《乙酰乙酸乙酯》PPT课件.pptVIP

有机化学合成与制备实验,乙酰乙酸乙酯的制备,一、实验目的,学习Claisen（克莱森）酯缩合反应的基本原理 掌握减压蒸馏的原理和操作方法,二、反应式,用Na和催化量的乙醇作用得到。,酮式与烯醇式的互变异构：,存放时间太久或高温，会因去水乙酸的生成，而影响产率；,所以不能用常压蒸馏进行最终提纯，必须采用减压蒸馏。,去水乙酸,三、减压蒸馏,1. 原理：,lgP=A+B/T (克克方程),A、B为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。,一般地，当压力降低到2.67Kpa（20mmHg）的沸点比0.1Mpa（760mmHg, 常压）的低100200；当压力处于1.333.33Kpa（1025mmHg）之间时，压力每降低0.133Kpa（1mmHg），沸点降低1。,减压蒸馏时，相应压力的沸点可以从：,（1）手册查阅；但一般没有各种压力下的沸点数据。,（2）图 “液体在常压下的沸点与减压下沸点的近似关系图”获得。,如：某化合物在常压（760mmHg）时沸点300，,则在12mmHg时沸点约160；,在42mmHg时沸点约180；,2. 适用范围：,（1）常压蒸馏时沸点高（通常 250）而难以汽化；,（2）在常压蒸馏时达到沸点即己受热分解、氧化或聚合。,3 . 操作过程：,蒸馏部分；,抽气部分；,保护装置部分；,测压部分；,（1）装置：,最好用梨形烧瓶，可使残留量降到最少。,吸收塔：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质、水蒸汽进入油泵而污染油泵用油（会降低真空度）。,防止泵油（水泵的水）倒吸进入接受器。,水泵（最低压力只能到达该温度下水的饱和蒸汽压，真空度低）或油泵（饱和蒸汽压低，真空度高）。,开口式水银压力计,体系压力为H大气压H高度差，笨重，准确。,1.加待蒸液体(1/2) ；,2.旋紧毛细管螺旋夹D；,3.打开安全瓶管活塞；,4.开泵；,5.小心关闭G至指定压力；,*待蒸液体可能含有低沸点物质，液体沸点低于室温，会爆沸，这时真空度勿太高，待低沸点物质蒸完后再升高；,6.小心松开D至均匀放出气泡,*使气泡均速缓慢鼓入，勿太快，否则易爆沸。,7.通冷凝水，油浴加热；,8.蒸馏；,*通过旋转多尾接液管接受不同沸点的馏份,*油浴中放置一温度计，控制浴温高于沸点30以上（但温差勿过大！），勿直接用己具较高温度的油浴，因为油浴温度可能超过沸点许多而爆沸。,9.结束,移去热浴，,打开G通大气并同时松开D；,*缓慢打开安全瓶G通大气，以免水银冲出；蒸馏过程因故中止，也需先打开G通大气。,*打开G通大气的同时，蒸馏瓶内压力大于毛细管内压力，会使瓶内液体流入毛细管内，所以在通大气时，同时螺松D，以免过多液体吸入毛细管内。,A 蒸馏烧瓶 B 接受瓶 C 克氏蒸馏头 D 毛细管（带螺旋夹） E 安全瓶 F 压力计 G 活塞,（2） 操作及注意事项：,加待蒸液体(1/2) ；,旋紧毛细管螺旋夹D；,打开安全瓶活塞G ；,开泵；,小心关闭G至指定压力；,检查气密性 ；,小心松开D至均匀放出气泡 ；,通冷凝水，油浴加热；,蒸馏；,结束,（移去热浴，,打开G通大气并同时松开D；,关闭泵）。,四、实验装置,干燥剂的装填,制钠珠，回流装置,本实验中采用的减压蒸馏装置,换成多尾接液管,油浴，烧杯要干燥,五. 实验步骤及注意事项,圆底烧瓶,2.5g Na,12.5mL 二甲苯,回流，制钠珠,微沸，回流反应1.5h左右，至钠作用完全,50醋酸,当钠体积膨胀时停止回流，回流5分钟左右，当移去冷凝管时，用空心塞塞住时记住要包张纸，瓶子不要碰到桌面，钠珠越小越好；形成钠珠后，应继续稍微振摇一会儿，直至钠的熔点以下温度，否则，钠珠会重新熔结成块。,注意回收,瓶口的固体要注意,冷凝管上装一干燥管,至弱酸性，记住加入的量,倾出二甲苯,27.5mL乙酸乙酯,分液漏斗分液,干燥,先蒸去乙酸乙酯,所需产物在哪一层？什么目的,加入的量，放置的时间至少30分钟,等体积饱和氯化钠,减压蒸馏,乙酰乙酸乙酯存在互变异构，使得其沸点始终在不断变化，因此在蒸完低沸点物质后，即可收集产物；,仍含有少许的乙酸乙酯、乙酸、乙醇等低沸点杂质，刚开始蒸馏时，真空度勿过高（高真空下，室温即可超过液体沸点）而爆沸；,最好不要出现爆沸而重蒸，否则由于长时间的蒸馏，部分蒸汽来不及冷凝而被泵抽去，而影响产率。,