GB-T2795-1981出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法.pdf

中 华 人 民 共 和国国家标准出口冻兔肉六六六、滴滴涕 残留量检验方法r 一 ” “ ， ， ， ， I 。 。 2 7 9 5 一 ： ， I II I蕊 一 一I本标准适用于测定冻免肉 六六六、滴滴涕的残留量。取样 1 . 1数量：每检验批最多不超过2 5 0 0 0 箱，按 以 下比 例，抽取有代表性的样品。 5 0 0 0 箱以下最少开1 5 箱； 1 0 0 0 0 箱以 下最少开2 0 箱； 1 5 0 0 0 箱以下最少 开2 5 箱； 2 0 0 0 0 箱以 下最少开3 0 箱； 2 5 0 0 0 箱以下 最少开3 5 箱； 每箱取样重量不少于5 0 0 克。 1 . 2样品 制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三次，充分混匀，然后用四分法缩分出1 公斤；不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容器内，作为实 验室样品。实验室样品 必须立即封识，并填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申 请单位、取样人。 注 在取出 第一个样品及所有以后的操作中， 必须庄意不使样 品中 带进任何污 染物， 或者有任何变化而使实 验室样 品不能代表这一批的总样。2检验方法 2 . 1仪器 2 . 1 . 1气相色谱仪并配备如下装置： 2 . 1 . 1 . 1电 子捕获检测器； 2 . 1 . 1 . 2玻璃色谱柱：2 . 。 米X 2 . 5 毫米（ 内径） ； 2 . 1 . 1 . 3色谱柱填料：2 . 5 %O V一 1 7 +3 . 3 %QF一 1 混合液C h r o m o s o r b W一AW一D MC S 8 01 0 0 目 。 2 . 1 . 1 . 4操作条件： a 载气流速：氮气，4 0 毫升分； b 柱温：1 9 2 0C ， “ 进样口温度：2 3 0 C ; d 检测器温度：2 1 0 C. 2 . 1 . 2微量注射器： 1 微升，1 0 微升。 2 . 1 . 3绞肉机。 2 . 1 . 4全玻璃系统重蒸馏装置。 2 . 1 . 5旋转蒸发器：S Z一 3 型。 2 . 1 . 6无水硫酸钠柱：在斗 径2 0 毫米，筒身高7 0 毫米，柄外径 8 毫米的筒形漏斗内，下部放玻璃国家标准总局发布中华人民共和国进出口商品检验总局提出9 8 2年1月 1日中华人民共和国天津进出口商品检验局实施起草免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB 2 7 9 5一 8 1棉，上部放约1 5 克无水硫酸钠。 2 . 2试剂 2 . 2 . 1蒸馏水：取蒸馏水1 0 0 毫升用石油醚1 0 毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器， 取5 微升提取液注入气相色谱仪内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。 2 . 2 . 2石油醚：分析纯，沸程6 0 - 7 5 0C ，取3 0 0 毫升在旋转蒸发器中浓缩至5 毫升， 在准备应用的条件下，调节仪器，取浓缩液5 微升注入气相色谱仪内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过相当 于 2 X 1 0” 克的 丙 休一 六六 六的 峰高。 2 . 2 . 3无水 硫酸钠：分析纯，6 5 0 0C 灼烧 4 小时。 2 . 2 . 4 2 硫酸钠水溶液。 2 . 2 . 5浓硫酸：分析纯。 2 . 2 . 6冰乙酸：分析纯。 2 . 2 . 7高氯酸：分析纯。 2 . 2 8内标溶液（ 环氧七氯） 和标准农药溶液： 2 . 2 . 8 . 1内标物及标准农药的含量大于9 9 0 2 . 2 . 8 . 2称取环氧七 氯、甲体一 六六六、乙体一 六六六、丙体一 六六六、 丁体一 六六六、 P P - DDE , OP 一 DDT, P P 一 DDD, P P 一 DDT标准品各0 . 0 1 0 0 克，先用少许苯溶解后，再分别用石油醚转移，定容于 1 0 0 毫升容量瓶中。 （ 其溶液浓度为1 0 0 微克毫升 ） 分别为A溶液。 汪如果试样中存在环氧 匕 氯，可 选择其他内 标物。 2 . 2 . 8 . 3分别用移液管从A溶液中 取甲 体 一 六六六、丙体 一 六六六各 1 毫升；丁 体 一 六六六 2 毫升；乙 体 一 六六六、P P 一D DE, O P 一 DDT , P P 一 DDD, P P 一 DDT 各 5 毫升。各置于2 0 0 毫升容量瓶中，用石油醚定容（ 其溶液浓度分别为甲 体 一 六六六、丙 体 一 六六六0 . 