食品安全快速检测.ppt

食品安全快速检测 主讲人：王 林 国家食品安全风险评估中心 (原中国疾病预防控制中心营养与食品安全所）,前 言,民以食为天、食以安为先。随着大众生活水平的提高，人们对食品安全的要求在提高，各级政府在食品安全保障领域里的投入在加大，应运而生的食品安全快速检测的理念逐渐形成、行为愈来愈广泛、实施的程度愈来愈深入。 但凡有人群的地方，都会有这样或那样的食品安全问题。食品污染，添加剂的滥用，不法分子惟利是图的掺杂、造假以及极端分子的投毒作案等等，都有可能致使局部或区域性的食品安全事件发生。 如何控制或减少食品安全事件的发生呢？除了法律、法规、标准、管理等需要不断强化之外，开展快速检测则是较好的措施之一。它可以使现场监管人员提高监督技术含量，及时发现问题，迅速采取措施，使食品安全隐患解决在萌芽之中或事件发生之前。现场快速检测，可以使实验室不容易监测到的生产环境、加工条件、以及流通环节不便于检测的即食食品得到有效监测，尤其是欠发达地区和广大农村地区；它不但是实验室效应的延伸，更可扩大食品安全监测范围、加大发现问题食品的概率、使食品安全风险预警向前推移。除此之外，快速检测可以在大型活动卫生保障中加以利用，用以预防群发性食物中毒；还可在应急事件处理中加以发挥，快速筛查食物中毒可疑因子，防止其进一步的扩散以及赢取抢救患者的时间等。 本课件针对快速检测的方方面面做一归纳，与大家交流，共同探讨。,目 录,第一部分 概述 一、快速检测的定义 二、快速检测的意义 三、快速检测的时间概念 四、快速检测方法的主要形式 五、现场快速检测方法准确度的考量 六、快速检测结果的表述及注意事项 七、国外食品安全现场快速检测概况 八、国内食品安全现场快速检测概况 九、食品安全现场快速检测项目分类 第二部分 常见化学性急性食物中毒项目的快速监测与筛查 一、有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测 二、毒鼠强的快速检测 三、鼠药氟乙酰胺的快速检测 四、敌鼠钠盐的快速检测 五、鼠药磷化锌的快速筛查,六、砷的快速检测 七、汞的快速检测 八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测 九、钡盐的快速检测 十、亚硝酸盐的快速检测 十一、氰化物的快速检测 十二、真菌毒素的快速检测 十三、甲醇的快速检测 十四、油脂酸价和过氧化值的快速检测 十五、食用植物油极性组份的快速检测 十六、桐油的快速检测 十七、大麻油的快速检测 十八、巴豆油的快速检测 十九、矿物油的快速检测 二十、生熟豆浆的快速检测 二十一、有毒豆角的快速检测 二十二、变质水产品的快速检测,二十三、变质肉类的快速检测 二十四、变质牛乳的快速检测 二十五、理化快速检测样品前处理参考方案 第三部分 非法食品添加物与劣质食品的快速检测 一、油溶性非食用色素的快速检测 二、水溶性非食用色素的快速检测 三、二氧化硫的快速检测 四、硼砂和硼酸的快速检测 五、硝酸盐的快速检测 六、水发水产品中甲醛的快速检测 七、水发水产品中双氧水的快速检测 八、水发水产品中工业碱的快速检测 九、注水肉的快速检测 十、瘦肉精的快速检测 十一、牛乳密度的快速检测及掺水量计算 十二、牛乳中尿素的快速检测,十三、乳品中三聚氰胺的快速检测 十四、牛乳中硫氰酸钠的快速检测 十五、乳品中蛋白质含量的快速检测 十六、乳品中淀粉和麦芽糊精的快速检测 十七、蜂蜜水分的快速检测 十八、蜂蜜酸度的快速检测 十九、蜂蜜中糊精和淀粉的快速检测 二十、酱油总酸和氨基酸态氮的快速检测 二十一、味精谷氨酸钠的快速检测 二十二、味精中硫化钠的快速检测 二十三、食醋感官和游离矿酸的快速检测 二十四、食醋总酸的快速检测 二十五、碘盐含碘量的快速检测 二十六、大米及米制品新鲜度的快速检测 二十七、大米中石蜡、矿物油的快速检测 二十八、米面粉中吊白块的快速检测 二十九、掺杂木耳的快速检测,第四部分 食品生产、加工和储运控制环节的现场检测 一、食品中心、煎炸油及环境温度的快速测定 二、餐饮具与食物加工器具洁净度快速检测 三、消毒间紫外线辅照强度的快速测定 四、消毒液有效氯的快速测定 第五部分 食品加工用水（饮用水）安全的快速检测 一、色度 二、浊度 三、无机污染物-电导率 四、有机污染物-耗氧量 五、氨氮 六、铅、砷、镉、铬 十、氰化物 十一、亚硝酸盐、农药及鼠药 十二、余氯和二氧化氯 第六部分 微生物的快速检测 第七部分 快速检测辅助设备的选择利用 第八部分 食品安全应急保障风险监测快速筛查软件介绍,第一部分 概述,一、快速检测的定义,快速检测没有经典的定义，而是一种约定俗成的概念。即在短时间内，如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态，检测得到的结果是否符合标准规定值，被检物质本身是不是有毒有害物质，由此而发生的操作行为称之为快速检测。,二、快速检测的意义,1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具：在日常卫生监督过程中，除感官检测外，采用现场快速检测方法，及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障食品安全有着重要的意义。 2.快速检测是实验室常规检测的有益补充: 为了保障食品安全，需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多，一一采集样品送实验室检测是不现实的。采用快速检测，可使食品安全预警前移，可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测，既提高了监督监测效率，又能提出有针对性的检测项目，达到现场检测与实验室检测的有益互补。,3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施：在大型活动卫生保障中，为了防止发生群发性食物中毒；在应急事件处理中，快速筛查食物中毒可疑因子，快速检测方法有其特殊的作用可以发挥。 4.