辉光光谱仪.ppt

机械工程实验教学中心,辉光光谱仪的测试方法,机械工程实验教学中心,学习和了解辉光放电光谱仪的工作原理和结构 掌握辉光放电光谱仪的基本操作过程,实验目的,机械工程实验教学中心,基本工作原理,辉光放电光谱仪（以后简称GDS ）属于发射光谱分析仪器，其基本原理与其它发射光谱仪基本类同。即利用一种光源使被测样品元素处于受激状态，样品元素外层电子从高能态回到低能态时发射出特征光谱，根据元素发射出的特征光谱分析出样品中含有的元素。,机械工程实验教学中心,GDS 以辉光放电灯为光源，在一个RFGD 灯内有两个电极，一个是接地直径为4mm 管状铜电极；是阳极；而样品起到阴极的作用，维持着一个盯电极，这是由高频（盯）电源（频率为1 3 . 56MHz ）感应产生的电位。辉光放电灯内充有低压氢气，灯内自发产生的少量氢离子在盯电位的作用下穿过阳极一阴极间隙，产生高速振荡，被加速了的 与 原子碰撞，产生更多的 和电子，形成等离子体即所谓的辉光放电；等离子体中的高速 到达样品（阴极）表面，使样品表面的物质被均匀溅射出来，扩散到辉光放电等离子体中，在其中解离一原子化，进而被激发，发射样品组分的特殊光谱。 来自样品的光通过光学系统进行聚焦、分光，到达高动态范围检测器HDD ，光信号在这里被接收，转变成电信号，通过电子控制系统送到计算机进行处理。计算机安装专用软件，将各种元素的光强信号与软件中的预置的标准曲线相比较，从而测算出各种元素的浓度。在进行表面逐层检测时，还可同时给出元素浓度与深度间的关系。,基本工作原理,机械工程实验教学中心,GDS 由仪器主体和配套设施组成。其中主体仪器部分由四部分构成：辉光放电光源、光学系统、信号接收器及电子控制系统、计算机软件系统；配套设施包括氢气气源、氮气气源、样品冷系统、压缩空气、标准样品、再校准标样、表面形貌仪等。辉光放电灯与一对真空泵系统P1 、P2 相连，两个真空泵的真空度不一致，P2 的真空度比P1 的高很多，被溅射的原子迅速被真空系统抽走，以保证样品中元素成分与接收到的光谱强度始终保持同步。 仪器的光学系统主要由透镜、狭缝、反光镜、多色仪和单色仪组成。多色仪的每一通道只接收某一元素的某一波长的光，通道数可按用户要求进行配置，通道数越多，可同时检测出的元素越多。单色仪内置一个可转动的衍射光栅，主要用于对未知样品的全谱扫描，用于定性分析或半定量分析，它也可与多色仪结合当作多色仪的一个通道来使用，这时可根据用户要求将其设定为袋一元素的某一波长，实现 “N + l ”功能，以弥补多色仪的不足。,基本工作原理,机械工程实验教学中心,多色仪与单色仪内每一通道有一个接收器，接收器主要由光电倍增管和电子控制系统组成，其作用是接收光信号，经放大后送到电子控制系统进行系统集成并与计算机通讯。 软件部分可进行仪器的校准、建立标准曲线、数据处理、检测样品和输出报告等。 仪器的应用 GDS 可用于固体样品的定量分析、半定量分析和定性分析，特别是对金属样品的定量分析。由于其采用即作为光源，因此可对非导电样品进行检测；GDS 的第二个用途是表面逐层分析，这对表面处理层的分析和研究特别有意义。 在冶金领域中：GDS 应用于材料缺陷的快速检测，钢铁或有色金属及其合金成分的分析，钢的热处理、表面硬化、扩散的研究；在材料保护领域用于镀层的分析和研究、有机涂层的分析和研究、PVD 和CVD 的分析和研究；GDS 在汽车领域可进行汽车车身漆膜的分析；另外GDS 在陶瓷、玻璃及在半导体领域中也有应用。,基本工作原理,机械工程实验教学中心,五、操作步骤 1 、开机步骤 开主电源空压机氮气发生器控制开关（主机电脑真空泵循环冷却水）计算机软件 2 、关机步骤 a ）短期关： 关软件计算机控制开关（真空泵循环冷却水电脑） b ）长期关： 关软件计算机控制开关（真空泵循环冷却水电脑主机）氮气发生器空压机关压阀 3 、装样 a ）试样需用专用抛光机进行抛光； b ） LOAD 加载，装样；HOLD 加紧试样；RELEASE 卸样。 4 、测试步骤 a ）中心定位 Control Centering Polychromator Measure Save b ）寻零 Control Search for zero order c ）波长校准 Mono adjustment 选方法（所用试样） 0K exit d ）曲线校准 Control Recalibration 先选中 Recalibrate 放样 ok,Surface 表面分析,e）分析 Analysis,Bulk 体分析,机械工程实验教学中心,六、实验内容 1 、根据辉光光谱仪原理，了解各部分的功能用途 2 、根据操作步骤，了解每步操作的目的和控制的部位； 3 、在教师的指导下进行扫辉光光谱仪的基本操作 4 、对一个标准试样作进行分析。