GBT8648.10-1988钴化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量.pdf

中华 人 民共和 国 国 家标 准 钻化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 U DC 6 6 9 . 2 5 , 5 4 3 - 0 6 2 GB 8648.10一 88 Co b a l t - De t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t - F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r 叩h o t o me t r i c me t h o d 本标准适用于钻中镍含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 4 %-0 . 6 0 % . 本标准遵守G B 1 4 6 7 - 7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1) 方法提要 试样用硝酸分解， 在稀硝酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收分光光度计波长2 3 2 . 0 n . 处， 测量镇的吸光度。 在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。 2 试荆 2 . 1 金属钻( 含镍G0 . 0 0 0 2 %) 。 2 . 2 硝酸( 1 +ll， 优级纯。 2 . 3 硝酸( 2 +9 8 ) ， 优级纯。 2 . 4 镍标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属镍 ( 9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 m L烧杯中， 加入 1 0 m L硝酸 ( 2 . 2 ) ， 加热溶解完全， 加2 0 m l , 水， 煮沸1 m i n ， 冷却至室温.移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用硝酸( 2 . 3 ) 稀 释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l , 含1 m g 镍。 2 . 5 镍标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m L 镍标准贮存溶液( 2 . 4 ) ， 于5 0 0 m l , 容量瓶中， 用硝酸( 2 . 3 ) 稀释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含5 0 P g 镍。 2 . 6 钻溶液: 称取 1 0 g 金属钻( 2 . 1 )置于4 0 0 m L 烧杯中， 加水理盖试样， 分次加入8 0 m l , 硝酸 ( 2 . 2 ) , 盖上表面皿， 加热至溶解完全， 微沸驱除氮的氧化物， 取下， 冷至室温。移入 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 I m l , 含1 0 0 m g 钻. 3 仪器 原子吸收分光光度计， 附镍空心阴极灯。 在仪器最佳 作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 最低灵敏度: 工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0 . 4 0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0 . 8 5 最低稳定性 工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行1 1 次测量所得的吸光度相对于最 高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数， 分别不大于1 . 5 0 %和0 . s 0 % a稳定性变异系数的计算见附 录 A ( 补充件) 。 中国有色金属工业总公司 1 9 8 8 一 0 1 - 1 1 批准1 9 8 9 - 0 1 一 。 ) 实施 GB 8848. 10一 88 仪器工作条件见附录 B ( 参考件) 。 分析步骤 . 1 试样量 按表 1 称取试样 镍量，男 日 0 0 4- - - 0 . 0 5 表 1 试样量分取试液体积， . L 20 . 0 0 ) 0 0 5 0 6. 00. 00 4 . 2 空白试验: 按表 1 称取金属钻( 2 . 1 ) , 随同试样做空白试验。 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试样( 4 . 1 ) 置于一清洁没有被腐蚀过的4 0 0 m L 烧杯中， 加水覆盖试样， 分次加入4 0 m L硝 酸( 2 . 2 ) , 溶解完全后， 微沸驱除氮的氧化物， 冷至室温。 移人1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。 4 . 3 . 2 按表 1 要求分取试液( 4 . 3 . 1 ) 于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 43 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收分光光度计波长2 3 2 . 0 n m处， 与标准溶液系列同时， 以硝 酸( 2 . 3 ) 调零， 测量试液的吸光度， 减去试样空白的吸光度， 从工作曲线上查出相应的镍浓度 4 . 4 工作曲线的绘制 4 . 4 . 1 含量0 . 0 0 4 Y , -0 . 0 5 纬的 作曲线。 4 . 4 . 1 . 1 用滴定管分M加入0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 镍标准溶液( 2 . 5 ) 于一组 1 0 0 m 1 容量瓶中， 加入 1 0 m L钻溶液( 2 . 6 ) 和3 m L 硝酸( 2 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀 4 . 4 . 1 . 2 在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度， 减去零浓度溶液的吸光度。以镍浓度为 横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4 . 4 . 2 含量 0 . 0 5 % -0 . 6 %的工作曲线。 4 . 4 . 2 . 1 用滴定管分别加入0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 9 . 0 0 , 1 2 . 0 0 m L 镍标准溶液( 2 . 5 ) 于一组 1 0 0 m L 容量瓶中， 加入 1 m L 钻溶液( 2 . 6 ) 和3 m L 硝酸( 2 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 4 . 2 . 2 按照 4 . 4 . 1 . 2 项进行。 分析结果的计算 按下 式计算镍的百分含量: N I ( %) 式中: 。一自工作曲线上查得的镍浓度， F 。 试液的总体积， m L ; 一试液的分取体积， . L ; f ， 分取试液稀释后的体积， m L ; m试样量， 9 C “ 1 Vz 只 1 0 跳 ，V, 义 1 0 0 u 8 / m L ; 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差 GB 864 8. 10一 88 表 2 镍量 允许差 0 . 0 0 3 - 0 . 0 0 6 0 . 0 0 0 R 0 . 0 0 6 - 0 . 0 1 20 . 0 0 2 0 . 0 1 2 - 0 . 0 2 40 . 0 0 3 0 0 2 4 - 0 . 0 6 0 0 . 0 0 6 0 . 0 6 - - U . 1 20 . 01 0 . 1 2 - - 0 . 2 40 . 0 2 0 . 2 4 0 - - 0 . 4 0 00 . 0 2 5 0 . 4 0 - 0 . 6 00 . 0 4 GB 8 648.10 一 88 附录A 稳定性变异系数的计算 ( 补充件) 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如 F : s 。 一 1 0 0 s 。 一 1 0 0 名 ( c 一 C ) l .一 1 名( 0 一 。 ) 二 (A1) ”一 1 (人2) 式中: s最高浓度标准溶液吸光度的变异系数; s e 一一 零浓度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数; 。 最高浓度标准溶液的吸光度; 云 最高浓度标准溶液吸光度的平均值; o零浓度溶液的吸光度 0零浓度溶液吸光度的平均值; : 测量次数。 GB 8 84 8。1 0一 8 8 附录B 仪 器 工 作 条 件 ( 参考件) 使用WF X - 1 1 0 型原子吸收分光光度计测量镍的参考工作条件如下表: R K 灯电流 m 八 单色器通带 nl n 撼烧器高度 n】 工 们 空气流量 L / h 乙炔流最 L