H值测定法和电极维护.ppt

1,pH值测定法和电极维护,李诚,2,什么是pH？,溶液的酸碱度：pH值表示 pH=-logH+ H+为测定溶液中的有效浓度，不是氢离子的总浓度 为何用负对数表示：因为所测定的H+一般远远小于1，读数0.000001，仪器显示很不方便，用对数可换算成1-14整数,常用pH计品牌,瑞士万通 上海雷磁 梅特勒-托利多 美国奥立龙,4,pH计的工作原理,5,电极的相 = 内参比液相+内水化层+干玻璃相+外水化层+试液相 膜电位 M= 外 ( 外部试液与外水化层之间 )+g( 外水化层与干玻璃之间 ) -g( 干玻璃与内水化层之间 ) - 内 ( 内水化层与内部试液之间 ) 设膜内外表面结构相同 ( g= g ) ，即,6,标准缓冲液的配制及其保存,一、标准缓冲液(25): 草酸盐标准缓冲液:1.68 苯二甲酸盐标准缓冲液: 4.01 磷酸盐标准缓冲液:6.86 硼砂标准缓冲液:9.18 氢氧化钙标准缓冲液:12.45,7,1.配制好的标准缓冲溶液在冰箱中一般可保存23个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 2.碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。pH低的溶液使用时间长一些,pH高的比较容易变化。,8,pH值测定法,二、测定方法 1.电极的活化：对溶液中的H+离子有良好响应 2.校准仪器:测定前,选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液对仪器校准,使试液的pH值处于两者之间。 3.温度补偿:对pH电极，温度的影响每一个pH为0.003pH/ 4.测定:校准合格后,测定试液,读数,9,测定pH值大于9的溶液时，应避免玻璃电极的钠误差(读数偏低)，选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质(如水),必须将供试液轻摇均匀,平衡稳定后再读数。 对弱缓冲液(如水)的测定要特别注意，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后，更换试液进行测定, 直至pH值的数在1分钟内改变不超过0.05pH单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器，再如上法测定，两次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次pH读数的平均值为其pH值,10,电极的维护和保养,1.使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 2.测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 3.清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 4.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液,以致响应迟钝 5.严禁在无水和脱水性介质如四氯化碳,无水乙醇、重铬酸钾等中使用。,11,复合电极一周以内浸泡在3MKCl溶液中,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态,不能储藏在蒸馏水中;长期不用,可冲洗后套上电极保护盖,存放在干燥处,用前重新活化 酸度计为实验室必备的基础测量仪器，电极对于酸度计来说是非常重要的，正常情况下电极的使用寿命是1年，但是，有些单位的电极使用两、三个月就出现问题，主要是使用保养不当所致。,12,污染物质和清洗剂参考表,污染物 清洗剂 无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸 有机油脂类物质