GBT2463.1-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第1部分硫酸铈容量法.pdf

G B / T 2 4 6 3 1 一1 9 9 6 前言 本标准对G B / T 2 4 6 3 -8 1 ( 硫铁矿和硫精矿中 全铁含量的测定方法 进行修订。 本标准在修订过程中， 经过深入调查研究， 大量资料分析， 决定本次修订保留 前版标准硫酸钵容量 法， 增加三抓化钦一 重铬酸钾法测定全铁含量. 据此， G B / T 2 4 6 3 -1 9 9 6 在 硫铁矿和硫精矿中全铁含量 的测定 总标题下包括以下2 个独立部分: 第1 部分( 即G B / T 2 4 6 3 . 1 ) : 硫酸饰容量法; 第2 部分( 即G B / T 2 4 6 3 . 2 ) : 三抓化钦一 重铬酸钾容量法。 G B / T 2 4 6 3 -1 9 9 6 的第1 部分硫酸饰容量法， 用次亚磷酸钠和亚硫酸钠还原三价铁离子， 以硫酸 饰标准溶液滴定， 避免了汞盐和重铬酸钾有毒试剂。 本标准保留前版标准的主要技术内 容。 本标准自 生效之日 起， 代替G B / T 2 4 6 3 -8 1 , 本标准由 中 华人民 共和国化 学工业部提串。 本标准由 化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位: 化学工业部化工矿山 设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田 硫铁矿、 川化集团公司、 湛 化企业集团公司等. 本标准主要起草人: 王昭文、 辜丽华。 本标准于1 9 8 1 年1 0 月首次发布， 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认. 中华 人民共 和 国国家标准 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第 1部 分 : 硫 酸 柿 容 量 法 G B / T 2 4 6 3 1 一 1 9 9 6 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f t o t a l i r o n c o n t e n t - 代替 G B / T 2 4 6 3 -8 1 P a r t 1 : C e r i u m s u l f a t e v o l u m e t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了硫酸饰容量法测定全铁含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于1 0 %的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 1 2 8 0 8 -9 1 试验室玻 璃仪器单 标线吸 量管 G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛 3 方法提要 试样以氢氧化钠、 过氧化钠熔融， 在盐酸介质中， 用次亚磷酸钠还原三价铁离子， 以二苯胺磺酸钠作 指示剂， 硫酸饰标准滴定溶液滴定， 即可求出全铁含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 氢氧化钠。 4 . 2 过氧化钠。 4 . 3 盐酸( p i . 1 9 g / m L ) 溶液: 1 +1 , 4 . 4 次亚 磷酸 钠溶液: 1 0 0 g / L , 4 . 5 无水亚硫酸钠溶液i i g / L , 4 . 6 硫酸一 磷酸混合溶液: 在搅拌下将2 0 0 m L硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 缓慢加入5 0 0 m L 水中， 冷却后再加 入3 0 0 m L 磷酸( p l . 7 0 g / m L ) , 混匀。 4 . 7 硫酸亚铁按溶液: 0 . 0 5 m o l / L , 称取1 . 9 6 g 硫酸亚铁按 ( N H O , F e ( S O O , . 6 H 2 0 1 溶于少量水中， 加入1 0 滴硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 8 铁基准溶液: 1 . 0 0 m g / m L , 称取1 . 4 2 9 7 g 三氧化二铁( 高纯) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加入5 0 m L 盐酸 溶液( 4 . 3 ) ， 盖上表面皿， 低温加热溶解完全， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此 溶 液1 m L 含1 . 0 0 m g 铁 。一 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 G s / T 2 4 6 3 1 一 1 9 9 6 4 . 9 硫酸饰标准滴定溶液: c C e ( S O , ) i =0 . 0 2 m o l / L o 4 . 9 . 