GB-T18882.1-2002离子型稀土矿混和稀土氧化物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

I C S 7 7H 6 51 2 0 . 9 9中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 1 8 8 8 2 . 1 1 8 8 8 2 . 5 - 2 0 0 2离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s f o r mi x e d r a r ee a r t h o x i d e o f i o n - a b s o r p t e d t y p e R E o r e2 0 0 2 - 1 1 - 1 9 发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1实施中华国 家 质 人民共和国量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布I C S 7 7 . 1 2 0 . 9 9H 6 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/ T 1 8 8 8 2 . 1 - 2 0 0 2离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量C h e m i c a l a n a l y s i s me t h o d s f o r mi x e d r a r e e a r t h o x i d eo f i o n - a b s o r p t e d t y p e R E o r e- De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t s -O x a l a t e g r a v i m e t r i c m e t h o d2 0 0 2 - 1 1 - 1 9发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B/ T 1 8 8 8 2 . 1 -2 0 0 2月 组吕 目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。 本标准与 G B / T 1 4 6 3 5 . 1 -1 9 9 3 草酸盐重量法测定稀土总量 不同之处: 本标准适用于离子型稀土矿产品， 而 G B / T 1 4 6 3 5 . 1 -1 9 9 3主要适用于非离子型稀土矿产品， 两者测定的主要技术参数不同; 本标准的测定范围更广。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由赣州有色冶金研究所负责起草， 宜兴新威利成稀土有限公司、 江阴加华新材料资源有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 王仁芳、 崔志武。 本标准主要验证人: 梁斌、 顾国军、 谢建伟、 姚文姬。GB / T 1 8 8 8 2 . 1 -2 0 0 2离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法草酸盐重t法测定稀土总最范 围 本标准规定了离子型稀上矿混合稀土氧化物中稀土总含量的测定方法。 本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中稀土总含量的测定。测定范围: 8 0 . 0 0 %一9 9 . 0 0 % o 本标准不适用于混合稀土氧化物中牡、 铅含量0 . 1 %的稀土总量的测定。2方法原理 试样经盐酸分解， 高氯酸冒烟除硅后， 用氨水沉淀稀土分离钙、 镁等。以盐酸溶解稀土， 用草酸沉淀稀土分离铁、 铝( p H l . 5 -2 . 0 ) 等。灰化完全后于9 5 0 灼烧成氧化物， 称其质量， 计算稀土总含量。3试剂3 . 1 盐酸( 1 . 1 9 g / mL ) .3 . 2 高氯酸( 1 . 6 7 g / m L ) 。3 . 3 过氧化氢( 3 0 %) .3 . 4 氨水( 2 5 %) 。3 . 5 硝酸( 1 +1 ) 。3 . 6 草酸溶液( l o o g / L ) ,3 . 7 甲酚红溶液( 2 g / L, 5 o %乙醇溶液) 。3 . 8 盐酸洗液; 1 0 0 ml水中含 2 ml盐酸( 3 . 1 ) .3 . 9 抓化钱一 氨水洗液: 1 0 0 m l水中含 2 g氯化馁和2 mI氨水( 3 . 4 ) ,3 . 1 0 草酸洗液: 1 0 0 0 mL水中含 1 0 g 草酸, 1 0 g 草酸按和 1 0 m L无水乙醇。4 仪器与设备4 . 1 分析天平: 感量 0 . 0 0 0 1 g .4 . 2 高温炉: 温度1 0 0 0 ,C。4 . 3铂柑祸 。5试样 将试样研磨后， 在干燥箱内于 1 0 5 烘 1h ， 置于干燥器内冷却至室温， 立即称量。6分析步骤6 . 1试料 称取 0 . 2 0 g - 0 . 2 5 g 试样( 5 ) ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ,GB / T 1 8 8 8 2 . 1 -2 0 0 26 . 2测定数f 称取两份试料， 进行平行测定， 取其平均值。6 . 3测定6 . 3 . 1 试料的溶解 将试料( 6 . 1 ) 置于 3 0 0 m L烧杯中， 加 5 mL水、 2 mL盐酸( 3 . 1 ) , 1 m L过氧化氢( 3 . 3 ) , 3 mL高氯酸( 3 . 2 ) ( 含柿高的稀土样品应加人 1 0 mL硝酸( 3 . 5 ) , 1 mL过氧化氢( 3 . 3 ) ， 分解后再加入 3 ml高氯酸( 3 . 2 ) ) ， 加热至溶解完全继续加热至冒高氯酸白烟， 并蒸至近干( 约 1 ml左右) 。取下， 稍冷后 ， 加人 1 0 ml - 盐酸( 3 . 1 ) ， 用热水洗器壁， 加1 0 m L水， 加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤， 滤液接收于3 0 0 mL烧杯中， 用盐酸洗液( 3 . 8 ) 洗净烧杯和滤纸 5 - 6 次， 再用热水洗 2 次， 弃去滤纸。6 . 3 . 2 沉淀与称f6 . 3 . 2 . 1 将试液( 6 . 3 . 1 ) 以水稀释至 1 0 0 m L， 加热至近沸。加人 。 . 3 0 ml过氧化氢( 3 . 3 ) ， 滴加氨水( 3 . 4 ) 至出现沉淀， 在不断搅拌下过量 1 5 mL氨水( 3 . 4 ) , 煮沸。取下静置 1 0 m i n ， 用定量中速滤纸过滤用氯化钱一 氨水洗液( 3 . 9 ) 洗烧杯 2 次和沉淀 6次， 弃去滤液。6 . 3 . 2 . 2 将沉淀及滤纸( 6 . 3 . 2 . 1 ) 放人原烧杯中， 加人 2 mL盐酸( 3 . 1 ) ， 用玻璃棒轻轻将滤纸捣烂， 加人热水 1 0 0 ml， 煮沸。用热水吹洗器壁， 在不断搅拌下加人近沸的 5 0 mL草酸溶液( 3 . 6 ) ， 加 4 -6滴甲酚红溶液( 3 . 7 ) 。用氨水( 3 . 4 ) 调至溶液呈桔黄色( p Hl . 5 -2 . 0 ) ， 放置 2h以上。6 . 3 . 2 . 3 用定量慢速滤纸过滤， 用草酸洗液( 3 . 1 0 ) 洗烧杯 2 次， 用橡皮擦擦净烧杯及玻璃棒 ， 并洗涤沉淀 1 0次。将沉淀及滤纸放人于 9 5 0 ,C灼烧至质量恒定的铂增塌( 4 . 3 ) 中， 低温加热， 灰化完全。6 . 3 . 2 . 4 将盛有沉淀的铂增涡( 6 . 3 . 2 . 3 ) 于 9 5 0 灼烧 4 0 mi n 。取出， 稍冷， 立即将铂柑祸及烧成物置于干燥器内， 冷却至室温， 称其质量6 . 3 . 2 . 5 重复6 . 3 . 2 . 4 条的 操作， 直至铂增祸及烧成物的质量恒定。分析结果的计算与表述按式( 1 ) 计算氧化稀土( R E , O , ) 的质量分数( %) :w( REO, )= m, -M2 X 1 0 0 刀 王 。(1 )式 中