5 微克毫升。丁体一 六六六1 0 微克毫升。乙 体一 六六六，P P 一 DDE, OP 一DD T, P P 一DD D, P P -DDT 2 . 5 微克毫升 ） 。分别为B溶液。 2 . 2 . 8 . 4配制1 1 种不同浓度应用标准液分别取 8 种B 溶液各1 6 , 1 4 , 1 2 , 1 0 , 8 ， 6 , 4 ， 2 , 1 . 6 ,0 . 8 , 0 . 2 毫升，置于1 1 个1 0 0 毫升容量瓶内，分别各加入1 0 0 微升环氧七氯后，用石油醚定容到1 0 0 毫升 其溶液浓度见下表（ 纳克微升） 。分别为C溶液。 应用标准C溶液序号 甲体 内体 乙体 丁体 内标 PP 产 一 OP 一 P P 一 FP 一 、 、 、 、 、 、 、 DD E DD T D DD DDT 1 0 . 0 0 1 0. 0 0 1 0 0 0 5 0 0 0 2 0 1 0 0 0 0 0 5 0 0 0 5 0 0 0 5 0 0 0 5 2 0 0 0 4 0 0 0 4 0 0 2 0 0 0 0 8 0 1 0 0 0 0 2 0 0. 0 2 0 0 0 2 0 0 . 0 2 0 3 0 0 0 8 0 . 0 0 8 0 0 4 0 0 0 1 6 0 1 0 0 0 0 4 0 0 0 4 0 0 0 4 0 0. 0 4 0 4 0 0 1 0 0 1 0 0 5 0 0 2 0 1 0 0 0 0 5 0. 0 5 0 0 5 0. 0 5 5 0 0 2 0 0 2 0 1 0 0 . 0 4 0 1 0 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 6 0 0 3 0 0 3 0 1 5 0 0 6 0 1 0 0 0 . 1 5 0 1 5 0. 1 5 0 1 5 了 0 0 4 0 0 4 0 2 0 0 0 8 0. 1 0 0 0 20 0 2 0 0. 2 0 0 2 0 8 0 0 5 0 0 5 0 2 5 0 1 0 0 1 0 0 0 2 5 0 2 5 0 2 5 0. 2 5 9 0 0 6 0 0 6 0 3 0 0 1 2 0 1 0 0 0 . 3 0 0 3 0 0 3 0 0 3 0 1 0 0 0 7 0 0 7 0 3 5 0 1 4 0 1 0 0 0 . 3 5 0 . 3 5 0 3 5 0. 3 5 1 1 0 0 8 0 0 8 0 4 0 0. 1 6 0 1 0 0 0 4 0 0 4 0 0. 4 0 0 4 0 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB 2 7 9 5一 8 1 2 . 3操作步骤 2 . 3 . 1提取 取绞碎混匀的实验室样品2 5 -5 0 克，放入2 5 0 毫升锥形 瓶内，加入1 : 1 高抓酸一 冰乙酸1 0 0 毫升，瓶口 上放一小漏斗，置于8 0 水浴上，并时时振摇（ 为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟 ） ，至内容物全部消化为止。以1 0 0 毫升蒸 馏水冲洗，并入分液漏斗中，分别用1 0 0 , 5 0 , 5 0 毫升石油醚抽提三次。合并石油醚 提取液， 通过无水 硫酸钠柱过滤，收 集于另一干净的分液漏斗中， 并用1 5 毫升石油醚分三次洗涤无水 硫酸钠柱。 2 . 3 . 2净化 于提取液中加入浓硫酸（ 提取液和浓硫酸的比例为1 0 ： 1 ） ，轻轻振摇后，静置分层， 放去下层。重复净化1 - 2 次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中，每次用1 0 0 毫升硫酸钠水溶液洗涤2 一3 次，弃去水层。过无水 硫酸钠柱， 并用少量 石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集于带塞玻璃瓶中（ 如农药含量过低可浓缩至 适当 体积） ，定量加入内标环氧七抓溶液，摇匀后进行气相色谱测定。 2 . 3 . 3空白试验：按上述 条件进行空白试验。 2 . 3 . 4测定 2 . 3 . 4 . 1取C溶液各 5 微升进行色谱测定（ 出峰顺序： 甲 体 一 六六六， 丙体一 六六六， 乙 体一 六六六，T体一 六六六，环氧七抓，P P 一 DDE , OP 一 DDT , P P 一 DDD , P P 一DD T） 并量 取其峰高值。 2 . 3 . 4 . 2取适量的上述净化液0 . 2 -1 0 微升之间 （使其响应值在检测器线性范围内 ） ， 进行色谱测定。 选择与样品 峰高相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量： 农 药残留 量（ P P m ) =（ H / H ） X（ C / C o ） X（