GB753-96-T硅質玻璃原料化學分析方法.doc

標准名稱硅質玻璃原料化學分析方法標准類型中華人民共和國國家標准標准名稱（英）Mthods for chemical analysis of glass making sands標准號GB/T753-82(96)標准正文本標准適用于硅石、砂岩、硅砂等硅質玻璃原料的化學成分分析。標准中同一成分所列不同分析方法，可根據具體情況選用。1總則11所用分析天平應精確至0000lg，天平與砝碼應定期進行檢定。稱取試樣時讀數應精確至00001g。 “恆重”系指連續兩次稱重之差不大于0.0002g。12所用儀器和量器應經過校正。13分析試樣應于烘箱中在105110烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷卻至室溫，進行稱量。14分析用水，應為蒸餾水或去離子水所用試劑應為分析純或優級純用于標定溶液濃度的試劑應為基准試劑。對水和試劑應做空白試驗。15標准中試劑的濃度采用下列表示法：151當直接用名稱表示酸和氧氧化銨時，系指符合下列百分濃度的濃試劑： 試劑名稱 試劑濃度， 鹽酸 3638 氫氟酸 40以上 硝酸 6568 高氯酸 7072 硫酸 9598 氫氧化銨 2528152被兩釋的酸和氫氧化銨濃度以如下的形式表示：如鹽酸（595），系指5份體積的濃鹽酸（3638）加95份體積的水配成之溶液。153固體試劑配制的溶液濃度用重量體積百分濃度表示（作杯准溶液時除外）。例如：20氫氧化鉀是指每20g氫氧化鉀溶于100ml水而制成之溶液。在沒有特別指出時，均指水溶液。16對光度測量的參比液作如下說明：161制作標准曲線時所用“試劑空白溶液”指第一只容量瓶中不含待測氧化物之溶液。162試樣分析時所用“試劑空白溶液”指按試樣測定操作不含試祥所得之溶液。2試樣的制備 取來的樣品必須混合均勻，并應能代表平均組成，沒有外來雜質混入。將此樣品經過縮分，最后得到約20g試樣。在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑75m篩，然后裝于稱量瓶中備用。2 試樣的制備 取來的樣品必須混合均勻，并應能代表平均組成，沒有外來雜質混入。將此樣品經過縮分，最后得到約20g試樣，在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑75m篩，然后裝于稱量瓶中備用。3燒失量的測定 稱取約lg試樣于已恆重的鉑坩堝中，放入高溫爐內，從室瘟開始升溫，于10001050灼燒半小時。在干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復灼燒，直至恆重。燒失量的百分含量（X）按下式計算： GG1 X 100 (1) G式中：G一一灼燒前試樣重量，g G1一一灼燒后試樣重量，g。4二氧化硅的測定41鹽酸一次脫水重量法分光光度法411試劑 無水碳酸鈉 鹽酸 鹽酸：l1，111，595 硫酸：11 氫氟酸 2氟化鉀水溶液：稱取2g氟化鉀（KF2H2O）于塑料杯中，加100ml水溶解，貯存于塑料瓶中 2硼酸水溶液 05對硝基笨酚指示劑乙醇溶液：稱取05g對硝基苯酚，溶于100ml95乙醇中 20氫氧化鉀水溶液：稱取20g氫氧化鉀于塑料杯中，加100ml水溶解，貯存于塑料瓶中 95乙醇 8鉬酸銨水溶液：稱取8g鉬酸銨，溶于100ml水中，過濾，貯存于塑料瓶中 2抗壞血酸溶液（使用時配制） 二氧化硅標准溶液：准確稱取01000g預先經1000的燒lh的高純石英（99.99）于坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000，以得到透明熔體，冷卻。用熱水浸取熔塊于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，攪拌使其溶解（此時溶液應是澄清的），冷卻。轉入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后立即轉移到塑料瓶中貯存。此溶液每毫升含0lmg二氧化硅。412儀器 分光光度計。413二氧化硅（硅鉬藍）比色標准曲線的繪制 于一組100ml容量瓶中，片別加8ml鹽酸（111）及10ml水，搖勻。用刻度移液管依次加入0，l00，200，300，400， 500， 600ml二氧化硅標准溶液，加8ml95乙醇，4ml8鉬酸銨，搖勻。室溫高于20時放置15min，低于20時，于3050的溫水中放置510min，冷卻至室溫。加15ml鹽酸（11），用水稀釋至近90ml，加5ml2抗壞血酸，用水稀釋至標線，搖勻。1h后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用05cm比色皿，在波長700nm處測定溶液的吸光度。