GBT5121.11-1996铜及铜合金化学分析方法铬量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 T 5 1 2 1 . 1 1 一1 9 9 6 翩燃 铜及铜合金化学分析方法锌量的测定 I ; B，夕 ; l . 1 1 仁i s6 5 2 0 9 Cn沙 神艺启 G日 印川2 下 G P . 几 丫1 1 C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s - D e t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t 第一篇方法 1 火焰原子吸收光谱法测定锌量 1 范围 本标准规定了 铜及铜合金中锌含量的测定方法 术标准适用于铜及铜合金中锌含墩的测定测定范围 。 . 0 0 2 0 9 6 - 2 . 0 0 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版木的可能性 G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化 学分析方 法标准编写规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品 化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G B 7 7 2 8 -8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸或盐酸加过氧化氢溶解后使用空气一 乙快火焰. 于 原子吸收光谱仪波 长2 1 3 . 8 n m处测量锌的吸光度基体铜的干扰在配制标准溶液系列时， 加入相应量的铜子以消除; 合 金中存在的其他元素不干扰测定 4 试剂 4 . 1 氢氟酸( p l . 1 3 g / m L ) 4 . 2 过氧化氢( 3 0 /) 4 . 3 盐酸( 1 +1 ) 4 . 4 硝酸( 1 +1 ) 4 . 5 硼酸溶液( 4 0 g / L ) 4 . 6 铜溶液: 称取 1 0 g 纯铜( 锌含量小于。 . o 0 0 1 /, ) 置于5 0 0 m l 、 烧杯中. 加入7 0 m 工硝酸( 4 . 4 ) . 加 热溶解完全， 煮沸除去氮的氧化物. 冷却 移入5 0 0 t o 工 一 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液I m l . 含2 0 m g 铜 4了 锌标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 纯锌置2 5 0 m 工 一 烧杯中， 加入1 0 m l , 硝酸( 4 . 4 ) ， 加热溶解完个 煮沸除去氮的氧化物， 冷却。 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l . 含5 0 0 I C g 锌。 4 . 8 锌标准溶液: 移取2 0 . 0 0 m L锌标准贮存溶液( 4劝置干5 0 0 m L容量瓶中 加入1 0 t 6 l 酸 ( 4 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 - L 含2 0 be g 锌。 国家技术监督局1 9 9 6 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7 0 4 - 0 1 实施 cu/ r 5 1 2 1 . 1 1一1 9 9 6 5 仪器 一 原 户吸收光1 11 仪， 附锌空心阴极灯_ 在仪器最佳仁 作条件 ， 凡能达到 列指标者均可使用 灵敏度: 拍J 测i l l-, 试料1 ( t 液的从体相 一 致的溶液中 锌的特征浓度应不大J 最均 精密度: 用最高浓度的标准溶液测过 卜 次吸光度， 低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 侧址 切次吸光度 标准偏差应不超过平均吸光度的 1 川; 川 ， 其标准偏井)n% 不超过股 I叮浓度标准溶液 丰 一 吸1 目 K 的 l 竹曲线线I f将 1 州 曲线按浓度等分成五段. Jill高段的吸光度差r rf . 与最低段的吸光度盖值艺比 应不小于。 . s s 仪器1 _ 作条件她附录A( 提小的附录) 6 分析步骤 6 . 1 试料 按,k 1 称取试样， 精确至。 叫 工 K 相应的容墩瓶中 以水稀释5刻度、 混匀 移取拍. 帕1川 试液于1 0 0 m 工 一 容长瓶中 加入5 m l硝酸， 以水稀释至刻度 混匀 6 . 3 . 2 使用空气 乙 快火 焰 于 原J 气 吸收光1 y 仪波长2 1 3 . 8 n n 处. 与标f H ! 溶液系列同时， 以水1M零 t Vii 廿济液的吸光度所测吸光度减去随同试料的今 注 日溶液的吸光度 从丁 一 作曲线卜 在出相); y 的a 钊 农 度 6 . 4 工伯曲线的绘制 6 . 4 . 了 标准济液系列的配制 6 . 4 . 1 . 1 计含话为。 . o o z ) 一 ” n w w w . b z f x w . c o m CB / T 5 1 2 1 1 1 一 1 9 9 6 移取 。1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 。 。 ， 5 . 0 0 m1 、 锌标准溶液分别置刁 一 组 1 0 0 m l容址瓶巾 加人 5 0 . 0 0 m l, 铜溶液, 5工 1 1 - 硝酸， 以水稀释至刻度， 混匀 6 . 4 门， 2 锌含量大于0 . 0 1 0 环。 . 0 8 0 移取 。1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 . 6 . 0 0 , 8 . 0 0 ml , 锌标准济液分别置于一组 1 0 0 mL容员瓶中 加入 二， mL铜溶液、 5 m1 - 硝酸， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 1 . 3 V含量大于 。 . 0 8 0 %-0 . 4 0 Y, 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 . 4 . 0 0 o. 0 0锌标准溶液分别税于一组 川 m l容里瓶中. 加入 L2 m l铜溶液、 5 mI硝酸， 以水稀释至刻度m 1,N , =I 6 . 4 门. 4 锌含量大十。 . 4 0 X -2 . 0 0 / 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . ( l 0 , 3 . ()() 4 . 0 0 . 5 . 。 。 T l锌标准溶液分别置于 、 组 1 0 0 m l容址瓶中 加入1 . m I铜溶液、 sII I 工 _ 硝酸， 以水稀释至刻度， 混匀 6 . 4 . 2 使用空气 乙快火焰， 于 原子吸收光谱仪波长 n3 . 8 n m处， 以水调零， 测以 溶液( 6 . 1土1 或 6 . 4 . 1 . 2 或6 . 4 . 1 . 3 或6 . 4 . 土 . 们的吸光度c 减去标准溶液系列中 “ 零” 浓度溶液的吸光度 以 锌浓度为 横 坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 了 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算锌的百分含量 Z n ( %) 二 犷 V 。 V : X 1 。 一 “ , n , V X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i、 式中 小数 。一 自 工作曲线上查得的试料溶液的锌浓度 I g / m L : V试液总体积, m l ; v一 一 分取试液稀释后的体积, .L; V分取试液体积, M L , M , - 一试料的质量+ g e 所得结果表示至两位小数。 若锌含量小于。 . 1 0 %时， 表示至3 位小数; 小于0 . 0 1 0 %时， 表 F 主 1 位 8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 锌含量允许差 0 . 0 02 00 . 0 0 5 00 . 0 00 7 0 . 0 0 5 0 0 . 0 1 50 . 0 0 2 0 0 . 0 1 5 -0 . 0 5 0 0 . 0 06 0 . 0 5 0 . 0 . 1 5 0 . 0 2 0 0 . 1 5 - 0 . 5 0( 0 o 0 . 5 0 - 2 . 0 0 0. 1 0 w w w . b z f x w . c o m G B / T 5 1 2 1 ， 1 11 9 9 6 第二篇方法2 4 一 甲基一 戊酮- 2 萃取分离一N a 2 E D T A滴定法测定锌量 9 范围 本标准规定了铜及铜 合金中锌含敏的测定方法 本标准适用于铜及铜合金中锌含量的测定。测定范围. 2 . 0 0 j ; 一G 0 0 s 1 0 引用标准 下列标冰所包含的条文， 通过在本标准中引用I fil 构成为本标准的条文 本标准出版时 所;l . 版本r s ; 为有效所有标准都会被修订， 使用木标准的各方应探讨使用 卜 列标准最新版本的. 吓 能r L G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化学分析力 一 法标准编写规定 G BI 往 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 1 1 方法提要 锌( u ) 与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子， 用生甲基一 戊酮- 素后。 在六次甲基四胺缓冲溶液中， 加入掩蔽剂. 以仗甲酚橙为指示剂 2 萃取分离 ， 除去大部分 十 扰元 用乙 二 胺四乙酸钠( 一H. N , O K N a 2 H , O ) 标准溶液滴定 1 2 试剂 1 2 . 1 1甲基 戊酮 2 1 2 . 2 过氧化氢( 3 0 /) 1 2 . 