快速检测是国情的一种需要：但凡有人群的地方，都会出现这样或那样的食品安全问题，尤其是在一个发展中国家转型期更容易出现问题。中国近30年来经济快速发展，社会处于转型时期，而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中，食品安全也出现了一些问题，中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走，快速检测将会在其中起到积极有效的作用。,三、快速检测的时间概念,快速检测没有明确的时间限制，但基本上有一种共识，即： 理化快速检测：包括样品制备在内，能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检测方法。 如果方法能够应用于现场，在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果，可视其为比较理想的现场快速检测方法。 微生物快速检测：与传统检验方法相比，能够大幅度缩短检测时间，其检测结果基本相同或相近的方法，可视为快速检测方法。,四、现场快速检测方法的主要形式,1 试纸法 1.1 用试纸显色或不显色来判定被检物资是否存在或是否超标：如农药、鼠药等。 1.2 用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示：如苏丹红、瘦肉精等。,1.3 用试纸显色的深浅来半定量：如食用油酸价、过氧化值等。 2 试管法 2.1 用速测管显色来定性：如毒鼠强、生豆浆等。 2.2 用速测管显色的深浅半定量：如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等，比色定量可以是目视，也可以用便携式光度计。,3.滴瓶法：将标准溶液放在滴瓶中，根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。 4.便携式仪器法 4.1多参数光度仪法： 本方法是将实验室中的光度仪微型化，将可以用比色进行定量的检测项目的线性斜率和截距输入仪器，现场检测时不用再做标准曲线，直接得出样品结果。有单一项目检测仪，也有多项目检测仪等。,4.2 现场检测专用仪器： 消毒间紫外线辐照度计 食用油极性组份测定仪 农药残留速测仪 甲醇速测仪 物体表面洁净度ATP荧光度仪,环境温度瞬间测定仪 食品中心温度计 酸度计 电导仪 肉类水份测定仪 5.其它一些形式的快速检测方法：如砷斑法、砷管法、氰化物发生器法等等。,五、现场快速检测方法准确度的考量,检测方法的检测结果是否准确，一般以加标回收率%进行考量。被测物的含量越大，越容易检测，回收率的要求也越高；被测物的含量越少，越难检测，回收率的要求也随之降低。一般情况如表所示： 当检测某种物资，没有更好的方法之前，可以这一方法能够达到的回收率为要求。,六、快速检测结果的表述形式及注意事项,食品安全现场快速检测，主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。 1 检测方法与表述形式 1.1 定性检测：即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质，或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。 1.2 限量检测：即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。 1.3 半定量检测：能够快速地得出所测物质的大概含量，通常以合格或不合格表述，也可标示出具体数值。 1.4 定量检测：如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。,2 检测注意事项 2.1 对于阳性结果以及不合格结果的样品：应重复测试，排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注意留样，并将样品送实验室进一步确证。 2.2 对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品：应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。 3 采样注意事项 3.1 为了监测总体样品的安全卫生状况，应注意采样的代表性原则。均衡地，不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。 3.2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等，应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品，或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选择采样。 3.3 当检出阳性样品或不合格样品时，应考虑采样方法是否正确。必要时应送实验室进一步检测。,七、国外食品安全现场快速检测概况,就食品安全现场快速检测而言，各国依其国情的不同其状况不尽相同。有些问题是世界上各个国家共同关注的，如农药残留、金属毒物污染、突发性食物中毒、劣质食品等。有些则是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目。 以往，中国从国外引进的快速检测方法的形式，有试剂盒、速测卡等试材，随着中国综合国力的增强，基本上已能自己生产。这几年，从国外引进的、主要以便携式现场检测仪器为主，如食用油极性组分测定仪、ATP荧光检测仪、车载气-质联仪、车载液-质联仪等。有些单位还引进了红外分析仪，实践证明，红外分析仪用于纯度很高的药物分析可行，而用于食品分析的可行性有限。,八、国内食品安全现场快速检测概况,2002年以来，中国许多单位陆续装备了食品安全快速检测箱、检测仪等现场检测设备，许多单位还装备了快速检测车辆，无论是日常监督监测，还是大型活动食品安全保障，以及突发事件应急处理等都起到了积极有效的作用。