按側得的吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標准曲線。414分析步驟 稱取約05h試樣廠鉑皿中（鉑皿容積約75100ml），加15g無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取05g無水碳酸鈉鋪在表面。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000，熔融呈透明熔體，繼續熔融約5min，用包有鉑金頭的坩堝鉗夾持鉑皿，小心旋轉，使熔融物均勻地附著在皿的內壁。冷卻，蓋上表皿，加20m1鹽酸(11)溶解熔塊，將皿置水浴上加熱至碳酸鹽完全分解，不再冒氣泡。取下，用熱水洗淨表皿，除去表皿，將鉑皿再置水浴上蒸發至無鹽酸味。 冷卻，加5ml鹽酸，放置約5min，加約20ml熱水攪拌使鹽類溶解，加適量濾紙漿攪拌。用中速定量濾紙過濾，濾液及洗滌液用250ml容量瓶承接，以熱鹽酸（595）洗滌皿壁及沉澱1012次，熱水洗滌1012次。 在沉澱上加2滴硫酸（l1），將濾紙和沉澱一并移人鉑坩堝中，放在電爐上低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100灼燒1h，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復灼燒，直至恆重。 將沉澱用水潤濕，加3滴硫酸（11）和57ml氫氟酸，在砂浴上加熱，蒸發至干，重復處理一次，繼續加熱至冒盡三氧化硫白煙為止。將坩堝在1100灼燒15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恆重。 將上面的濾液用水稀釋至標線，搖勻。吸取25ml濾液100ml塑料杯中，加5ml 2氟化鉀，搖勻，放置10min。加5ml2硼酸，加1滴對硝基苯酚指示劑，滴加20氫氧化鉀至溶液變黃，加8ml鹽酸（111），轉入l00ml溶量瓶，加8ml95乙醇，4ml 8鉬酸銨，搖勻。室溫高于20時，放置15min低于20時，于3050的溫水中放置510min，冷卻至室溫。加15ml鹽酸（11），用水稀釋至近90ml，加5ml 2抗壞血酸，用水稀釋至標線，搖勻。1h后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用0.5cm比色皿，在波長700mm處測定溶液的肖光度。 二氧化硅的百分含量（X1）按下式計算： G1G2 C100 X1100 (2) G G1000式中：G1燃燒后未經氫氟酸處理的沉澱及坩渦重量，g G2經氫氟酸處理并燃燒后殘渣及坩渦重量，g G試樣重量，g C在標准曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。 注：回收二氧化硅，也可用硅鉬黃比色法。詳見424。42凝聚重量法一一分光光度法421試劑 0.1聚環氧乙烷溶液：稱取0.1g聚環氧乙烷于燒杯中 ，加少量水浸泡一段時間，攪拌使其溶解，稀釋至100ml。貯存于塑料瓶中，溶液保留至有沉澱產生棄去重配 其余試劑同41l。422儀器 分光光度計。423二氧化硅（硅鉬黃）比色標准曲線的繪制 于一組100ml容量瓶中，分別加8ml鹽酸（111）及10ml水，搖勻。用刻度移液管依次加入0，100，200， 300， 400，500， 600ml二氧化硅標准溶液，加8ml95乙醇，4ml8鉬酸銨，搖勻。室溫高于20時，放置15min低于20時，于3058的溫水中放置510min，冷卻至室溫。用水稀釋至標線，搖勻。2h內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長420nm處測定溶液的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標准曲線。 注：加鉬酸銨后，應避免陽光照射。424分析步驟 稱取約05g試樣于鉑皿中，加15g無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取05g無水碳酸鈉鋪在表面。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000，熔融呈透明熔體，繼續熔融約5min，用包有鉑金頭的坩鍋鉗夾持鉑皿小心旋轉，使熔融物均勻地附著在皿的內壁。冷卻，蓋上表皿，加20ml鹽酸（11）溶解熔體，將皿置水浴上加熱至碳酸鹽完全分解，不再冒氣泡。取下，用熱水洗淨表皿，除去表皿，將鉑皿再置水浴上蒸發至10ml以下或糊狀，將鉑皿從水浴上取下，加適量濾紙漿攪拌，加約5ml聚環氧乙烷溶液，充分攪拌，放置5min。用中速定量濾紙過濾，沖洗表皿，濾液及洗滌液用250ml容量瓶承接，用熱鹽酸（595）洗滌沉澱及鉑皿1012次，再用熱水洗滌1012次。 