1 配制 称取 1 6 g硫酸饰 C e ( S 0 4 ) 2 . 4 H 2 0 溶于 1 0 0 0 m L水中， 在不断搅拌下加入 2 0 m L硫酸 ( p l . 8 4 g / m L ) ， 冷却， 稀释到2 0 0 0 m L , 混匀。 4 . 9 . 2 标定 4 . 9 - 2 . 1 用吸量管( 5 ) 吸取2 5 m L铁基准溶液( 4 - 8 ) 置于2 5 0 m l 烧杯中， 盖上表面皿， 加入6 0 m L水、 2 0 m l盐酸溶液( 4 . 3 ) , 1 0 m L 次亚磷酸钠溶液( 4 . 4 ) ， 加热微沸2 -3 m i n ， 再加入。 . 5 一1 m l ， 亚硫酸钠 溶液( 4 . 5 ) ， 微沸1 一2 磺酸钠指示液( 4 . 1 0 ) m i n 直至黄色褪尽， 取下冷却。 加入6 m L硫酸一 磷酸混合溶液( 4 . 6 ) ， 二滴二苯胺 ， 用硫酸饰标准滴定溶液( 4 . 9 ) 滴至稳定的紫色为终点。 4 . 9 - 2 . 2 空白测定: 随同标定操作， 仅还原时不加次亚磷酸钠， 在加入6 m L硫酸一 磷酸混合溶液( 4 . 6 ) 后， 用吸量管( 5 ) 准确加入5 m L 硫酸亚铁铁溶液( 4 . 7 ) ， 二滴二苯胺磺酸钠指示液( 4 . 1 0 ) . 用硫酸饰标 准滴定溶液( 4 . 9 ) 滴至稳定紫色， 所消耗体积为A 。 再准确加入5 m L硫酸亚铁按溶液， 再以硫酸饰标准 滴定溶液滴定至稳定的紫色， 所消 耗的体积为B 。空白 溶液所消耗体积则为V a = A - B , 硫酸饰标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算 c C e ( S O , ) j 刃艺 ( V 一 Vo ) X 0 . 0 5 5 8 5 。 。 . 。 . ， . . . . . “ “ 。 “ 。 ” . (1) 式中: c C e ( S O , ) i - 硫酸饰标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 。 吸取铁基准溶液所含铁的质量， 9 ; V 铁基准溶液所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积, m L ; V o 空白测定所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积， m L ; 0 . 0 5 5 8 5 与1 . 0 0 m L硫酸饰标准滴定溶液 c C e ( S O , ) , =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表 示的铁的质量。 4 . 1 0 二苯胺磺酸钠指示液: 5 g / L 。称取。 . 5 g 二苯胺磺酸钠， 溶于1 0 0 m L水中， 加入二滴硫酸 ( p l . 8 4 g / m L ) 混匀， 存放于徐色试剂瓶中。 : 5 m L , 2 5 m L ， 应符合G B 1 2 8 0 8 -9 1 中A级的规定。 试样通过1 5 0 K m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至值量， 置于干燥器中， 冷却至室温。 7 分析步骤 7 . 1 称取约。 . 1 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 置于铺有2 g 氢氧化钠( 4 . 1 ) 的刚玉增祸中， 上部再援盖1 g 过氧化钠( 4 . 2 ) , 7 . 2 将增锅移入马弗炉中， 从低温缓慢升至6 5 0 C ， 保持1 5 m i n 。 取出 稍冷， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加入 5 0 m L热水， 待剧烈作用停止后， 加入3 0 m L盐酸溶液( 4 . 3 ) , 洗出增坍。 7 . 3 加入 1 0 m L次亚磷酸钠溶液( 4 . 4 ) ， 加热微沸2 -3 m i n 。 再加0 . 5 - 1 m L亚硫酸钠溶液( 4 . 5 ) ， 微 沸1 -2 m i n 直至黄色褪尽， 取下冷却。 7 . 4 加人 6 m L硫酸一 磷酸混合溶液( 4 . 6 ) ， 二滴二苯胺磺酸钠指示液( 4 . 1 0 ) ， 用硫酸钵标准滴定溶液 ( 4 - 9 ) 滴至稳定的紫色为终点。 7 . 5 空白 试验; 随同试样操作， 仅还原时不加次亚磷酸钠， 空白 值的测定按4 . 9 . 2 . 2 进行。 8 分析结果的衰述 以质量百分数表示的全铁( F e ) 的含量( x ) 按式( 2 ) 计算 G B / T 2 4 6 3 . 1 一1 9 9 6 c x ( V一 V O X 0 . 0 5 5 8 5 矛 刀 X 1 0 0 。 . 。 。 ，. . . (2) 式中: 。 硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度* m o l / L ; V 试液所消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积， m L ; V 。 一 一空白 溶液所消耗硫酸柿标准滴定溶液的体积， m L ; 。 试样的质量,