物质的检验分离和提纯

物质的检验、分离和提纯,高三化学复习,考纲要求,1.综合运用所学知识对常见的物质进行鉴别。 2.知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。,物质的检验,主要 类型,基本方法：,鉴定：指通过一定的方法将物质组成成分一一检验出来。,鉴别：用一定的方法把两种或两种以上的物质区分开来。,推断：通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检物的组成。,物质的分离与提纯,分离：将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程。,提纯：除去物质中混有少量杂质而得到纯净的物质。,基本原则,不增（不引入新杂质） 不减（不减少被提纯物质） 易分离（被提纯物质易与杂质分离） 易复原（被提纯物易复原）,注意事项,除杂试剂应过量： 过量试剂需除尽； 去除多种杂质时，要考虑加入试剂的顺序； 选择最佳的除杂途径。,取试样加试剂说操作表现象定结论,一.物质鉴别的常用方法,常见阳离子的检验方法1,蘸少量试液滴在蓝色石蕊试纸上，试纸变红,蘸少量试液滴在蓝色PH试纸上，试纸变红,在试液中加强碱溶液加热，并用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，变蓝,试液中滴加KSCN溶液呈红色,加碱，有红褐色沉淀,加苯酚溶液，呈紫色,在试液中加入NaOH溶液，先产生 白色沉淀，在空气中迅速转化为灰绿色，最后变为红褐色,试液中滴加KSCN溶液，无明显现象，通入氯气，出现红色,常见阳离子的检验方法2,常见阴离子的检验方法,常见气体的检验方法,向集气瓶中插入带火星的木条,木条复燃,验纯后点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯,有淡蓝色火焰，烧杯里有水珠生成,通入澄清石灰水,石灰水变浑浊，继续通后变澄清,通入到淀粉KI溶液中,溶液变蓝色,通入到品红溶液,品红褪色，加热不恢复红色,用湿润的蓝色石蕊试纸检验,变红色,用蘸浓氨水的玻棒接近气体,产生白烟,不加任何试剂的鉴别,先依据外观特征，鉴别出其中一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的物质。 如：Al2(SO4)3、MgCl2、NaOH、CuSO4、NaCl。,若无明显外观现象，可考虑能否用焰色反应或加热区别开来；,若以上方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录反应后的现象，分析确定。,观察是否存在：互相滴加顺序不同，现象不同的两种物质； 如：KNO3、MgCl2、AlCl3、NaOH、NH3H2O,互滴顺序不同，现象不同,互滴顺序不同，现象不同,只用一种试剂的鉴别技巧,先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别,在鉴别多种酸、碱、盐溶液时，可依据“互补原理”确定试剂进行鉴别。即： 若几种待检物质中含有几种阳离子，可考虑选用强碱，根据与碱反应生成新碱的溶解性、颜色、稳定性及在过量碱中的溶解情况而加以鉴别； 如：K2SO4、(NH4)2SO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、MgSO4、CuSO4等； 若几种待检物质中含有几种阴离子，可考虑选用强酸，根据生成物状态、颜色、气味等的差别加以鉴别； 如：Na 2S、NaCl、Na2SO3、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S2O3等,一般技巧,只用一种试剂的鉴别技巧,鉴别有机物，若被检物质中含有醛基、羧基，可考虑用新制的Cu(OH)2浊液；含有酚的，可考虑用FeCl3溶液的显色反应来鉴别。,若被检物质中含有多种阴、阳离子，可依据“互补原理”分类确定鉴别的离子，再组合出鉴别试剂； 如：(NH4)2SO4、Na2SO4、NaCl、NH4Cl等 若被检物质中含有水解的盐，可考虑用能与之发生相互促进的水解反应的盐来加以鉴别。,只用一种试剂的鉴别技巧,经常使用的试剂,二.鉴别有机物的常用方法,官能团法：,根据官能团的性质来鉴别，鉴别常见物质的试剂与方法、现象与结论如下表：,2.溶解性法与密度法 根据有机物是否溶于水及其密度与水比较是大还是小，可以用水加以鉴别。如果不溶于水，有机物出现分层，密度大的在下层，密度小的在上层。 如可用水鉴别甘油、苯和四氯化碳。,密度大于水： CCl4、C2H5Br、溴苯、硝基苯、氯仿、溴代烃、碘代烃、乙二醇、甘油等。,密度小于水: 苯、液态烃、一氯代烃、低级酯、油脂、乙醇、乙醛、汽油等。,易溶于水的有机物: 低级醇、低级醛酮、低级羧酸、多元醇、单糖与二糖等。,.燃烧法 （）是否可以燃烧； （）燃烧时的黑烟的多少； 如乙烯在空气中燃烧，火焰明亮并伴有黑烟；乙炔燃烧时火焰明亮 并伴有浓烈的黑烟。 （）燃烧时的气味； 燃烧蛋白质有烧焦羽毛气味；,.有机物鉴别的重要试剂： 水、溴水、酸性KMnO4溶液 、银氨溶液、新制的Cu(OH)2、FeCl3溶液。,鉴别中的多能试剂溴水,其溶质易被有机溶剂萃取，有机溶剂层颜色加深； 能与含有C=C或CC的不饱和有机物发生加成反应而褪色； 能与酚类物质发生取代反应，生成白色沉淀； 能与碱性物质发生反应而褪色，如NaOH溶液，Na2CO3溶液 能被一些还原剂还原而褪色，如H2S、NaI、Na2SO3、SO2、醛类等。