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班级:制药092 姓名:孙凡 学号:200904040225,小檗碱的提取分离及结构鉴定,2012-04-07,药物背景:黄连,黄连单株形态,药用部位,黄连:多年生草本,根茎有分枝,形如鸡爪。叶基生,有长柄;叶片卵状三角形,三全裂,中央裂片棱形,羽毛深裂,边缘有锯齿。花葶12条,顶生,聚伞花序有38花。,功能主治 清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。,(1)小檗碱(Berberine,又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱,分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分,其含量约为4%10%,但根据野生和栽培产地的不同,其含量各异,药物背景:小檗碱 理化性质,(2)小檗碱是黄色针状结晶体,能缓慢溶于水(1:20), 乙醇(1:100),较易于溶于热水,热乙醇,微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。,药物背景:小檗碱 理化性质,(3)小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主。在自然界,多以季铵盐形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。,药物背景:小檗碱 理化性质,药物背景:小檗碱 医药用途,小檗碱是一种常用的广谱抗菌药,具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效,在临床上越来越广泛的应用。,小檗碱的提取技术,最终实验方案酸水法提取,传统提取法 目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法,通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解,进行萃取。,酸水提取法 酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的。,2019/8/31,9,可编辑,实验提取流程,黄连粗粉,滤液,滤液,加HCL调PH=23 加Nacl 饱和 静置 、抽滤,固体,滤液,粗品,0.2%硫酸煎煮 纱布过滤,加石灰乳调PH=12 静置 、过滤,静置出现黄色结晶 抽滤,加水加热至澄明 趁热抽滤,粗品精制,粗品,滤液,固体,小檗碱,静置结晶抽滤,加乙醇,水浴加热,趁热抽滤,80干燥,显色反应,纸色谱法,薄层
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