3 氢氟酸( p l . 1 3 g / m l ) 1 2 . 4 盐酸( 1 - 1 1 ) 0 1 2 . 5 硫睬济液( 1 0 0 g / L ) o 1 2 . 6 氟化按溶液( 2 0 0 g / l ) ， 贮于塑料瓶中 1 2 . 7 硫帆酸按溶液( 5 0 0 g / l ) 1 2 . B 二甲酚橙溶液( 2 g / l ) 1 2 . 9 缓冲溶液: 称取1 5 0 g 六次甲基四胺溶于水中， 加入3 0 - L盐酸( 1 2 . 4 ) . 用水稀释至5 0 ) m 工棍 匀。 1 2 . 1 0 洗液: 取1 0 m L硫氰酸馁溶液( 1 2 . 7 ) . 加入4 m l . n ti 酸 ( 1 2 . 4 )加水至1 0 0 m l ， 混匀 1 2 . 1 1 锌标准溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 纯锌置r1 5 0 m 工烧杯中 加入1 0 m l盐酸(12 . 1 ) 济解， 冷却 移入 5 0 0 - 1 - 容童瓶中， 以水稀释至刻度 混匀。此溶液 1 m l含1 m g 锌 1 2 . 1 2 乙二11tc 四乙酸二钠( Co H , , N , O , N a , Z H , O) 标准滴定溶液 c ( C , , 1 l N , O , N a : 2 H - ( ) 、一 自 . o l M 0 1 / 1 - 口 。 1 2 - 1 2 . 1 k制 称取7 . 4 4 5 g 乙二胺四乙酸二钠( C, i l ,g N 户, N a ; “ 2 H 药 ) ) 溶J - 约2 0 0 m l热水 I ， 移入z o a o m l . 容量瓶巾， 以水稀释至刻度， 混匀 1 2 . 1 2 . 2 标定 移取 1 0 . 0 0 ml锌标准溶液( 1 2 . 1 1 ) 一 2 5 0 ml烧杯中， 加约7 0 -1水， 2 0 m l缓冲溶液( 1 z . g ) . a 5 滴二甲 酚橙溶液( 1 2 . 8 ) 用乙 二胺四乙酸二钠( C , H N , O , N . , “ 2 H , O ) 标准滴定溶液( 1 2 . 1 2 . 1 ) 滴定 至溶液由紫红色变为黄色为终点 按式( 2 、 计劝乙 几 胺四乙酸二钠( C , , I i , ., N, ON z , “ 2 H药 ) 标准滴定溶液的实际浓座: w w w . b z f x w . c o m C B / T 5 1 2 1 . 1 1 一 1 9 9 6 一 0 . 0 1 0 0v x 0 . 0 6 5 3 8 。 一 止 式中: 乙二胺四乙酸二钠( C , , H N , O , N a , “ 2 H , O ) 标准滴定溶液的实际浓度, m o V l; V . 标定时所消耗乙三胺四乙酸钠( C月 N 式 ) , N a , “ 2 H , 0) 标准滴定溶液的体积, L : 0 . 0 6 5 3 8 一与1 . 0 0 - 1乙二胺四乙酸二钠( C , ,H , N , O , N a , “ 2 H , 0 ) 标准滴定溶 c C C ; h IN _ ON -a , 2 H, O ) =1 . 0 0 0 m o t / I 习相当的锌的质量“ g / m o l 取3 份标定， 标定所消耗的乙二 胺四乙酸二 钠( C, H N _ ON c ., “ 2 H , 0 ) 标准滴定溶液体积的极少 不超过。 . 1 0 - L ， 取其平均值否则， 重新标定 1 3 分析步骤 1 3 . 1 试料 称取0 . 2 0 0 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 独立地进行二次测定， 取其平均值。 1 3 . 2 测定 1 12 . 1 将试料( 1 3 . 1 ) 置于1 5 0 m L烧杯中， 加人1 0 ml盐酸, 2 -3 m l过氧化? I , 微热溶解完全 .tf : A l 除尽过量的过氧化氢， 冷却 若试料含硅髦不小于。5 %时， 将试料( 1 3 . 1 ) 置于1 5 0 ml . 聚四抓乙烯烧杯 中， 加入l o m 工盐酸, 2 -3 m L过氧化氢. 微热溶解， 待试料基本溶尽， 加入2 - - S 滴氢掖酸， 继续书解完 全煮沸除尽过量的过氧化氢， 冷却 1 3 - 2 . 2 将溶液移入 1 2 5 m L分液漏牛中， 加入 1 0 m l氟化按溶液( 如出现混浊， 补加4 m t盐酸) 、 4 0 m 工 硫脉溶液， 加水至 7 0 m L左右， 混匀加人 1 0 m l硫氰酸按溶液. 2 0 m l , 4 - 甲基一 戊酮一 2 ， 振荡 2 m i n , 静置分层后弃去水相 1 3 - 2 . 3 于有机相中加入1 5 m 工洗液, 5 n L 4 1 化按溶液. 振荡3 0 s , a 1- 分层后弃去水相 1 3 - 2 . 4 将有机相移入2 5 0 m l烧杯中， 用5 0 m l , 水洗涤分液漏斗， 洗液并入王液中， 加人2 0 、川 缓冲 溶液， 激烈搅拌 1 m i n ， 加入 5 m 1氟化钱溶液, 5 m L硫脉溶液和3 -5 滴_甲酚橙挤