为我国食品安全形势的改善发挥了作用， 目前，中国有不少单位都在研究开发快速检测方法与设备，其中有很多好的方法与产品，但也不排除有些方法有待完善，产品的质量还有待进一步提高。 经过多年努力，由国家食品安全风险评估中心（原中国疾病预防控制中心食品安全所）牵头、多单位参与研发的100多项食品安全快速检测方法与设备逐渐在国内多部门多系统装备起来，为中国开展此领域的工作奠定了基础，获得了国家和省部级科技进步奖，有些项目已在国际间交流。,九、现场快速检测项目分类,1. 常见化学性急性食物中毒项目类：主要是针对引发急性中毒物质的检测，如农药、鼠药、金属毒物、氰化物、亚硝酸盐和甲醇等的快速检测；这些中毒物质的毒性较强，即使人体少量摄入，在几分钟或数小时内即可出现中毒症状。此外，常见食物中毒检测项目中，还包括一些曾经引发过中毒死亡事件的物资如蛋白质和三聚氰胺等。 2.非法食品添加物与劣质食品类：为了改变食物的色、香、味、重量或体积，不法分子昧着良心的掺杂造假，以及食品可能存在的质量问题等。 3.食品生产、加工和储运环节控制项目类：如温度、洁净度、消毒效果等。 4.食品加工用水（饮用水）安全重点项目类：如色度、浊度、电导率及耗氧量等。 5.生物性污染项目类：如细菌总数、大肠菌群、致病菌等。,第二部分 常见食物中毒与应急保障项目的快速检测,一、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测,检测意义： 在农业生产中，会在很长的一段时间内使用化学性农药，如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用了不该使用的农药，就会引起农药超标或农药中毒。 食物中毒发生后，快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致，对于及时抢救伤者具有重要意义。 在以往发生的农药中毒案例中，由有机磷或氨基甲酸酯类引起的占95以上。因此是农药检测的重点。 鼠药中也包含有机磷或氨基甲酸酯类，检测中应加以注意。,方法编号：CDC-1011,表面测定法（粗筛法）：擦去蔬菜表面泥土，滴23滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3min时，打开与空白对照实验卡比较判定。 整体测定法：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL浸提液，震摇50次，静置2min以上。取23滴浸提液滴在速测卡上，以下操作与表面测定法相同。 饮用水的检测：直接取23滴加到速测卡上进行操作。 中毒残留物的检测：取样品适量于容器中，加入2倍量的浸提液充分震摇后静置或过滤，取澄清液23滴于速测卡上进行检测，出现阳性结果时，再用2倍量的有机溶剂重新提取样品，挥干有机溶剂后用少量水溶解残渣，取23滴于速测卡上进行检测。,注意事项： 1 葱、姜、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜)，不要剪的太碎。测定韭菜或大蒜时，可整根或整粒放入容器中，加入提取液后振摇提取测定。 测定番茄时，可将提取液放在茄蒂处浸泡2min，取浸泡液测定。 2 样品检测卡与空白对照卡检测放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min，打开观察结果的时间应以1min内为准。有条件时，将速测卡插入仪器进行检测效果会更好。,二、毒鼠强的快速检测,检测意义：2004年起，我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。但毒鼠强中毒事件还是时有发生。 方法一、速测管测定法 适用于饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测： 取5滴样品到速测管中，加入1滴毒鼠强显色剂，小心加入15滴强酸，几分钟内试管底部出现淡紫色为阳性，含量越高，紫色越深。,方法二、试剂盒测定法 水或无色液体可省去提取步骤，其它样品按以下操作：取2mL或2g样品放入比色管中，加入5mL乙酸乙酯，充分振摇，静置，取上清液2mL于试管中或表面皿上，在 85左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液，放至室温后，加入 1mL的纯净水充分溶解残渣，加入3滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀，加入 5mL（约115滴）毒鼠强试液，轻轻摇动后，将试管放入90以上水浴中，加热5min后取出，观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应，随着毒鼠强浓度的增加，紫色加深。,注意事项：对于呕吐物、胃内容物等样品，一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯，使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。,三、鼠药氟乙酰胺的快速检测,检测意义：氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080，也称“一扫光”，对人畜具有剧毒性，且可造成人畜二次中毒。我国政府早已禁止生产、销售和使用氟乙酰胺这一农药，但至今每年食物中毒事件中，氟乙酰胺中毒还是占有一定的比例，是中毒监测与中毒物筛选的主要项目之一。 方法一、速测管测定法 适用于饮用水、无色液体样品中氟乙酰胺的快速检测： 取样品加入到小试管0.5mL处，加入6滴定性液，如果数分钟后溶液出现黄色浑浊，可怀疑样品中含有氟乙酰胺，20min后出现黄红或橙棕色沉淀，可进一步判定样品中含有氟乙酰胺。,方法二、盐酸羟胺显色测定法 水或无色液体可省去提取步骤，其它样品按以下操作： 取2g5g捣碎后的样品，加3倍于样品重的纯净水，充分振摇，静置或过滤得到1mL左右的澄清液。 测定：取待检液1mL左右于试管中，加氢氧化钠溶液10滴，加盐酸羟胺溶液5滴，置沸水中水浴10min，取出放冷，加盐酸溶液调pH值35后，加三氯化铁溶液310滴，阳性结果为粉红或紫红色，阴性结果为浅黄或黄色。