在沉澱上加2滴硫酸（1l），以下步驟按4l4進行。 濾液中殘留二氧化硅，除了用硅鉬藍比色回收外，還可用硅鉬黃比色回收。步驟如下： 吸取25ml濾液于180ml塑料杯中，加5ml 2氟化鉀，搖勻，放置10min。加5ml 2硼酸，加1滴對硝基笨酚指示劑，滴加20氫氧化鉀至溶液變黃，加8ml鹽酸（111），轉入100ml容量瓶中，加8ml 95乙醇，4m1 8鉬酸銨，搖勻。室溫高于20時，放置15min，低于20時，于3050的溫水中放置510min，冷卻至室溫。用水稀釋至標線，搖勻。2h內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在彼長420nm處測定溶液的吸光度。 二氧化硅百分含量（X2）按下式計算： G1G2 C100 X1100 (3) G G1000式中：G1灼燒后未經氫氟酸處理的沉澱及坩堝重量，g G2經氫氟酸處理并灼燒后殘渣及坩堝重量，g G試樣重量，g C在標准曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。 注：試劑空白溶液中不要加聚環氧乙烷，因其與鉬酸銨形成白色沉澱。5三氧化二鋁的測定51試劑 無水碳酸鈉 硼酸 氫氟酸 硫酸：11 鹽酸：11 02二甲酚橙指示劑水溶液 20氫氧化鉀水溶液 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH56）：將250g三水乙酸鈉（或1507g無水乙酸鈉）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻 001M乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標准溶液：稱取EDTA379于燒杯中，加水約200ml，加熱溶解，用水稀釋至IL 001M乙酸鋅標准溶液：稱取二水乙酸鋅22g溶于少量水中，加乙酸（36）2ml，用水稀釋至lL 氧化鈣標准溶液：准確稱取經105110烘干4h的碳酸鈣17848g于300ml燒杯中，加水約150ml，蓋上表皿，滴加鹽酸（l1）10ml使其溶解，加熱煮沸數分鐘以驅盡溶液中的二氧化碳。冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鈣 鈣黃綠素混合指示劑：稱取02g鈣黃綠素，02g百里香酚 絡合劑，與20g已在105烘過的硝酸鉀混合研細，貯存于磨口瓶中 EDTA標准溶液的標定：准確移取10ml氧化鈣標准溶液于300ml燒杯中，加水約150ml。滴加20氫氧化鉀調節溶液pH值約為12，再過量2ml，加適量鈣黃綠素混合指示劑，用001M EDTA標准溶液滴定至綠色熒光消失并呈現淡紅色。 EDTA對三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按下式計算： W50.98 TAl2O3 (4) V56.08 W TCao (5) V W40.30 TMgO (4) V56.08式中：W所取氧化鈣的毫克數 V滴定時消耗EDTA標准溶液的體積，mJ， TAl2O3EDTA標准溶液對三氧化二鋁的滴定度，mgml TCaOEDTA標准溶液對氧化鈣的滴定度，mgml TMgOEDTA標准溶液對氧化鎂的滴定度，mgml 5098三氧化二鋁分子量的一半 5608氧化鈣的分子量 4030氧化鎂的分子量。 EDTA標准溶液與乙酸鋅標准溶液體積比的測定：從滴定管放出1000ml001MEDTA標准溶液于300ml燒杯中，加水約150ml，加5mlpH56的緩沖溶液，加二甲酚橙指示劑4滴，用001M乙酸鋅標准溶液滴定至溶液由黃色變為紅色。 EDTA標准溶液與乙酸鋅標准溶液的體積比按下式計算： 10 K (7) V式中：K一一每毫升乙酸鋅標准溶液相當于EDTA標准溶液的毫升數 V一一滴定時消耗乙酸鋅標准溶液的體積，ml。52分析步驟 根據試樣中二氧化硅的含量范圍，試液制備步驟分述如下： a二氧化硅含量在95以上者，稱取約1g試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml硫酸（11）和10ml氫氟酸，于低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙，重復處理一次，逐漸升高溫度，驅盡三氧化硫，冷卻。加5mI鹽酸（l1）及適量水，加熱溶解，冷卻后，轉入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液供測定三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂之用。 