO4,三、总N测定法,,内容 准确度 精密度 选择性 检测限 线性与范围 耐用性 意义 评估分析方法的尺度 建立新的分析方法的实验研究依据,第四节 含量测定的效能指标,,含义 测定结果与真实值/参考值接近的程度 指标 误差；回收率（%） 计算 回收率（%）=(C-A)/B100% 要求 95%105%,一、准确度,,含义： 指用同法经多次取样测定同一样品，各测定值彼此接近的程度 指标： 标准偏差（S） 相对标准偏差（RSD） 重复性：在相同条件下，由一个分析人员同一 次测定所得结果的精密度 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。,二、精密度,,含义 分析方法对被测物准确而专属的测定能力 专属性 一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号,三、选择性,,试样中被测物量的变化与测得的响应信号成线性关系 能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限量的区间,四、线性与范围,线性,线性范围,,测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度 耐用性好 测定条件有少许改变，测定结果不会变化很大； 对实验条件要求比较宽松,五、耐用性,,准确度 精密度 选择性 线性与范围 耐用性,第四节 含量测定的效能指标,,第五章 中药制剂定量分析,第一节 化学分析方法 （沉淀法、酸碱滴定法） 第二节 仪器分析方法 第三节 其它分析方法 第四节 含量测定性能指标,,一、名词解释 精密度 换算因素 二、填空题 测定中成药中总生物碱的含量可选用滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含量测定即用此法。,作 业,,三、多项选择题 1、（ ）法可作为中药制剂定量分析的方法，主要用于测定有效部位的方法是（ ）， 测定单体成分最常用（ ），挥发性成分的含量测定则用（ ）。 A、TLC-S B、UV C、HPLC D、GC 2、属于含量测定方法效能指标的是（ ） A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、耐用性,,含义 质量规格 检验方法 制定质量标准的原则 “质量第一,安全有效，技术先进，经济合理”,第六章 中药制剂质量标准的制定,,内容 一、名称（中文名、汉语拼音） 二、处方 药材名称、炮制品、处方量 处方药味的排列：按“君、臣、佐、使” 三、制法 四、性状（颜色、形态、形状、气、味） 五、鉴别 显微鉴别、理化鉴别； 顺序：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别,,六、检查 常规检查一般杂质检查特殊杂质检查 微生物检查 七、浸出物测定 八、含量测定 九、功能与主治 1、功能要以中医术语来描述； 2、如有明确的西医病名，可写在中医病症之后,,十、用法与用量 用法（用法一次量一日使用次数） 用量（成人；不同年龄儿童） 十一、注意 禁忌（孕妇及其他疾患和体质方面的禁忌； 饮食的禁忌； 注明该药为毒剧药） 十二、规格 重量 装量 标示量 十三、贮藏 “置阴凉干燥处” “避光”,,连花清瘟胶囊质量标准制订,,鉴别 检查 定量分析,,连花清瘟胶囊质量标准制订,处方,鉴别药味,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,【处方】 连翘、 金银花、 炙麻黄 大黄、 薄荷、 板蓝根 绵马贯众、 鱼腥草、 广藿香 红景天、 石膏、 炒苦杏仁 甘草,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,麻杏石甘汤,麻黄,杏仁,石膏,甘草,金银花,连翘,银翘散,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,【功能主治】 清瘟解毒，宣肺泄热。 用于治疗流行性感冒属热毒袭肺证。 症状：发热或高热，恶寒，肌肉酸痛，鼻塞流涕，咳嗽，头痛，咽干咽痛，舌偏红，苔黄或黄腻等。,,,连花清瘟胶囊质量标准制订 处方分析,连翘,功效:清热解毒 消肿散结,金银花,功效: 解毒散痈 清热凉血 清肿明目,君 药,,,连花清瘟胶囊质量标准制订 处方分析,薄荷 大黄 麻黄,功效:疏散风热 清利头目 利咽、透疹 疏肝解郁,功效:解毒消痈 清热除湿,功效:宣肺平喘,臣 药,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,处方,主要药味,鉴别对象,,金银花 连翘 薄荷 大黄 麻黄,,连花清瘟胶囊质量标准制订,金银花的鉴别 中药材 鉴别方法 连花清瘟 胶囊 化学成分 金银花 金银花 中国药典 鉴别法 鉴别方法 (TLC法),,,连花清瘟胶囊质量标准制订,处方,主要药味,鉴别对象,,金银花 连翘 薄荷 大黄 麻黄,,连花清瘟胶囊质量标准制订,检查项目,胶囊剂型,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,检 查,胶囊剂,崩解时限,装量差异,水分,9.0%,0.35g(10%),30min,,性状,,连花清瘟胶囊质量标准制订,处方,主要药味,化学成分,定量指标,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,定量分析 指标选择: 主药(连翘) 有效成分(连翘苷) 指 导 中医药理论 方法选择: 中药制剂 含量测定方法 连翘原药材 中国药典 含量测定方法,高 效 液 相 色 谱 法,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,含量测定 HPLC法 色谱柱(C18) 色谱条件 流动相 检测器(277nm),C29H36O15,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,处方,主要药味,化学成分,鉴别对象,定量指标,检查项目,胶囊剂型,,,连花清瘟胶囊质量标准制订,总结 鉴别 真药/假药 检查 质量分析 优/劣 含量测定,,,中药制剂分析技术,美容消斑散质量