GBT5121.16-1996铜及铜合金化学分析方法钛量的测定.pdfVIP

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 (;B%1 5 1 2 11 6 1 9 9 6 铜及铜合金化学分析方法铬量的测定 C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s - - D e t e r m i n a t i o n o f c h r o m i u m con t e n t 1 范围 本标准规定 厂 铜及铜合金中铬含量的测定方法。 本标准适用于铜及铜合金中铬含量的测定。测定范围: 0 . 0 5 0 / r, -7 . 3 0 i S 2 弓 1 用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准寸 ” 引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 1 W j , 版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用 卜 列标准最新版本的可能跳 ( . 1 3 1 . 4 - 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G B 7 7 2 8 -8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料用硝酸、 硫酸、 氢氟酸溶解. 在稀硫酸介质中以硫酸钠为错、 锰等元素的干扰抑制X 11使 小演 乙炔火焰， 于原 子 吸收光谱仪波长3 5 7 . 9 n -处， 测定铬的吸光度 4 试剂 4 . 1 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 2 硫酸( p 1 . 8 4 g / m l ) . 优级纯。 4 . 3 氢氟酸印 1 5 g / m L ) 4 . 4 过氧化氢( 3 0 ,/ , ) 4 . 5 0酸( 1 +1 ) 4 . 6 硫酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) 4 . 7 铬标准溶液: 称取。 . 1 4 1 4 g 预先在1 4 0 C 下烘干并在千 燥器中 冷却后的重铬酸钾摹准试 I “ l : - 4 0 0 m l烧杯中， 用1 0 n il 水溶解， 加入 5 m l硫酸( 4 . 2 ) ， 冷却， 滴加过氧化氢( 4 . 4 )停 F 沸腾后过坛 2 m l ， 放置 4 1 : 以上， 直至黄色消失. 移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度 混匀。此溶液I mL含 刘1 + 9 铬 5 仪器 原子吸收光谱仪， 附铬空心阴极灯 在仪器最佳工作条件 F ， 凡能达到下列指标者均可使用 特征 浓度: 在与 测量 溶液的 基 体相一致的 溶液中， 铬的 特征浓度 应不 大 十0 . 1 h g i m l 精密度 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应小超过平均吸光度的 1 国家技术监督局 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 月拱 0 1 实施 Ga i n 5 1 2 1 门 6 一 1 9 9 6 低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量 1 0次吸光度. 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。 . 5 / 工作曲线线性: 将上 作曲线按浓度等分成5 段. 最.高 段的吸光度差位与最低段的吸光度差佰之 乙 ， 户不小于 (0 . 7 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称取试 样， 精确至。 ()() 1 g 表 1 铬含量%试料量. g分取试液体积 n a . 2 5 以” 1 日 小 、 0 . 0 5 0 - 0 . 3 0 0 . 4 0 0 ) 0 3 0一13 0 0 . 2 0 0 独立地进行两次测定， 取其平均值 6 . 2 空白试验 随同试料作空白试验 6 . 3 测定 6 . 11 将试料( 6 . 1 ) 置于2 0 0 m l烧杯中， 盖上表皿， 加入5 m l 硝酸( 4 . 5 ) ， 低温溶解并蒸发至体积约 为2 m 工 . 加入6 m l硫酸. 0 . 5 m- 氢氟酸， 蒸发至冒白烟. 趁热滴加3 5 n i l,硝酸( 4 . 1 ) ， 待剧烈反应完 毕， 取下 表皿， 继续蒸发至胃白烟， 冷却， 加入1 0 m l 一 水溶解盐类 移入1 0 0 m l容星瓶中， 以水稀释至刻 度， 混匀 6 . 3 . 1 . 1 铬含墩0 . 0 5 %一。 . 3 0 %时. 按表 1 移取溶液于Y , - 1 0 0 m L容徽瓶中 加4 n il 硫酸钠溶液. 以水稀释至刻度， 混匀 6 . 3 . 12 铬含量大于。 . 3 0 Y , -1 . 3 0 %时， 按表1 移取溶液于另一 1 0 0 m l容里瓶中. 补加0 . 6 m 1硫 酸， 4 m L硫酸钠溶液， 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 3 . 2 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光潜仪波长3 5 7 . 9 n o t 处， 与标准溶液系列同时， 以水il J 零， 测 壁试料溶液的吸光度。减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线卜 查出丰 u r 11. 的铬浓度 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m L铬标准溶液， 分别I t 于 一 组 1 0 0 nil- 容欣9中. 加 土 n il硫酸， 4 m L硫酸钠溶液， 以水稀释至刻度， 了 昆 匀 6 . 4 . 2 在与试料溶液测定相同条件下， 测量标准溶液系列的吸光度， 减去标准溶液系列中“ 零” 浓度溶 液的吸光度， 以铬浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 7 分析结果的表述 按式( ) 计算铬的百分含壁: C r ( %) 一乞 _ V , V , X 1 0 e V 又1 0 0 式中: Vr 自 工 作曲 线仁 查 得的 铬 浓度， p g / m L ; 试液总体积， m L ; V 分 取试液稀释后的体积. n i l , ; V 一 分取试液休积, m 工 ; w w w . b z f x w . c o m G B / T 5 1 2 1 . 1 6 一 1 9 9 6 ” 试 料的 质量, g 所得结果表示至两位小数。若铬含量小于 0 . 1 0 %时， 表Y至 3 位小数 8 允许差 实验室问分析结果的差值不得大于表 2 所列允许差 夫 2 允许差 0. 0 5 0 - 0 . 3 00 .0 1 0 ) 。 1 6 3 0 - 1 . 6 00 . 0 2 6 0 - 1. 300 0 3 w w w . b z f x w . c o m CB ,