b二氧化硅含量在95以下者，稱取約lg試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加約lml硫酸（11）和10ml氫氟酸，在低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙，逐漸升高溫度驅盡三氧化硫。放冷，將15g無水碳酸鈉和1g硼酸，混勻后，加于殘渣上。先低溫加熱，逐漸升高溫度至10001100熔融約10min，使殘渣全部融解。蓋上表皿，放冷后加10ml鹽酸（11）及適量水，加熱溶解，冷卻后移人250mI容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液供測定三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣、氨化鎂之用。 c從上述a或b制取的溶液中，移取適量試樣溶液（含三氧化二鋁在2以下者移取50mI，在2以上者移取25ml）于300ml燒杯中，用滴定管加入2000m1001MEDTA標准溶液，在電爐上加熱至50以上，加1滴二甲酚橙指示劑，在攪拌下滴加氫氧化銨（11）至溶液由黃色剛好變成紫紅色，加5mlpH56緩沖溶液，此時溶液由紫紅變黃。繼續加熱，煮沸23min，冷卻，用水稀釋至約150ml。加23滴二甲酚橙指示劑，用001M乙酸鋅標准溶液滴定至溶液由黃色變為紅色。 d三氧化二鋁的百分含量（X3）按下式計算： TAl2O3A(V1V2K) X3 100(0.6384Fe2O30.6380TiO2） （8) G1000式中：TAl2O3EDTA標准溶液對三氧化二鋁的滴定度，mgml V1加入EDTA標准溶液的體積，ml V2滴定過量EDTA消耗乙酸鋅標准溶液的體積， mI K每毫升乙酸鋅標准溶液相當于EDTA標准溶液的毫升數 A系數。 當移取25ml試液時，A10 當移取50ml試液時，A5 G試樣重量，g 0.6384三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數 0.6380二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數。6 三氧化二鐵的測定6.1 試劑 氫氧化銨：11 鹽酸：11 對硝基苯酚指示劑：0.5乙醇溶液 10鹽酸羥胺水溶液 0.1鄰菲羅 ：稱取0.1g鄰菲羅 溶于10ml乙醇，加90ml水混勻 10酒石酸水溶液 三氧化二鐵標准溶液：准確稱取0.1000g預先經400灼燒半小時的三氧化二鐵于燒杯中，加10ml鹽酸（11），加熱溶解，冷卻后，轉入1L溶量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二鐵。 移取100ml上面配制的三氧化二鐵標准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二鐵。6.2 儀器 分光光度計。6.3 三氧化二鐵比色標准曲線的繪制 移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml三氧化二鐵標准溶液（每毫升含0.02mg三氧化二鐵），分別放入一組100ml容量瓶中，用水稀釋至4050ml。加4ml 10酒石酸，12滴對硝基茶杯酚指示劑，滴加氫氧化銨（11）至溶液呈現黃色，隨即滴加鹽酸（11）至溶液剛無色，此時，溶液pH值約為5。加2ml 10鹽酸羥胺，10ml 0.1鄰菲羅 ，用水稀釋至標線，搖勻。放置20min后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用1cm比色皿，在波長510mm處測量溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標准曲線。6.4 分析步驟 從5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀釋至4050ml。加4ml 10酒石酸，滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化銨（）至溶液呈現黃色，隨即滴加鹽酸（）至溶液剛無色，此時，溶液pH值約為。加2ml 10鹽酸羥胺，10ml 0.1鄰菲羅 ，用水稀釋至標線，搖勻。放置20min后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用1cm比色皿，在波長510nm處測量溶液的吸光度。 三氧化二鐵的百分含量（X4）按下式計算： C10 X4 100 (9) C1000式中：C在標准曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量，mg G試樣重量，g。