GBT2678.5-1996纸纸板和纸浆水溶性氯化物的测定(硝酸银电位滴定法).pdfVIP

G B / T 2 6 7 8 . 5 -1 9 9 6 前言 本标准是根据中国轻工总会轻质( 1 9 9 4 ) 8 号文， 关于“ 造纸行业 1 9 9 4 年制定、 修订国家标准、 行业 标准计划项目 ” 中的编号G 9 4 0 0 5 ， 对国家标准G B 5 4 0 3 -8 5 纸、 纸板和纸浆水溶性氯化物的测定 进 行修订后起草的 本标准非等效采用I S O 9 1 9 7 - 2 , 1 9 9 0 “ P a p e r , b o a r d a n d p u l p s -D e t e r m i n a t i o n o f w a t e r - s o l u b l e c h l o r id e s -P a r t 2 , M e t h o d f o r h ig h p u r i t y p r o d u c t s ” 和参照G B 2 6 7 8 . 2 -8 1 ( 纸浆、 纸 及纸 板水 溶 性氯 化物的测定 ， 并按G B 1 . 4 -8 8 ( 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 和G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的基本规定 两个标准中 的有关规定进行修订。 在此次修订中作了如下修改 I S O 9 1 9 7 - 2 和G B 5 4 0 3 -8 5 规定的 试样水抽提操作步骤太繁琐。 这次改为用插上空气冷凝管， 以 防止水抽提液的蒸发损失， 从而删去抽提后量滤液、 称滤饼质量等步骤。 I S O 9 1 9 7 - 2 和G B 5 4 0 4 -8 5 规定对抽提后的试液要在水浴上反复加水蒸干来消除还原性的碳水 化合物的干扰， 测定周期长。 这次采用G B 2 6 7 8 . 2 -8 1 的方法， 即在碱性的介质中用过氧化氢氧化来消 除还原性的干扰物。 经验证在测定一般用纸水溶性氯化物含量时， 用乙酸铜来消除碳水化合物的干扰， 滴定终点变化不 明显， 所以没有采纳。因此这次修订将一般用纸的测试方法与高纯度产品的测试法合并 为了不改变滴定时的酸度， 对溶解时的硝酸浓度也作了相应的修改。 本标准自 生效之日 起同时代替G B 5 4 0 3 -8 5 , 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位: 中国制浆造纸工业研究所。 本标准的主要起草人: 魏鹏月、 杨妍飞。 c B / T 2 6 7 8 . 5 -1 9 9 6 I S O前 言 I S O 国际标准化组织) 是各国标准研究机构( I S O成员) 的一个世界性联合会。国际标准的前期准 备工作是由I S O技术委员会来进行的， 对某个技术委员会确立的专题感兴趣的每一个成员国， 有权参 加该委员会的工作。 政府或非政府的国际性组织与I S O联系也可以 参加其工作。 关于电 气技术标准化 方面的所有事情， I S O与国际电 工委员会( I E C ) 保持密切合作。 技术委员会采纳的国际标准草案送交各成员国进行表决。 要求至少7 5 %的成员国投票赞成， 才能 出版作为国际标准。 国际标准I S O 9 1 9 7 - 2 是由I S O / T C 6 纸、 纸板和纸浆技术委员会提出的。 I S O 9 1 9 7 是由 下列两部分组成的， 通常标题为纸、 纸板和纸浆 水溶性氛化物的测定。 第1 部分: 一般方法; 第2 部分: 高纯产品的测定法。 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 纸、 纸板和纸浆水溶性氛化物 的测定( 硝酸银电位滴定法) P a p e r , b o a r d a n d p u l p - De t e r mi n a t i o n o f wa t e r s o l u b l e c h l o r i d e s ( A g N O , me t h o d ) G B / T 2 6 7 8 . 5 -1 9 9 6 n e q I S O 9 1 9 7 - 2 : 1 9 9 0 代替 G B 5 4 0 3 -8 5 1 范围 本标准规定了测定纸、 纸板和纸浆水溶性氯化物的方法。 本标准适用于电气用纸和一般用纸的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 4 5 0 -8 9 纸和纸板试样的采取 G B 4 6 2 -8 9 纸和纸板水分的测定法 G B 7 4 0 -8 9 纸浆试样的采取 G B 7 4 1 -8 9 纸浆分析试样水分的测定法 3 原理 一定量的片状样品， 用热水抽提1 h ， 过滤抽提物并用过氧化氢氧化来减少可能由碳水化合物引起 的干扰， 加硝酸溶解并酸化试液， 然后采用电位滴定法， 在丙酮的存在下， 以硝酸银滴定来测定氯离子含 量。 4 试剂 在分析中， 使用的试剂均为分析纯( A . R . ) ， 水应符合4 . 1 的规定。 4 . 1 蒸馏水和去离子水， 电导率小于。 . 2 m S / m, 4 . 2 硝酸: c ( H N O , ) 二1 : 1 ( V / V ) , 将5 0 0 m L的硝酸( p =1 . 4 g / m L ) ， 用水( 4 . 1 ) 稀释至1 L , 4 . 