GB-T5009.182-2003面制食品中铝的测定.pdf

I CS 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3 部分代替 G B 1 5 2 0 2 -1 9 9 4面制食品中铝的测定D e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m i n f l o u r p r o d u c t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ”免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 5 0 0 9 . 1 8 2 - 2 0 0 3o l1青本标准代替 （ 1 3 1 5 2 0 2 - 1 9 9 4 面制食品中铝限量卫牛标准 中第 3 章检验方法。本标准由中华人民共和国 已 部提出并归日。木标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标 准主要起草人 ： 苏德昭 、 王林 、 工永芳 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3面制食品中铝的测定范 围本标准规定了面制食品中铝的测定方法。本标准适用于面制食品中铝的测定。本方法检出限0 . 5 t g o原理 试样经处理后， 三价铝离子在乙酸一 乙酸钠缓冲介质中， 与 铬天青 S 及嗅化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物， 于 6 4 0 n m波长处测定吸光度并与标准比较定量。试剂3 . 1 硝酸。3 . 2 高氯酸。3 . 3 硫酸。3 . 4 盐酸。3 . 5 6 m o l / L盐酸： 量取 5 0 m l , 盐酸（ 3 . 4 ) ， 加水稀释至 1 0 0 mL .3 . 6 l o o （ 体积分数） 硫酸溶液。3 . 7 硝酸一 高氯酸（( 5 - 1- 1 ) 混合液。3 . 8 乙酸一 乙酸钠溶液： 称取3 4 g 乙酸钠（ N a A c 3 H 2 0 ） 溶于4 5 0 m l , 水中， 加2 . 6 ml ， 冰乙酸 调p H至 5 . 5 ， 用水稀释至 5 0 0 ml-3 . 9 0 . 5 g / L铬天青 S ( C h r o m e a z u r o l S ） 溶液： 称取 5 0 m g 铬天青 S ， 用水溶解并稀释至 1 0 0 r n l 。3 . 1 0 0 . 2 g / l , 嗅化十六烷基三甲胺溶液： 称取 2 0 m g嗅化十六烷基三甲胺 ， 用水溶解并稀 释至1 0 0 m l - 。必要时加热助溶。3 . 1 1 1 0 g / l , 抗坏血酸溶液： 称取 1 . 0 g 抗坏血酸， 用水溶解并定容至 1 0 0 m l 。临用时现配。3 . 1 2 铝标准贮备液： 精密称取1 . 0 0 0 0 g 金属铝（ 纯度9 9 . 9 9 %) ， 加5 0 ml , 6 m o l/ I ， 盐酸溶液， 加热溶解， 冷却后 ， 移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于 1 m g 铝。3 . 1 3 铝标准使用液： 吸取 1 . 0 0 m l , 铝标准贮备液 ， 置于 1 0 0 m工 ， 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 再从中吸取 5 . 0 0 ml 于 5 0 ml， 容量瓶中， 用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于 1 I C g 铝。仪器1 分光光度计。2 食品粉碎机。3 电热板 。试样处理 将试样（ 不包括夹心、 夹馅部分） 粉碎均匀， 取约3 0 g置 8 5 烘箱中干燥 4h ， 称取 1 . 0 0 0 g - -2 . 0 0 0 g ， 置于1 0 0 m 1 一 锥形瓶中， 加数粒玻璃珠， 加1 0 M L -1 5 m l - 硝酸一 高氯酸（ 5 1 ） 宁 昆 合液， 盖好玻片盖， 放置过夜 ， 置电热板上缓缓加热至消化液无色透明， 并出现大量高氯酸烟雾， 取下锥形瓶 ， 加人0 . 5 m1_ 硫酸， 不加玻片盖， 再置电热板 适当升高温度加热除去高氯酸， 加 1 0 m1 . 1 5 m l水， 加热至免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3沸， 取下放冷后用水定容至 5 0 ml - ， 如果试样稀释倍数不同， 应保证试样溶液中含 I 硫酸。同时做两个试剂空 白。6测 定 吸取 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 ml - 铝标准使用液（ 相当于含铝 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 j i g )分别置于 2 5 n i l ， 比色管中， 依次向各管中加入 1 ml , 1 硫酸溶液。吸取 1 . 0 M I、 消化好的试样液， 置于 2 5 m l一 比色管中。向标准管、 试样管、 试剂空白管中依次加人 8 . 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲液， 1 . 0 m L1 0 g / I抗坏血酸溶液， 混匀， 加 2 . 0 m l, O . 2 g / I . 漠化十六烷基三甲胺溶液， 混匀， 再加 2 . 0 m l - 0 . 5 g / I铬天青 S 溶液， 摇匀后， 用水稀释至刻度。室温放置 2 0 m i n 后， 用 1 c m比色杯， 于分光光度计上， 以零管调零点， 于 6 4 0 n m波长处测其吸光度 ， 绘制标准曲线比较定量。7 结果计算( A, 一A, ） X 1 0 0 0In X 杀 X 0 0 0式 中：X试样中铝的含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;A , -测定用试样液中铝的质量， 单位为微克（ .- g ) ;A ,试剂空自液中铝的质量， 一单位为微克（ t-cg ) ;V： 一试样质量， 单位为克（ g ) ;试样消化液总体积， 单位为毫升（ M I ） ；V ?测定用试样消化液体积， 单位为毫升（ m L ) .计