7 二氧化鈦的測定71試劑 硫酸：11 鹽酸：11 氫氧化鉻：11 對硝基苯酚指示劑：05乙醇溶液 5抗壞血酸水溶液（使用時配制） 5變色酸水溶液（使用時配制） 二氧化鈦標淮溶液：准確稱取01000g預先經800950灼燒半小時的二氧化鈦于鉑坩堝中，加約3g焦硫酸鉀，先在電爐上熔融，再移到噴燈上熔至呈透明狀態。放冷后，用20ml熱硫酸（ll）浸取熔塊于預先盛有80ml硫酸（1l）的燒杯中，加熱溶解。冷卻后，轉入1L溶量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含01mg二氧化鈦 吸取100ml上面配制的二氧化鈦林准溶液于1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含001mg二氧化鈦。72儀器 分光光度計。73二氧化鈦比色標准曲線的繪制 吸取0，l00，200，300，400，500，600，700ml二氧化鈦標准溶液（每毫升含0.01mg二氧化鈦），分別放入一組l00ml容量瓶中，用水稀釋至4050ml。加5ml抗壞血酸和l2滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化銨（l1）至溶液呈現黃色，隨即滴加鹽酸（11）至溶液剛無色，再加3滴，加5ml 5變色酸，用水稀釋至杯線，搖勻，放置10lmin。于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在彼長47lnm處測量溶液的吸光度，按測得的吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標准曲線。74分析步驟 從52a或6制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀釋至4050ml。加5m 15抗壞血酸和12滴對硝基笨酚指示劑，滴加氫氧化銨（l1）至溶液呈現黃色，隨即滴加鹽酸（l1）至溶液剛無色，再加3滴，加5m1 5變色酸，用水稀釋至標線，搖勻，放置10min。于分光光度計，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長470nm處測量溶液的吸光度。 二氧化鈦的百分含量（X5）按下試計算： C10 X4 100 (10) C1000式中C在標准曲線上查得所分取試樣溶液中二氧化鈦的含量，mg G試樣重量，g。8氧化鈣的測定81試劑 三乙醇胺：（11） 20氫氧化鉀水溶液 鈣黃綠素混合指示劑：同5l 001M EDTA標准溶液。82分析步驟 從5.2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml燒杯中，加3mI三乙醇胺（11），用水稀釋至約150ml。滴加20氫氧化鉀調節溶液pH值約為12，再過量2ml，加適量鈣黃綠素混合指示劑。用001M EDTA標准溶液滴定至綠色熒光消失并呈現淡紅色。 氧化鈣的百分含量（X6）按下式計算： TCaOV15 X6 100 (11) G100式中：TCaOEDTA標准溶液對氧化鈣的滴定度，mg/ml V1滴定時消耗EDTA標准溶液的體積，ml G試樣重量，g。9氧化鎂的測定91試劑 三乙醇胺：11 氫氧化胺：11 氫氧化胺氯化銨緩沖溶液（pH10）：稱取675g氯化銨溶于水中，加570ml氫氧化銨，用水稀釋至1L 酸性鉻藍K- 酚綠B（l3）混合指示劑：將混合指示劑與硝酸鉀按150的比在瑪瑙乳缽中研細混勻，貯存于帶磨口塞的棕色瓶中 001M EDTA標准溶液。92分析步驟 從52a成b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml燒杯中，加3ml三乙醇胺（ll）用水稀釋至約l50ml，滴加氫氧化銨（11）調節溶液pH值約為10，再加10mlpH值為10的氫氧化銨氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻藍K 酚綠B混合指示劑。用001M EDTAI標准溶液滴定至試液由紫紅色變為藍綠色。 氧化鎂的百分含量（X7）按下式計算： TMgO(V2V1)5 X7 100 (12) G100式中：TMgOEDTA標准溶液對氧化鎂的滴定度，mg/ml V1滴定氧化鈣時消耗EDTA標准溶液的體積，ml V2滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標准溶液的體積，ml G試樣重量，g。10氧化鉀和氧化鈉的測定10.1試劑 氫氟酸： 硫酸，11 鹽酸：111 氧化鉀標准溶液：准確稱取預先在130150烘干2h的氯化鉀15830g于燒杯中，加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鉀 氧化鈉標准溶液：准確稱取預先在130150烘干2h的氯化鈉18859g于燒杯中。