,饮用水中的氟乙酰胺,牛乳中的氟乙酰胺,振摇后的状况,四、敌鼠钠盐的快速检测,检测意义: 敌鼠钠盐又名敌鼠。在我国广为使用。是一种抗凝血的高效杀鼠剂，可使内脏出血不止而死亡。市售的是1%敌鼠粉剂和1%敌鼠钠盐。对人畜有剧毒。钠盐口服0.06g0.25g可引起中毒，0.5g2.5g可致死。,方法编号：CDC-1032,样品测定：黄色或微黄色液体样品，直接取液体测定。 固体或半固体样品：取1g5g样品于带塞的试管或瓶子中，加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇取上清液待测。取待测样品溶液1滴于试纸上，等试纸上的溶液稍干后，在原点上加1滴敌鼠显色剂，如果出现砖红色斑点为强阳性反应，如果出现红色环状为弱阳性反应。,五、鼠药磷化锌的快速筛查,日常见到的带有色彩的鼠药常常是磷化锌类鼠药。常规检测大约需要12天的时间，要先经硝酸银法预试为阳性后，再进行磷和锌的测试，均呈阳性时，可判断为磷化锌的存在。 现场快速检测时，可取约1g研磨后的样品，加入5mL水,混匀后，加入2mL测试液，如果释放出蒜臭味时，即可考虑可能含有磷化锌的存在。可将样品送实验室做进一步的验证。,方法编号：CDC-1055,六、砷的快速检测,检测意义：最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业上用的粗制品呈微红色，俗称红砒，其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质，混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中，砷被列为重要检测项目之一，也是食物中毒中重要检测项目之一。 1 适用范围：本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。 2 方法原理：氯化金与砷相遇产生反应，可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色，在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比，以此可达到半定量的目的。 3 检测试材：检砷管速测盒（内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等）。,方法编号：CDC-1102,4 操作方法：取粉碎后的固体样品1g（油样取2g，水样取20mL）于反应瓶中，加入20mL蒸馏水或纯净水（水样不再稀释），固体样品需要振摇后浸泡10min，加入两平勺（约0.2g）酒石酸，摇匀，加10滴消泡剂，摇匀。取检砷管一支，将空端较长的一端头朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封头，将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片， 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中（此反应最好在2530下进行，天冷可用手温或温水加热），待产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。,5 结果计算：根据变色长度，查表求出样品含砷量，对照表是以取样量为1g时的结果值，若为油样，查表得出的结果需要除以2，水样需要除以 20。对于限砷量较低的食物，可适当加大取样量，在计算结果时除以加大取样量的倍数，如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/kg 以下的食品（如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品），取样量可为2g，变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况，可做阳性对照实验，即在样品中滴加一定量的砷标液，对比操作。 6 注意事项 6.1 操作应在 20以上温度中进行，必要时可用手握住反应瓶助温。 6.2 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。,七、汞的快速检测,检测意义：国家卫生标准规定，鲜乳含汞量应 0.01mg/Kg，汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行，可在现场使用，当发现可疑样品（超标或投毒剂量）时，可及时送往实验室精确定量。 1 适用范围：本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。,2 方法原理：汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应，使试纸变为橘红色。 3 检测试材：检汞管速测盒（内含：测汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等）,方法编号：CDC-1104,4 操作步骤：取样品5g 于反应瓶中，加入20mL蒸馏水或纯净水，固体样品需浸泡5min（富含蛋白质的样品需加入510滴消泡剂），摇匀后加入一平勺（约0.1g）酒石酸，摇匀，取检汞管一支，在下端（细端）松松塞入试剂棉少许，插入一条测汞试纸，在检汞管上端再塞入少许试剂棉，将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片，立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中，待产气停止，观察测汞试纸变化情况。 5 结果判定：试纸不变色为阴性，橘红色为阳性，检出限0.2g，按取样量5g计，最低检出量为0.04 mg/kg。