GB-T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法.pdf

i c s 1 3 . 0 4 0 . 3 0C 5 2Gg中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 6 1 1 4 一 1 9 9 5车间空 气 中一硝基氯苯 的盐酸蔡乙二胺分光光度测定方法Wo r k p l a c e a i r -D e t e r mi n a t i o n o f c h l o r o n i t r o b e n z e n e-N - ( J - n a p h t h y l ) - e t h y l e n e d i a mi n e d i h y d r o c h l o r i d e s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监督局中 华 少 味民 共 和 国 1生 部发 布G s / T 1 6 1 1 4 一 1 9 9 5前言 本标准是为劳动卫生标准配套的 监测方法， 用于 监测车间空气中一硝基抓苯的浓度。 本标准是参考了国外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从 1 9 9 6 年 7 月 1日起实施。 本标准由中华人民 共和国卫生部提出。 本标准起草单位: 广东省职业病防治院。 本标准主要起草人: 叶能权、 陈利平、 童映芳。 本标准由 卫生部委托技术归口 单位中国预防医学科学院劳动卫生与职 业病研究所负责 解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车 间空气 中一硝基氛苯的盐酸蔡乙二胺分光光度测定方法Gs / T 1 6 1 1 4 一 1 9 9 5Wo r k p l a c e a i r -D e t e r m i n a t i o n o f c h l o r o n i t r o b e n z e n e-N - ( 1 - n a p h t h y l ) - e t h y l e n e d i a mi n e d i h y d r o c h l o r i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d范围本标准规定了盐酸蔡乙二 胺分光光度 法测定车间空 气中一 硝基氯苯浓度的 方法。本标准适用于生产和使用一硝基抓苯的车间空气中一硝基氛苯浓度的测定。原理 在酸性溶掖中， 一硝基氯苯被三抓化铁还原成一氨基抓苯， 经重氮化后与盐酸蔡乙 二胺偶合生 成紫色， 比色定量。仪器1 多孔玻板吸收管。2 抽气机。3 流量计， 0 - 1 L / m in ,4 恒温水浴。5 具塞比色管, 1 0 MI 。6 分光光度计， 2 0 m m 比色杯。q勺d，J口.U1二，试剂4 . 1 吸收液: 无水乙醇。4 . 2 盐酸， 2 mo l / L ,4 . 3 三抓化钦溶液， 1 5 0 g / L 。于冰箱中 保存。4 . 4 澳化钾溶液， 1 0 0 g / L ,4 . 5 亚硝酸钠溶液， 3 2 g / L 。 临用时配制。4 . 6 氨基磺酸按溶液， 2 0 g / L 。 于冰箱中 可保存一周.4 . 7 盐酸蔡乙 二胺溶液， 1 0 g / L 。 于冰箱中 可保存一周。4 . 8 对硝基氯苯标准溶液: 准确称取。 . 1 0 0 。 g 对硝基氛苯， 用无水乙醇溶解后转入1 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度， 此溶液1 m L =1 m g 对硝基抓苯， 使用时用1 十1 乙 醇稀释成1 m L = 1 0 A g 对硝基氯茉的标准溶液。国家技 术监件局 19 95门 2 一1 5批 准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施GB / T 161 14一 199 55 采样 串 联两支各装有5 m L吸收液的多孔玻板吸 收管， 以。 . 3 L / m i n 的速度抽取6 L空气。6 分析步骇6 . 1 对照试验 将装好吸收液的吸收管带到采样点， 除不采集空气外， 其余操作同样品， 作为样品的空白对照。6 . 2 样品处理 用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3 次， 将两个吸收管中的样品溶液分别倒入1 0 m L比色管中， 以少量水洗涤吸收管 2 次 ， 洗液与样品液合并用水稀至 1 0 m L, 量取 2 . 5 mL于另一比色管中， 供测定。6 . 3 标准曲线的绘制按表1 配制一硝基抓苯的 标准管。 表 1 一硝基抓苯标准管的配制管号0123456对硝基扳苯标准溶液, mL 1 十1乙醉溶液， mL202.5 0 .1 02 . 40.202.3 0 .4 02.10 . 6 01 . 90.801.7 1.001. 5一硝基抓苯含量， f7 90124681 0 向标准管中 各加人。 . 4 m L盐酸( 4 . 2 ) 及。 . 0 5 m L 三氛化钦溶液， 置于5 0 水浴中 保温1 5 m i n ， 取出 放冷， 加1 m L水， 1 m L澳化钾溶液及0 . 1 m L亚硝酸钠溶液， 混匀， 放置1 0 m i n ， 加人。 ， 5 m L氨基磺酸按溶液， 充分振摇至无气泡发生为止， 放置 5 m i n ， 加入1 m L盐酸禁乙二胺溶液， 加水稀释至1 0 m L , 混匀， 放置 1 5 m i n ， 用2 0 m m比色杯， 于波长5 6 0 n m下测吸光度， 以一硝基抓苯含量对吸光度作图， 绘制标准曲线。6 . 4 样品测定样品管操作同标准管， 测吸光度后由标准曲线上查出一硝基氛苯的含量。计茸7 . 1 按式( 1 ) 将样品体积换算成标准状况下的体积。Vo= VX2 7 3 育 r X2 7 3P1 0 1二。 。 。 . 。 。 . 。 二。 。 . . 。 . . 。 1)式中: V o -标准状况下的样品体积， L; V样品体积， L; t 温度， ; p 大气压力， k P a ,7 . 2 按式( 2 ) 计算空气中一硝基抓苯的浓度。4( m, + M, ) Vo(2)式中: 空气中一硝基抓苯的浓度， m g / m ;， : 、 二 : 分别为第一、 第二吸 收管所取样品 溶液中 一硝基抓苯的含量, la g ; V o 标准状况下的样品体积， L ,8 说明8 . 1 本法的检出限为。 . 5 p g / 2 . 5 m L ， 灵敏度当比 色体积为2 . 5 m L 时， 1 la g 的 一硝基抓苯应有。 . 0 4 2的吸光度， 本法的测定范围为。 . 5 - 1 0 l a g / 2 . 5 m L , 当一硝基抓苯的浓度为2 . 0 , 5 . 0 , 8 . 0 lA g / 2 . 5 m L时， 变异系数分别为7 . 3 %, 2 . 5 %和2 . 2 0 a ,G a / T 1 6 1 1 4 一 1 9 9 58 . 2 串联两支盛5 m L吸收液的多孔玻板吸 收管， 以0 . 3 L / m i n 速度采样2 0 m i n ， 当空气中一硝基抓苯的浓度在。 . 8 3 - 5 . 4 0 m g / m 时， 前管的采样效率为8 7 . 1 %-9 6 . 2 0 0 08 . 3 样品采集后当天分析完毕， 显色后 1 5 min发色完全， 至少在 2 h内稳定。8 . 4 在1 0 m L 的显色体积中， 若1 +1 的乙醇 超过4 m L ， 显色液有时会产生浑浊的