3 硝酸: c ( H N 0 , ) -I . 5 m o l / L , 量取1 0 0 m L的硝酸( p =1 . 4 g / m L ) ， 用水稀释至1 L , 4 . 4 丙酮( C H , C O C H O， 不含氯化物。 4 . 5 硝酸银溶液: c ( A g N 0 0 =2 0 m m o l / L , 准确称取经干燥过的 硝酸银3 . 3 9 7 g ， 用蒸馏水( 4 . 1 ) 使其完全溶解后移入1 0 0 0 M I的容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度。 此溶液应避光保存。 4 . 6 氢氧化钠溶液: c ( N a O H ) 0 . 1 m o l / L , 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 6 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 1 一 0 1 实施 G B / T 2 6 7 8 5 一 1 9 9 6 称取氢氧化钠4 g ， 用蒸馏水( 4 - 1 ) 溶解并移入1 0 0 0 m L的容量瓶中， 然后用蒸馏水稀释至刻度。 4 . 7 过氧化氢溶液: c ( H , O , ) 3 0 %( m/ m) , 5 仪器 本方法所用的玻璃器皿和其他的仪器必须仔细地洗净， 所有的玻璃器皿要泡在硝酸( 4 . 3 ) ( 3 0 0C ) 中 5 1 0 m i n ， 并用煮沸的蒸馏水彻底地淋洗， 用于制备样品的镊子和剪刀应以同样的方法用煮沸的蒸馏 水洗净。 5 门电位计或其他的测量仪表， ， : 测量的直流电压为。 3 0 0 m V， 并具有不少于2 m V的准确度。 以一 支银电极( 银离子选择性电极) 作指示电极， 以一支玻璃电极作参比电极。 注: 如果适用， 可以使用一台具有马达驱动微量滴定管并绘图记录的自 动电位滴定计。 5 . 2 微量注射器: 。 . 1 0 0 m L ， 可以读到。 . 0 0 1 m L , 5 . 3 热水浴及其他加热装置 6 试样的采取和制备 浆样的采取按照G B 7 4 0 的规定进行， 纸与纸板平均试样的采取按照G B 4 5 0 的规定进行。应戴干 净的手套拿取试样和准备纸片， 操作时要小l : 拿取， 防止污染试样。 保持试样远离酸雾， 并防止落灰尘。 了 试验步骤 7 . 1 测定份数和空白试验 每个样品进行两份试验， 试剂的空白试验也应当完全按样品的操作进行。 了 . 2 抽提 称取风干试样， 对高纯度的电 气样品用纸称2 0 g ， 而对一般用纸称4 g ( 称准至。 . 0 1 g ) ， 同时另称取 试样测定水分。 纸和纸板样品水分的测定按G B 4 6 2 进行， 纸浆样品水分的测定按G B 7 4 1 进行。 将试样 剪成或撕成不大于5 m mX5 m m的碎片， 装入5 0 0 m L的锥形瓶中， 对高纯度纸加人3 0 0 m L刚煮沸的 蒸馏水( 4 - 1 ) ， 对一般用纸加入 1 0 0 m L的蒸馏水。装上空气冷凝器， 在沸水浴中抽提6 0 m i n e 当抽提到达时间后取出， 让抽提液冷却至室温， 倾出或用玻璃滤器过滤， 对高纯度纸取出1 5 0 m L 滤液于一个2 5 0 m L的烧杯中， 对一般用纸的滤液取5 0 m L 。 然后加入氢氧化钠溶液( 4 . 6 ) 1 。 滴及过氧 化氢溶液( 4 . 7 ) 1 。 滴， 放在电热板上加热氧化脱色， 待溶液蒸发至剩下约5 m L为止。 置试液冷却至室温 后， 加入硝酸溶液( 4 . 2 ) 1 m L . 转移此溶液子一个滴定用的5 0 m L的烧杯中， 分三次洗涤烧杯， 每次用丙酮( 4 . 4 ) 1 0 m L , 73 滴定 将电位滴定仪( 5 . 1 ) 的电 极浸入试液中， 用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续地搅拌。 在电 位计上读出电位值， 利用微量注射器( 5 - 2 ) 每次加人。 . 0 1 m L的硝酸银标准溶液( 4 - 5 ) 进行电 位滴定。 每加入一次硝酸银溶液后， 读一次电 位值。 电位开始变化缓慢， 随着硝酸银溶液加入量的增加， 电位 变化增大， 一直滴定到电位值再次出现缓慢变化为止。 注: 如果使用一种自 动滴定仪， 其加入滴定液的速率为。 . 1 m L / m in -0 . 2 m L / m in 7 . 4 消耗硝酸银标准溶液的计算 7 . 4 . 1 方法I : 以电位的读数对加人的硝酸银溶液的体积作图。 从图上， 确定曲线变化的最大斜率点， 并读出相应的滴定液的体积， 以此作为消耗硝酸银溶液的等当量体积。 1 )例如国产的P H S - 2 , P H S - 3 型酸度计。 G a / T 2 6 7 8 5 一 1 9 9 6 7 . 4 . 2 方法2 : 也可以应用二阶微商法来确定终点， 其操作步骤参看标准分析教科书。 8 结果计算 由式 1 ) 计算水溶性氯化物含量: X = 3 5 . 4 6 c V 2 ( V , 一 V , ) V, m 式中: X 一 一试祥的水溶性氯化物含量， m g / k g ; 。 硝酸银标准溶液的浓度， m m o l / L ; V 。 一一 滴定空白时， 所消耗硝酸银标准溶液的体积， m L ; V一 一滴定试样时， 所消耗硝酸银标准溶液的体积， m L ; V , 一一抽提时加人水的总体积， m L ; V ,滴