当国家卫生标准规定某种食品中汞含量0.01 mg/kg时，可将样品取样量设为20g，不得出现阳性反应；规定汞含量0.02 mg/kg时，取样量可设为10g；规定汞含量0.05 mg/kg时，取样量可设为4g；规定汞含量0.1 mg/kg时，取样量可设为2g；规定汞含量0.2 mg/kg时，取样量可设为1g不得出现阳性反应方可认为符合限量标准。当检测中毒残留物或日常监测发现检测1g样品即出现强阳性结果时，可用纯净水将样品10倍或更高倍数稀释，稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应，用0.2g的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量。,八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测,本方法源于“雷因须氏”，又称“雷因须氏法”。可作为食物中毒或预防中毒的快速筛查方法，发现问题时采取相应措施，条件许可时进一步加以确证。 1 适用范围：本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测，以及保障性监测。 2 方法原理：在酸性条件下，某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化，由此推测可能存在的某些有害化合物。 3 操作步骤：取样品5g于三角烧瓶中，加人25mL蒸馏水或纯净水，加入5mL盐酸，加入约0.5g氯化亚锡混合试剂，将三角烧瓶放在加热装置上，使样液微沸约10min（目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物），加入2片铜片, 保持样液微沸约20min。如果液体蒸发较快，注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。,方法编号：CDC-1101,5结果判定：若加热30min后铜片表面变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品，有条件时分别加以确证,九、钡盐的快速检测,1 适用范围：本方法适用于食盐等食物、以及中毒残留物中钡离子的快速检测。 2 方法原理：钡离子与硫酸根反应生成硫酸钡白色沉淀，利用比浊作限量测定和中毒物鉴别。 3 检测试材：试剂盒（A、B、C试液），天平和比色管等。 4 操作步骤：取10.0g样品，加纯净水溶解到50mL，放置后，量取10mL上清液或滤液于10mL比色管中，另取一只比色管，滴入6滴A试液加纯净水至10mL刻度处，混匀作为对照管。于两管中各滴入6滴B试液后摇匀，10min后观察两管的浊度情况。 5 结果判定：如果食盐样品溶液中出现的白色混浊深于对照管，说明钡离子超标。其它样品中出现的白色混浊深于对照管时，说明样品中钡离子浓度大于15mg/kg。投毒与中毒物样品中含有高剂量钡离子时，白色混浊十分明显。,十、亚硝酸盐的快速检测,2.适用范围：适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。 3.方法原理：按照国标GB/T 5009.33显色原理做成的速测管，与标准色卡比对定量。,1.检测意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钾，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.30.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。,方法编号：CDC-1062,4 操作方法与结果判断 4.1 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：取食盐1平勺（约0.1g），加入到检测管中，加纯净水至1mL刻度处，摇溶，10min后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。,4.3 固体或半固体样品的检测： 取均匀的样品（如香肠）1.0g 至10mL比色管中，加纯净水至10mL，充分震摇后放置，取上清液或滤液 1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤，直接取乳浊液加入到检测管中)，将试剂摇溶，10min 后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上10 即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果测试结果超出色板上的最高值，可将样品再稀释10倍，测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。,4.2 液体样品的检测：取1mL液体样品加入到检测管中，操作方法与上相同，与标准色板对比，该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。液态奶属于乳浊液，具有将近1倍的折色特性，所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。,5 注意事项 5.1 亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。 5.2 当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。 5.3 生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液。,案例：某加工点 在往卤味食制品 中加入亚硝酸钠,十一、氰化物的快速检测,检测意义： 氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等，是食物中毒后重点筛查项目。另外，有些植物本身含有氰苷，如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约60毫克，氰化钠或氰化钾的致死量在200300毫克，苦杏仁的成人致死量平均50粒、儿童平均为11粒。