加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鈉。 氧化鉀、氧化鈉混合標准系列的配制：從滴定管向10個1L容量瓶依次加入l00，200，300，400，500，600， 700，800，900， 1000ml氧化鉀標准溶液，從另一滴定管向上述容量瓶中依次加人同樣數量的氧化鈉標准溶液。各加100ml鹽酸（111），用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此系列含氧比鉀和氧化鈉均為l10g/ml。 注：上述混合標准系列中，氧化鉀、氧化鈉的濃度比為l1在實際工作中，應注意使其盡可能接近試樣溶液中氧化鉀、氧化鈉的濃度比。102儀器 火焰光度計。103分析步驟 依樣品中氧化鉀和氧化鈉的含量准確稱取試樣0105g(通常含量大于05者稱取0102g，小于05者稱取0285g）于鉑皿中，用少量水潤濕，加1015滴硫酸（ll）和10ml氫氟酸，置于低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙，放冷后，加35ml氫氟酸，繼續蒸發至三氧化硫白煙冒盡。取下，放冷，加25ml鹽酸（11）加熱溶解，放冷，移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 將火焰光度計按儀器使用規程調整到工作狀態，按如下操作，分別使用鉀濾光片（波長767nm）測定氧化鉀、鈉濾光片（波長589nm）測定氧化鈉。 噴霧試樣溶液，讀取檢流汁讀數（D）。 從氧化鉀、氧化鈉混合標准系列中，選取比試樣溶液濃度略小的標准溶液進行噴霧，讀取檢流計讀激（D1）。再選取比試樣溶液濃度略大的標准溶液進行噴霧，讀取檢流計讀數（D2）。 氧化鉀和氧化鈉的百分含量（X8或X9）按下式計算： DD1 C1(C2C1)25010-6 D2D1 X8或X9 100 （13） G式中：C1比試祥溶液濃度略小的標淮溶液濃度，g/ml C2比試樣溶液濃度略大的標准溶液濃度，g/ml G試樣重量，g。11三氧化二鉻的測定111試劑 氫氟酸 硫酸：11，18 03高錳酸鉀水溶液 l迭氮化鈉水溶液 多磷酸鹽溶液：稱取604002g磷酸氫二鈉（或1522g十二水磷酸氫二鈉）及587002g一水磷酸二氫鈉（或664g二水磷酸二氫鈉）于100ml鉑皿中（如皿不夠大，可少制備些）混勻。于低溫電爐上熔化，趕去水分，然后移到噴燈上加熱，逐漸升溫熔融，待熔體呈櫻桃紅色，將皿從火焰上移開，旋轉熔體使液層變薄，至熔體紅色剛消失立即將鉑皿放入冷水中冷卻，所得熔塊應是透明或微帶乳白色。冷卻后將熔塊溶于100ml冷水中貯存 025二苯基碳 二 溶液：將025g二苯基碳 二 溶于100ml丙酮，貯于棕色瓶中，置予陰涼處（存放不宜超過一周）。 三氧化二鉻標准溶液：准確稱取于150170烘干lh的重鉻酸鉀01936g于燒杯中。用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含0lmg三氧化二鉻 吸取10ml上面配制的二氧化鉻標准溶液，放入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1g三氧化二鉻。112儀器 分光光度計。113三氧化二鉻比色標准曲線的繪制 吸取0， l.00，200，300，500，700，900ml三氧化鉻標准溶液（每毫升含1g三氧化二鉻），分別放入一組100ml容量瓶中，用水稀釋至約4ml。加5ml硫酸（18），1ml多磷酸鹽溶液，搖勻。加2ml二苯基碳 二 溶液，用水稀釋至標線，搖勻。1030min內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長540nm處測量溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標准曲線。114分析步驟 稱取約1g試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml硫酸（11），l0ml氫氟酸。于低溫電爐上蒸發至近干，再加35ml氫氟酸，繼續蒸發至干，逐漸升高溫度，驅盡三氧化硫白煙。冷卻，加5mI硫酸（18）及適量水，加熱溶解。若有沉澱則用慢速濾紙過濾，并用熱水充分洗滌。將試液移入100mI容量瓶中，加5滴高猛酸鉀溶液，在沸水浴上煮5min，如必要，再補加高錳酸鉀至紅色不消失，將容量瓶從水浴上取下，立即在劇烈搖動下逐滴加入迭氮化鈉溶液，至高錳酸鉀紅色消失（過量23滴）。繼續在水浴上加熱23min，除去過量的迭氮化鈉，立即在冷水浴中冷卻至室溫。加lml多磷酸鹽溶液，搖勻，加2ml二苯基碳酚二 溶液，用水稀釋至標線，搖勻。1030min內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長540nm處測量溶液的吸光度。 