,鉴别中的多能试剂氯化铁,FeCl3溶液：在FeCl3溶液分别加（通）入下列试剂,能使酸性高锰酸钾褪色的物质： （）不饱和烃、苯的同系物、含醛基的有机物、酚类、不饱和烃的衍生物、还原性糖（葡萄糖、麦芽糖和果糖）。 （）具有还原性的物质：SO2、H2S、FeCl2、Na2SO3等。,能发生银镜反应的物质： 醛类、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、还原性糖（葡萄糖、麦芽糖和果糖）,与新制的氢氧化铜反应的有机物： （）含醛基的有机物（作为弱氧化剂） （）含羧基的有机物（作为弱碱，与酸性物质反应，浊液变为澄清。）,其他多能试剂,三.物质的常见分离方法,1.过滤：固体与液体的分离 2.结晶：利用不同物质的溶解度受温度的影响不同 3.洗气：气体混合物的分离 4.分液：互不相溶的液体的分离 5.分馏：沸点相差较大的液体的分离 6.升华：易升华的物质（碘、萘） 7.盐析：皂化液的分离、蛋白质的分离与提纯 8.渗析：胶体与溶液的分离,1过滤：过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质 的方法。（适合固体与液体的分离） 过滤时应注意： 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水 润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗 中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。,（一）.物理方法分离和提纯物质,蒸发:是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析 出的方法。 结晶：是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以 用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。 结晶的原理是:根据混合物中各成分在某种溶剂 里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低 温度使溶解度变小，从而使晶体析出。 加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。,2蒸发和结晶：,操作时要注意： 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3， 也不能少于l/3。 冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸 点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。,3蒸馏：蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。,分馏,分液:是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。 萃取:是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。 萃取剂的选择:(1)和原溶液中的溶剂互不相溶；(2)对溶质的溶解度要远大于原溶剂，(3)溶剂易挥发。,4分液和萃取：,5升华：,升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。,利用半透膜（如羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。,6渗析：,（二）.化学方法分离和提纯物质,用化学方法分离和提纯物质时要注意： 最好不引入新的杂质； 不能损耗或减少被提纯物质的质量 实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。,1生成沉淀法：例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。 2生成气体法：例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42，可加入适量的稀H2SO4，将CO32转化为CO2气体而除去。 3氧化还原法：例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。,对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：,4正盐和与酸式盐相互转化法：例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。 5利用物质的两性除去杂质例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。 6离子交换法：例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。,对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：,练 习,1.仅用一种试剂鉴别如下物质：苯、CCl4、NaI溶液、NaCl溶液、Na2SO3溶液，下列试剂中不能选用的是： A.溴水 B.FeCl3溶液 C.酸性KMnO4溶液 D.AgNO3溶液,D,2. 如何鉴别NH4Cl、 NaCl、 NaAc 三种无色溶液？