我国政府对蒸馏酒中氰化物的限量标准: 以木薯为原料者5mg/L；以代用品为原料者2 mg/L。 适用范围：适用于食物、水及中毒残留物中氢化物的快速检测。 方法原理：氢化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。,方法编号：CDC-1122,操作步骤： 1 取1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸试纸条，在试纸条上滴加12滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润，将检氰管插入带孔胶塞中。 2 称取5 mL（g）样品于反应瓶中，加入20mL纯净水，加入约1g酒石酸，立即塞上装有检氰管的硅胶塞，将反应瓶放入4050水浴中加热30min，观察管内试纸变色情况。,结果判定：如试纸尖端变为橘红色，表示氰化物含量大于5mg/kg，含量越高，试纸变色范围越大，颜色越深。在5 g样品中，试纸对氰化物的检出限为0.025mg，相当于5mg/kg。如果将样品扩大到12.5g进行检测，可使检出限达到2mg/kg，L。,十二、真菌毒素的快速检测,真菌毒素有很多种类。有一些可引起食物中毒。目前能够采用胶体金进行检测、在30分钟之内出结果的有黄曲霉毒素B1和呕吐毒素等。 快速检测的原理：试纸基于竞争法胶体金免疫层析技术，将检测液加入试纸卡上的样品孔，检测液中的毒素与金标垫上的金标抗体结合形成复合物，若浓度高于检出限，金标抗体全部形成复合物，在试纸上不会形成可见T线，为阳性结果。若毒素在检测液中浓度低于检出限，则凝集成一条可见的T线，为阴性结果。 黄曲霉毒素B1的检出限为5ng/ml。呕吐毒素的检出限为100ng/mL,十三、甲醇的快速检测,检测意义：甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇510ml可引起中毒，30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算，一次饮入100ml（约二两酒），即可引起人体急性中毒。 。我国发生的多次大范围酒类中毒，酒中甲醇含量在2.441.1g/100ml。,方法一、酒醇仪测定法,适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%（0%60%范围内）或2%（60%80%范围内）时的快速测定。 方法原理：在20时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20时，可直接定量；在非20时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 在环境温度20时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。,方法编号：CDC-1071,在环境温度非20时操作方法： 1. 首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在1度以内，如果超出1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在1度以内的乙醇对照溶液。 2. 用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。,方法二、速测盒测定法,适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即 0.02%以上甲醇含量的现场快速测定。,方法编号：CDC-1081,操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15 滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。,0.00 0.02 0.04 0.12 0.32 甲醇含量 g/100ml,十四、油脂酸价和过氧化值的快速检测,检测意义： 过氧化值升高是油脂酸败的早期指标。需要注意的是，当油脂酸败（酸价升高）到一定程度时，过氧化物会形成醛和酮，过氧化值由此开始降低。食用过氧化值升高的油脂或酸败的油脂会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。国家标准规定：食用植物油和植物原油的过氧化值必须0.25g/100g（相当于19.7meq/Kg）。在国家其他标准中实行质量分级管理。 酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量。酸价可反映油脂是否酸败及酸败的程度。食用酸败油脂可引发中毒症状。国家标准对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准，即食用植物油成品油的酸价3mg KOH/g，植物原油的酸价4mg KOH/g。在国家其他标准中实行质量分级管理，,方法编号：CDC-1131,操作方法：直接取植物油适量（约5ml）于清洁、干燥容器中，将油样温度调整至255，将试纸端插入油样中并开始计时，试纸插入油样12秒立即取出，将试纸块面朝上平放，过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定，在规定的时间内比色有效。酸价测试纸的最佳反应时间为5分钟，38分钟内比色有效。 结果判定：试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间，则取两者的中间值。,酸价速测卡,过氧化值速测卡,十五、食用植物油极性组份的快速检测,检测意义：食用植物油经高温加热和反复使用后可发生一系列化学反应。在营养价值下降的同时还会产生某些毒性物质，如丙稀酰胺、多环芳烃、醛基和羰基物质等。油的不饱和度越高、油温越高、反复煎炸的次数越多、极性物质产生和增加的也就越多。可现场时时监测，也可对抽检样品进行检测。