灰分和几种矿物元素的测定.ppt

作业讲解,食品样品分析的程序？ 什么叫采样、检样、原始样品、平均样品？ 样品采集的两种方法？ 样品6种预处理方法原理及适用范围？ 下列数值包括几位有效数字：0.0025, 4.50, 5.607, 7800？ 写出下列计算式的正确答案（用适当的有效数字表示） （2.430.01672）1.83215=? 7. 根据干燥物料的下列数据（88.62, 88.74, 89.20, 82.20），确定平均值、标准偏差和变异系数。这组数据的精密度是否具有可接受性？,除特别说明，一个整数末尾的0不是有效数字,作业讲解,写出下列计算式的正确答案（用适当的有效数字表示） （2.430.01672）1.83215=?,乘除运算有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数,2.43 0.01/2.43 100%=0.4% 0.01672 0.00001 /0.01672 100%=0.06% 1.83215 0.00001 /1.83215 100%=0.0005%,0.0222,根据干燥物料的下列数据（88.62, 88.74, 89.20, 82.20），确定平均值、标准偏差和变异系数。这组数据的精密度是否具有可接受性？,不同分析类型对Cv有不同的要求，一般Cv小于5%即可以接受,根据干燥物料的下列数据（88.62, 88.74, 89.20, 82.20），确定平均值、标准偏差和变异系数。这组数据的精密度是否具有可接受性？,异常数据的取舍Q检验,内容回顾,在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（5006000C ）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。,其中有机物破坏法用于食品中无机盐的测定。,5 灰分的测试,5.1.灰分概述,5.2 总灰分的测定,5.3 水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定,5.4 几种矿物元素的测定,食品中的无机元素,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,目录,5.1 灰分概述,矿物元素：除C、H、O、N 4种构成水和有机物质的元素外 常量元素：Ca，Mg，K，Na，P，S，Cl 等，含量大于0.01%，约占矿物质总量80% 微量元素：Co，Ni，Zn，Cr，Mo，Al，Si，Se，Sn，I，F等元素，含量在0.01%以下，或称衡量元素,灰分,灰分：食品经高温（500600）灼烧后的残留物 食品的组成十分复杂，当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。,灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,灰分,食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 综上：食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,灰分,总灰分,水不溶 性灰分,水溶性 灰分,酸不溶 性灰分,反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量,反映污染的泥沙和Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量,反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,测定灰分的意义,(1) 评判食品的质量指标 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.30.5%；标准粉为0.60.9%；,小麦麸皮中灰分的含量比胚乳高20倍左右,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,测定灰分的意义,评判食品的质量指标,营养要素 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,测定灰分的意义,(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,测定灰分的意义,(2) 判断食品受污染的程度,举例：河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰，疑似为滑石粉。,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,测定灰分的意义,(3) 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成幅度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响,4.1概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.1 灰分概述,目录,测定原理,把一定量的样品经炭化后放入高温炉内（500-600）灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2总灰分测定,目录,测定步骤,恒重,结果计算,不恒重,灰化1小时,炭化样品,坩埚的准备,马福炉的准备,称样品 预处理,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2总灰分测定,目录,仪器,高温炉；坩埚；坩埚钳； 干燥器；分析天平。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.1仪器介绍,目录,仪器,高温炉；坩埚；坩埚钳； 干燥器；分析天平。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.1仪器介绍,目录,仪器,素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： 耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类 等）坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难 以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。,铂 坩 埚 优点：耐高温 达1773，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管；使用不当会腐蚀或发脆。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.1仪器介绍,目录,仪器,拓展： 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在525600 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.1仪器介绍,目录,取样与预处理,（1）取样量 食品的灰分与其他成分相比，含量较少，例如：谷物及豆类为1-4%，蔬菜为0.5-2%，水果为0.5-1%，鲜鱼、贝为1-5%，而精糖只有0.01%。 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.2取样及预处理,目录,（1）取样量,取样与预处理,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.2取样及预处理,目录,（2）样品的预处理 对于果汁、牛乳等液体试样：取适量试样于已知重量的瓷坩埚中置于水浴上蒸发至近干炭化。 这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 富含脂肪的样品：试样制备均匀称取一定量试样提取脂肪残留物移入已知重量的坩埚中炭化。,取样与预处理,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.2取样及预处理,目录,（2）样品的预处理 果蔬、动物组织等含水分较多的样品：制备均匀样品准确称取样品置于已知重量坩埚中烘箱中干燥炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：粉碎成均匀的试样取适量试样于已知重量的坩埚中炭化。,取样与预处理,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.2取样及预处理,目录,炭化,炭化操作： 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐 炭化，直至无黑烟产生。对 易膨胀、发泡的如含糖多的， 含蛋白多的样品，加辛醇或 纯植物油，再进行炭化。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.3炭化,目录,炭化,（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。,为什么要炭化？,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.3炭化,目录,灰化,（1） 灰化操作,炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口处，停留片刻，移入炉膛，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.4灰化,目录,（2）灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总的时间一般为2-5小时，个别样品有规定温度、时间。,灰化,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.4灰化,目录,（2）灰化时间,应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。,灰化,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.4灰化,目录,（3）灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度有所不同，一般为525 - 600，谷类的饲料达 600以上。,灰化,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.4灰化,目录,（3）灰化温度,温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。