,解析：由于NH4Cl水解使溶液显酸性使石蕊变红，NaAc水解使溶液显碱性使石蕊变蓝。而NaCl不水解则溶液显中性石蕊不变色。因此可用石蕊试液进行鉴别。,3. 如何鉴别NH4Cl、CuSO4、FeCl3、FeCl2 Na2SO4五种透明溶液？,解析：利用加入NaOH溶液时各反应现象不同加以鉴别-,NH4+OH-=NH3+H2O 产生无色刺激性气味气体；Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3 产生红褐色沉淀；Cu2+ 2OH- = Cu(OH)2 产生蓝色沉淀；Fe2+ + 2OH- = Fe(OH)2 产生白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红褐色，因为4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)3 但Na2SO4溶液不反应而无现象。,4. 如何鉴别Na2CO3、Na2SO3、Na2S、K2SO4四种无色溶液？ 如何鉴别Al、CuO、Fe、FeO、Ag五种固体？,解析：利用加入稀盐酸或稀硫酸时各反应现象不同加以鉴别CO32-+2H+=CO2+ H2O 产生无色、无味气体； SO32- + 2H+ = SO2+ H2O产生无色、强烈刺激性气味气体；S2- + 2H+ = H2S产生无色、臭鸡蛋气味气体；但K2SO4溶液不反应而无现象。,2Al +6H+ = 2Al3+ +3H2溶解产生无色、无味气体；CuO + 2H+ = Cu2+ + H2O 溶解得到蓝色溶液。Fe + 2H+ = Fe2+ + H2 溶解产生无色、无味气体，得到绿色溶液；FeO + 2H+ = Fe2+ + H2O溶解得到绿色溶液；但Ag不反应而无现象。,5. 如何鉴别CuO、Fe、MnO2、石墨四种黑色固体？,解析： 利用加入浓盐酸时各反应现象不同加以鉴别。常温下 CuO+2H+ = Cu2+ H2O溶解得到蓝色溶液。 Fe +2H+= Fe2+H2溶解产生无色、无味气体，得到绿色溶液。而石墨、MnO2不反应。然后对不反应的两试管进行加热时-MnO2+4HCl(浓) MnCl2 + Cl2+2H2O产生淡黄绿色、强烈刺激性气味气体。而石墨仍不反应而无现象。,6.如何鉴别 Na2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl四种无色溶液？,解析：当加入Ba(OH)2溶液发生化学反应时，Na2SO4溶液中只产生白色沉淀 - Ba2+SO42-= BaSO4；NH4Cl溶液中只产生无色、强烈刺激性气味气体 - NH4+OH-=NH3+ H2O；而(NH4)2SO4溶液中既产生无色、强烈刺激性气味气体又产生白色沉淀 -,2NH4+SO42-+Ba2+2OH-=BaSO4+ 2NH3+2H2O,但NaCl溶液不反应而无现象。,特别注意：既沉淀又气体的反应有以下三种情况部分能进行到底的双水解反应(强酸的铝盐与 Na2CO3、Na2S、NaHCO3 等在溶液中的反应；强酸的铁盐与Na2CO3、NaHCO3等在溶液中的反应；铵盐与 Na2SiO3 在溶液中的反应)、 Na2S2O3 与稀 H2SO4 或稀盐酸的反应、 Ba(OH)2与(NH4)2SO4在溶液中的反应。在以上三种情况中，若前者在被鉴别的物质中则考虑用后者做试剂-例如选择Na2CO3、NaHCO3、Na2S 、Na2SiO3、稀H2SO4或稀盐酸做试剂；若后者在被鉴别的物质中则考虑用前者做试剂-例如选择AlCl3、Al2(SO4)3、Fe2(SO4)3、Na2S2O3、(NH4)2SO4做试剂。,7.如何鉴别 CaCl2 、HCl、 AlCl3、 FeCl3、NaCl 五种透明溶液？,解析：当加入Na2CO3溶液发生化学反应时，在CaCl2溶液中只产生白色沉淀- Ca2+CO22-=CaCO3；在HCl溶液中只产生无色、无味气体- 2H+CO32-=CO2+ H2O；而 AlCl3 溶液中既产生无色、无味气体又产生白色沉淀-2Al3+3CO32-+3H2O=2Al(OH)3+3CO2；同理在FeCl3溶液中既产生无色、无味气体又产生红褐色沉淀- 2Fe3+3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3+3CO2；但NaCl溶液不反应而无现象。,8.如何鉴别苯酚水溶液、四氯化碳、苯、 AgNO3溶液、淀粉KI溶液、1-己烯、饱和食盐水等七种液体？,解析：当加入溴水时，苯酚溶液中产生白色沉淀；在四氯化碳中发生萃取橙色油层在下；在苯中发生萃取橙色油层在上；AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀；淀粉KI溶液变为蓝色；己烯中溴水褪色；但饱和食盐水因无反应而无现象。有关反应如下-,Br2+H2O H+Br-+HBrO Ag+Br-=AgBr,Br2+2I-=I2+2Br-而碘遇淀粉变蓝色； CH3(CH2)4CH=CH2+Br2CH3(CH2)4CH-CH2,9.如何鉴别甲酸、乙酸、甘油、 葡萄糖、乙醇等五种水溶液？,解析： 当加入新制备的 Cu(OH)2 悬浊液时，常温下甲酸、乙酸使Cu(OH)2悬浊液变为蓝色澄清溶液；多羟基的甘油、葡萄糖使Cu(OH)2悬浊液变为绛兰色澄清溶液；但乙醇因无反应而无现象。两蓝色溶液加热时，甲酸中产生红色沉淀，而乙酸中无此现象；两绛兰色溶液加热时葡萄糖中产生红色沉淀，而甘油中无此现象。,10.请用一种试剂鉴别下列各组物质- 1.(NH4)2SO4、Na2SO4、CH