另外，但凡由于油脂引起的食物中毒，其极性组分往往较高。 方法原理：食用植物油经高温加热和反复使用后所产生的极性物质可使植物油原本的物理性能改变，采用电化学原理，可以测定出油品极性改变的程度，由此来判断油品的品质。 方法特点：以往检测食用油极性组份的方法为传统的有机溶剂稀释提取柱层析称量法，操作繁琐，费时。采用极性组份测定仪，方法简单、易于操作、准确性好、重现性高，除去油温加热时间，测定仅需约10秒钟，大大简化了传统方法，缩短了检测时间。,方法编号：CDC-265,操作方法： 如果测量正在煎炸的油品，从油中取出油炸食物，等待1分钟，5分钟较好。 如果测量的是常温环境中的油品，将油品放入样品杯中，置水浴中加热至+40以上。 将仪器传感器浸入油中，到传感器标示最高最低刻度之间，等待大约10秒钟。 当温度显示没有明显改变时，测量完成。 读取仪器显示屏上显示的油品温度和极性组份读数。,注意事项 测量时传感器离金属部件（如：油炸篮子、锅壁）最小距离为5cm。 如果烹饪油中有水，读数将会较高。 连续测量不同油样时，测量前需用干净滤纸轻轻擦拭传感器探头。 测量前，详细阅读仪器使用说明书。,十六、桐油的快速检测,检测意义：桐油是从桐树果实中提出来的油，是一种快干性油，工业中用作油漆及涂料。桐油应用广乏。其色、味与一般食用油相似，故常有误食而中毒者。,操作步骤： 取油样1ml于小试管中，沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml，使试管中溶液分为两层，将试管置于3545温水中（温度不宜过高），加热约10分钟。如有桐油存在，在溶液分层的界面上，会出现紫红色至深咖啡色的环，加热时间延长，颜色会加深，更易观察，检出限0.5%。,左侧阴性，右侧阳性,方法编号：CDC-1151,十七、大麻油的快速检测,检测意义：大麻系一种有毒的大麻科植物，其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分，如四氢大麻酚，大麻二酚，大麻酚等，故食用未经处理或处理不当的大麻油，会引起中毒。,方法1：取油样1ml置试管中，加入浓盐酸35ml，加入一次量的“大麻油鉴别试剂A”，振摇1分钟，10分钟内观察，若酸层染上粉红色，静置后逐渐变成红色，示有大麻油存在 。,方法2：取油样1ml置于试管中，加入2ml “大麻油鉴别试剂B” ，振摇混匀，静置5分钟， 10分钟内观察，酸层呈现绿色，示有大麻油存在 。,方法1结果图,方法2结果图,方法编号：CDC-1161,十八、巴豆油的快速检测,检测意义：巴豆油是一种剧毒的非食用油，把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热，在两液交界处会产生红棕色的环，可作为鉴别巴豆油的项目之一。 操作方法：取一支试管，加入3ml“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管，将1ml油样注入其中，加入无水乙醇液5ml，充分混匀后，将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中，将此试管置4050温水中加热30分钟，如在两液界面处出现棕色环，示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。 注意：本方法检出限为2.5%。棉子油，菜子油，豆油有时也会产生淡红色环，但与巴豆油红棕色环很容易区别。因掺巴豆油的多少，色环的颜色由红棕棕黑色。,左管含10%巴豆油 右管为纯豆油,方法编号：CDC-1171,十九、矿物油的快速检测,检测意义：矿物油来源于石油分馏的产物，属于较高级的直链烷烃，对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入，盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油，掺杂使假等。少量矿物油一般不会引起人体急性中毒，而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件。,操作步骤：取2滴油样于比色管中，加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇，不加盖，放入盛有开水的烧杯中，加热10分钟后，加入5ml蒸馏水或纯净水，若发生混浊为阳性，其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。,依次为机油、煤油和葵花子油,方法编号：CDC-1181,二十、生熟豆浆的快速检测,操作：取1ml豆浆样品于检测管中，加入2滴A试液,盖盖后摇匀, 再加入2滴B试液，摇匀，2分钟内观察结果，未煮熟的豆浆呈青色；煮熟的豆浆为本色，2分钟后逐渐变为灰色。,意义：大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续10分钟破坏毒素，饮用后，短则30分钟，长则1小时即会引起急性中毒（胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等，体弱者会有生命危险）。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。,由左向右： 1管为熟豆浆，2管为生豆浆 3管4管为摇动后的状态。,方法编号：CDC-1201,二十一、有毒豆角的快速检测,1. 检测意义：未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物质，对人体消化道有强烈刺激作用，可引起出血性炎症，并对红细胞有溶解作用，100加热10分钟以上，或更高温度时炒熟炒透可裂解皂素消除有害物质。有毒扁豆快速检测试剂盒，可在10分钟左右判别扁豆（豆角）是否煮熟、炒透。 2. 操作方法：将豆角剪成1mm左右的细丝，称取约2.5g放入10mL比色管中，加C试液到10mL，用力振摇50次左右，取1ml滤液于1.5ml透明离心管中，加入2滴A试液,盖盖后摇匀, 再加入2滴B试液，摇匀，2分钟内观察结果，未煮熟的豆角呈青黑色；煮熟的豆角为溶剂本色，2分钟后逐渐变为灰黑色。