三氧化二鉻的百分含量（X10）按下式計算： C10-6 X10 100 (14) G式中：C一一在標准曲線上查得試樣溶液中三氧化二鉻的含量，g G一一試樣重量，g。12對分析結果的要求 分析結果的允許誤差范圍如下表： 測定項目 室內允許誤差， 室間允許誤差， 燒失量 0.06 0.06SiO2 鹽酸一次脫水重量法 0.20 0.25 凝聚重量法 0.20 0.25 Fe2O3 0.01 0.02 TiO2 0.01 0.01 2 0.06 2 0.08 Al2O3 2 0.10 2 0.12 CaO 0.04 0.05 MgO 0.04 0.05 0.5 0.03 0.5 0.05 K2O 0.51 0.05 0.51 0.10 1 0.10 1 0.15 0.5 0.03 0.5 0.05 Na2O 0.51 0.05 0.51 0.10 1 0.10 1 0.15 注：建材地質部門，允許差可參照國家有關規定。 附錄A 原子吸收分光光度法測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉 （補充件）A1試劑 去離子水：電阻率10mcm，本方法中均使用去離子水 氫氟酸 過氯酸 鹽酸：11 氯化鍶溶液（50mgSrml）：稱取152g優級純六水氯化鍶（SrCl26H2O）溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中備用 三氧化二鐵標准溶液：准確稱取l000g預先經400灼燒半小時的三氧化二鐵于燒杯中，加20ml鹽酸（l1）加熱溶解。冷卻后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含lmg三氧化二鐵 氧化鈣標准溶液：見本標准51 氧化鎂標准溶液：將金屬鎂先放在稀鹽酸中洗滌除去表面的氧化層，然后用水，最后用乙醇（或乙醚）洗淨。擦干。准確稱取此處理過的金屬鎂06032g于300ml燒杯中，加10ml鹽酸（11）溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含lmg氧化鎂 氧化鉀標准溶液：見本標准101 綠化鈉標准溶液：見本標准l01 混合標准溶液：移取上述五種標准溶液各l00ml 于1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含三氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧出鉀和氧化鈉各0lmg 混合標准系列的配制：從滴定管向11只1L容量瓶依次加入500，1000，2000，3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，10000ml混合標准溶液。各加100ml氯化鍶溶液和40ml鹽酸（11），用水稀釋至標線，搖勻。分別貯存于容積為1L的塑料瓶中，用小塑料瓶分出部分溶液使用。此混合標准系列含各元素氧化物0510g/ml。A2儀器 原子吸收分光光度計。A3分析步驟 稱取試樣的數量通常可按試樣中氧化鋁的含量來決定，一般含氧化鋁1以上者稱取0.102g含1以下者稱取0.20.5g。稱取試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml高氯酸和10ml氫氟酸，置低溫電爐上蒸發至冒高氯酸白煙，取下放冷。加35m1氫氟酸，繼續蒸發至高氯酸白煙冒盡，取下放冷。加4ml鹽酸（11）和約20ml水，加熱溶解，放冷。移人100ml容量瓶中，加10ml氯化鍶溶液，用水稀釋至標線，搖勻。 將原子吸收分光光度計按所用儀器的使用規程調整到工作狀態。使用各元素的空心陰極燈，以空氣乙炔火焰，用下表中所列波長：各元素測定波長 元素 Fe Ca Mg K Na測定波長，A 2483 4227 2852 7665 5890 選擇適當的儀器參數（狹縫寬度、燈電流、燃燒器高度、火焰狀態、放大增益、對數轉換、曲線校直、標尺擴展等），按如下操作分別測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉。 噴霧試樣溶液，讀取吸光度（D） 從混合標准系列中，選取比試樣溶液濃度略小的標准溶液進行噴奏，讀取吸光度（D1）。再選取比試樣溶液濃度略大的標准溶液進行噴霧，讀取吸光度（D2）。 三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉的百分含量（X）按下式計算： DD1 C1(C2C1)V10-6 D2D1 X 100 G式中：C1比試樣溶液濃度略小的標准溶液濃度，g/ml C2比試樣溶液濃度略大的襯淮溶液濃隆，g/ml V試樣溶液的體積，ml G試樣重量，g。 附錄B 揮散法、容量法測定二氧化硅 （參考件） 在日常分