GB-T12687.2-1990农用硝酸稀土化学分析方法汞量法测定氯含量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农用硝酸稀土化学分析方法汞 量 法 测 定 氯 含 量发布实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农 用 硝 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法汞量 法 测定 氯含 量国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中氯含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料用硝酸溶解 在微酸性溶液中 用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成紫红色络合物指示终点以消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积计算氯的含量试剂硝酸硝酸氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氯标准贮存溶液 称取预先在灼烧至恒重的基准氯化钠 置于烧杯中 加水溶解 移入容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀此溶液含氯氯标准溶液 移取氯标准贮存溶液于容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀此溶液含氯硝酸汞标准滴定溶液配制 称取硝酸汞置于烧杯中 加入硝酸水溶解 必要时过滤移入棕色瓶中 用水稀释至约混匀标定 移取三份氯标准溶液分别置于三角瓶中 加入水和滴溴酚蓝指示剂滴加硝酸至溶液由蓝变黄 再过量滴 加入二苯偶氮碳酰肼指示剂以硝酸汞标准滴定溶液滴定到溶液由黄色变为紫红色 即为终点平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的极差值不应超过取其平均值免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载随同标定做空白试验按公式计算硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度式中硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度氯的质量滴定氯消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积与硝酸汞标准滴定溶液相当的氯的质量溴酚蓝指示剂用乙醇配制二苯偶氮碳酰肼指示剂用乙醇配制分析步骤试料按表称取试料 精确至表氯含量试料使用滴定管称取两份试料 独立测定 取其平均值空白试验随同试料做空白试验测定将试料置于三角瓶中 以少量水润湿 加入硝酸加热溶解 加水使总体积约为滴加滴溴酚蓝指示剂此溶液呈黄色 用氢氧化钠和调节溶液呈蓝色若溶液出现混浊 不显蓝色 立刻补加滴溴酚蓝指示剂 再用氢氧化钠溶液调节 如此反复操作直至溶液出现蓝色为止滴加硝酸至溶液恰呈黄色 用精密试纸检查用硝酸将溶液调至往溶液中加入二苯偶氮碳酰肼指示剂用硝酸汞标准滴定溶液滴至溶液由黄色变为紫蓝色 即为终点注有稀土存在时 终点的颜色不是紫红色 而是紫蓝色分析结果的计算与表述按公式计算氯的百分含量式中硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载滴定试料溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积滴定空白溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积试料的质量与硝酸汞标准滴定溶液相当的氯的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差表氯含量允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人王云春免费标准下载网( w