检测时可将一份豆角将其于沸水中煮上5分钟左右，取此豆角做为阴性对照样对比检测更加有利于结果判断。,方法编号：CDC-1202,豆角煮制 0、1、2、3、4分钟时的结果,加入B试液后的情况,二十二、变质水产品的快速鉴别,1. 方法原理：由于酶和细菌的作用，鱼死后在腐败变质的过程中使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性物质，统称为挥发性盐基氮，这类物质的增加，可使鱼的肉体酸碱度发生改变，一般活鱼肉的pH值为7.27.4，鱼死后僵硬期，pH值会暂时的下降到大约5.66.4，进入自溶阶段 pH值上升接近于中性7.0，当死亡后储藏了一段时间的鱼体pH值大于7.0时，其肉体中的挥发性盐基氮一般都处于超标状态，此时可将样品送实验室进行蒸馏、用标准酸液滴定挥发性盐基氮的具体含量。国家标准规定：海水鱼、虾的挥发性盐基氮应30mg/100g；淡水鱼、虾的挥发性盐基氮应20mg/100g。 2.样品处理：取5g鱼肉剪碎，用50mL生活饮用水浸泡15min，期间振摇34次，取上清液测定。 3.测定与换算 3.1 假设生活饮用水的pH值为7.0，首先用酸度计测试并记录其pH值，再测试并记录样品浸泡上清液的pH值。 3.2 若测得饮用水的pH值大于7.0时，按下式换算鱼体酸碱度： 鱼体酸碱度=浸泡液pH值-(饮用水pH测定值-7.0) 3.3 若测得自来水的pH值小于7.0时，按下式换算鱼体酸碱度： 鱼体酸碱度=浸泡液pH值+(7.0 -饮用水测定pH值),方法编号：CDC-2090,二十三、变质肉类的快速鉴别,1. 方法原理：由于酶和细菌的作用，畜肉在腐败变质的过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性物质，统称为挥发性盐基氮，这类物质的增加，可使肉体的酸碱度发生改变。pH值在5.8以下时常为未经过排酸（迅速冷却）处理的肉；5.86.4之间为鲜肉；6.56.7之间为次鲜肉；6.7以上时为有问题的肉，当pH值大于6.7时，其肉体中的挥发性盐基氮一般都处于超标状态，对于pH值大于6.7的样品，可送实验室进行蒸馏、用标准酸液滴定挥发性盐基氮的具体含量。国家标准规定：鲜（冻）猪肉、牛肉、羊肉、兔肉中挥发性盐基氮应20mg/100g。 2. 样品处理：取5g无脂肪、无筋腱的肉样剪碎，用50ml自来水浸泡15分钟，期间振摇34次，取上清液测定。 3. 测定与计算： 3.1 假设生活饮用水的pH值为7.0，首先用酸度计测试并记录其pH值，再测试并记录样品浸泡上清液的pH值。 3.2 若测得饮用水的pH值大于7.0时，按下式换算样品酸碱度： 样品酸碱度=浸泡液pH值-(饮用水pH测定值-7.0) 3.3 若测得自来水的pH值小于7.0时，按下式换算样品酸碱度： 样品酸碱度=浸泡液pH值+(7.0 -饮用水测定pH值),二十四、变质牛乳的快速检测,意义：鲜乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在160T180T。牛乳中含有4%6%的乳糖，乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。测定酸度可判断微生物的生长繁殖程度即牛乳的新鲜程度。酸度高于180T为不新鲜已变质的乳。酸度低于160T时，可怀疑乳中可能加了水或加了中和剂。另外，患有乳房炎的牛所产的乳其酸度也常常低于正常值。,方法一、简易絮凝法：取牛乳1ml于试管中，加入1ml牛乳新鲜度絮凝试剂，轻轻摇动后观察，如果出现絮状凝集物表示牛乳已不新鲜。 方法二、酸度滴定法：吸取10ml奶样于三角瓶中，加20ml水，加4滴显色剂，用滴瓶中氢氧化钠（B试液）直立式滴定至初现粉红色，并在30秒内不裉色为止（见图）。B试液消耗26滴30滴以内者为合格新鲜牛乳。并可根据B试液消耗的滴数换算出具体酸度值。,方法一结果图,方法二结果图,方法编号：CDC-21721,二十五、理化快速检测样品前处理参考方案,食物中毒发生后的快速筛查或大型活动食品安全保障中的预防性监测，视不同物质采取不同的样品处理方式，测定一系列的项目。这样可以免去重复操作，降低工作量，提高工作效率。步骤如下： 1.无色液体样品包括饮用水和水源水: 直接采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。 2.有色或浑浊液体样品：采用活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脱色，过滤或离心后采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。 3.固体或半固体样品：取10g均匀样品，平分为两份，一份样品用25倍量的纯净水尽量使样品溶解，过滤、或离心、或放置后取上清液，采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。另一份样品用乙酸乙酯溶解提取，并将分离出来的乙酸乙酯挥干，残渣用纯净水溶解后采用试剂盒、测试卡或专用试材进行毒物检测。,4. 油样：首先鉴别样品是植物油还是矿物油。如果是植物油，先测定酸价是否超标，再做桐油、大麻油、巴豆油等的鉴别。 5. 酒样：采用酒醇速测仪或甲醇速测盒直接测定甲醇。 6. 特殊样品：特殊样品是指特异性检测而言，如生豆浆采用特异性试剂直接检测。砷、汞和氰化物的检测，直接将样品加入到反应瓶中进行检测等等。 7. 注意事项：必须作空白试验，有条件时做阳性对照试验。发现阳性样品时，要重复进行检测，排除偶然误差的出现。条件许可时，将样品送实验室进一步检测。各种试剂应定期试验观察、鉴定，一旦失效应立即更换。,第三部分 非法食品添加物与劣质食品的快速检测,一、油溶性非食用色素的快速检测,检测意义：色素大体可分为油溶性与水溶性两大类，其毒性各不相同。本方法适用于苏丹红（1、2、3、4号）等油溶性非食用色素的现场快速检测。 样品处理：取约1克样品于容器中，加入24 ml乙酸乙酯，