,灰化,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.4灰化,目录,（4）加速灰化的方法,有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程。 1. 改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚冷却 在灰中加少量热水搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分干燥灼烧 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）：使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。,灰化,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.4灰化,目录,（4）加速灰化的方法,3.加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 4.糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。,灰化,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.4灰化,目录,结果计算及说明,m 1空坩埚质量，g ； m 2样品+空坩埚质量，g； m 3残灰+空坩埚质量，g； B 空白试验残灰重，g。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.5计算说明,目录,说明,样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。,结果计算及说明,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.5计算说明,目录,说明,灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡1020分钟，再用水冲刷洗净。 粮食、油料、淀粉、微生物、食用菌、茶叶、香辛料和调味品等国家标准中总灰分测定方法均用此法。,结果计算及说明,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.2.1仪器介绍 5.2.2取样及预处理 5.2.3炭化 5.2.4灰化 5.2.5计算说明 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.2.5计算说明,目录,测定步骤：,水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,总灰分称量、计算后约加25ml热无离子水无灰滤纸过滤分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣将残渣及滤纸一起移回原坩埚中在水浴上蒸发至干涸放入干燥箱中干燥再进行炭化灼烧冷却称量，至恒重。,m4 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g； m1 原坩埚质量 g m2 样品 + 原坩埚质量 g,水溶性灰分=总灰分 - 水不溶性灰分,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定,目录,水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,无灰滤纸：定量滤纸的一种。滤纸灼烧后，按灰分分为三个等级： 甲0.01 乙0.03 丙0.06 化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定,目录,测定步骤：,酸不溶性灰分的测定,取水不溶性灰分或总灰分的残留物加入25ml 0.1mol/L的HCl 放在小火上轻微煮沸用无灰滤纸过滤再用热水洗涤至不显酸性为止将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥炭化灰化称量,直到恒重。,计算: 酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分+坩埚质量 m1原坩埚质量 m2样品+原坩埚质量,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定,目录,几种主要矿物元素的测定,食品样本,无机态,灼烧 灰化,比色法,原子吸收分光光度法,其它,荧光法,化学分析法,测定方法,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,Ca的测定,KMnO4法,原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2 + (NH4 )2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 + 2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O,溶于酸,指示剂,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,Ca的测定,EDTA络合滴定法,原理： 先向系统中加入 钙红指示剂（pH11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成 酒红色 的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点,蓝色,酒红色,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,Fe的测定,硫氰酸盐光度法,原理：在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可用光度法测定。,Fe2（SO4）3 + 6KCNS 2Fe（CNS）3 + 3K2SO4,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,Fe的测定-硫氰酸盐光度法,步骤：,样品处理 标准曲线绘制 样品测定,样品处理：称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加入2mL 1:1盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,Fe的测定-硫氰酸盐光度法, 标准曲线绘制：于比色管中加入铁标准溶液 0.0 ml 、 1.0 ml 、 2.0 ml 、 3.0 ml 、 4.0 ml 、 5.0ml， 再加水 5ml，浓硫酸 0.5ml，过硫酸钾2% 0.2ml ， 20%硫氰酸钾 2ml ，混匀后稀释后至刻度，在485nm处，测定吸光度。以铁含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,Fe的测定-硫氰酸盐光度法,步骤：,样品测定：准确吸取样液510ml，置于25ml容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。,说明：,加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁变成二价铁。 硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,4.1概述 4.2水分的测定 4.3水分活度值的测定,目录,4.1 概述,Fe的测定,邻菲罗啉光度法,原理：邻菲罗啉在酸性条件下能与二价铁作用生成 红色络合离子，在510nm波长下有最大吸收， 其颜色强度与铁离子含量成正比。 反应：,Fe的测定,邻菲罗啉光度法,注意：经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。,4 Fe3+2NH2OH 4 Fe2+N2O+H2O+4H+,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,拓展-分光光度计,分光光度法：建立在分子对于光吸收基础上的一种分析方法，可用于无机物和有机物的定量分析，也可以进行有机物的定性及结构分析。,应用领域：物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学、化工、医药、环境检测、冶金。,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,原理（朗伯-比尔定律）：当一束平行的单色光通过某一均匀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和光程的长度的乘积成正比。,A = - log T = e C L,其中，T: 透射率；e: 摩尔吸光系数；L: 光程长 ；C: 浓度,成立条件： 单色光；稀溶液,检测器,拓展-分光光度计,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,拓展-分光光度计,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,拓展-分光光度计,应用： 1.广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的定量测定。,2. 定性分析 每一种化合物都有自己的特征 光谱。测出未知物的吸收光谱， 原则上可以对该未知物 作出定性鉴定，但对复杂化合 物的定性分析有一定的困难。,合成与天然VB2的紫外吸收光谱 实线为合成VB2，虚线为天然VB2,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,碘的测定（自学）,原理： 溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。 反应方程式为：,5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定,5.4几种矿物元素的测定,目录,碘的测定（自学）,操作步骤：,准确称取适量的样品置于瓷坩锅中电炉碳化至无烟550600马福炉中灼烧40min冷却在坩祸中加少许蒸馏水搅动转入250mL烧杯冲洗坩祸总量约为100 mL煮沸5min过滤至250mL容量瓶中烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗放冷后定容,5.1灰分概述