GBT2463.2-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第2部分三氯化钛-重铬酸钾容量法.pdf

G B / T 2 4 6 3 . 2 一 1 9 9 6 前言 本标准是本次修订新增加的全铁的测定方法。本标准在修订过程中， 经过深人调查研究， 大量资料 分析， 认为硫酸高饰法所用试剂价贵、 难买、 不易普及， 此次修订增加本标准。 本标准非等效采用 I S O 2 5 9 7 : 1 9 8 5 铁矿石全铁含量的测定滴定法 。 I S O 2 5 9 7 : 1 9 8 5 采用 二氧化锡为还原剂、 抓化高汞氧化过量二抓化锡， 本标准是采用二抓化锡还原大部分三价铁离子， 三氯 化钦还原剩余的三价铁离子。以钨酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液定量氧化过量的三氯化铁， 从而避免使用剧毒汞盐。 G B / T 2 4 6 3 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 包括二个独立的部分， 本标准是第 2 个部分 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田硫铁矿、 川化集团公司、 湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 王昭文、 辜丽华。 中 华 人 民共 和 国 国家 标 准 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第2 部分: 三氮化钦一 重铬酸钾容f法 G B / T 2 4 6 3 . 2 一1 9 9 6 n e q I S O 2 5 9 7 : 1 9 8 5 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e -D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l i r o n c o n t e n t - P a r t 2 : T i t a n i u m t r i c h l o r i d e - p o t a s s i u m d i c h r o ma t e v o l u me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了三舰化钦一 重铬酸钾容量法测定全铁含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于1 0 %的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 1 2 8 0 8 -9 1 实脸室玻璃 仪器单标线吸量管 G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛 3 方法提要 试样以氢氧化钠、 过氧化钠熔融， 在盐酸介质中， 以二抓化锡还原大部分三价铁离子， 以钨酸钠为指 示剂用三氛化钱还原剩余的三价铁离子， 至生成“ 钨蓝” 。 然后用重铬酸钾氧化过量三抓化铁至蓝色恰好 消失， 以二苯胺磺酸钠为指示剂， 以重铬酸钾标准滴定溶液滴定， 即可求出全铁含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2中三级水的规格; 所列试加除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 氢氧化钠。 4 . 2 过氧化钠。 4 . 3 盐酸( p i . 1 9 g / m L ) , 4 . 4 二抓化锡溶掖: 5 0 g / L 。 称取5 g 二抓化锡溶于2 0 m L热盐酸( 4 . 3 ) 中， 用水稀释至1 0 0 m L , 混匀。 4 . 5 钨酸钠溶液: 2 5 0 g / L 。 称取2 5 g 钨酸钠溶于适量水中， 加5 m L礴酸( p 1 . 7 0 g / m L ) ， 用水稀释至 1 0 0 m L , 混匀。存放于棕色试剂瓶中。 4 . 6 三抓化钦溶液: 量取 1 0 mL 1 5 0 o ( 二/ m) 三抓化铁溶液加人 2 0 mL盐酸( 4 . 3 ) ， 用水稀释至 1 0 0 MI ， 混匀。存放于棕色试剂瓶中， 上面再加一层液态石蜡。使用期 1 5 d左右。 4 . 7 硫酸一 磷酸混合溶液: 在搅拌下将 2 0 0 m L硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 缓慢加人 5 0 0 m L水中， 冷却后加人 3 0 0 m L磷酸( p l . 7 0 g / m L ) , 混匀。 4 . 8 硫酸亚铁按溶液: 0 . 0 5 m o l / L 。 称取l . 9 6 g 硫酸亚铁按 ( N H , ) , F e ( S O , ) z “ 6 H 2 0 溶于少量水中， 国家技术监奋局1 9 9 6 - 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 G B / T 2 4 6 3 . 2 一1 9 9 6 加人 1 0 滴硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 9 重铬酸钾标准滴定溶液: c ( 1 / 6 K E C r A ) =0 . 0 4 0 0 0 m o l / L 。 称取1 . 9 6 1 2 g 已于1 5 0 C 干燥1 h 的 重铬酸钾( 基准试荆) 于烧杯中， 以适f水溶解， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4. 10(p 1. 二苯胺磺酸钠指示液: 5 g / L 。称取 0 . 5 g二苯胺确酸钠， 溶于 1 0 0 m L水中， 加人二滴硫酸 8 4 g / m L ) 混匀， 存放于棕色试剂瓶中。 5 仪器 吸量管: 5 mL , 应符合 G B / T 1 2 8 0 8 -9 1中A级的规定。 6 试样 试样通过1 5 0 li m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 -1 0 5 干操至恒量， 里于干操器中冷却至室温。 了 分析步. 7 . 1 称取约。 . . g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 置于铺有2 g 氢氧化钠( 4 . 1 ) 的刚玉JtA中， 上部再覆盖1 g 过氧化钠( 4 . 2 ) , 7 . 2 将柑涡移人马弗炉中， 从低温级慢升至6 5 0 C， 保持1 5 m i n 。 取出稍冷， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人 5 0 mL热水， 待剧烈作用停止后， 加人 2 5 mL盐酸( 4 , 3 ) ， 洗出柑坍， 加热浓缩至体积 7 0 m L以下。 7 . 3 趁热滴加二抓化锡溶液( 4 . 4 ) 至溶液呈浅黄色， 冷却， 加水至 1 5 0 mL 。加人 1 0滴钨酸钠溶液 ( 4 . 5 ) ， 用三抓化钦溶液“. 6 ) 滴至蓝色， 再摘加童铬酸钾标准滴定溶液( 4 . 9 ) 至恰呈无色( 不计读数) 。 7 . 4 立即加人 6 m L硫酸一 礴酸混合溶液( 4 . 7 ) 、 二滴二苯胺成酸钠指示液( 4 . 1 0 ) ， 用重铬酸钾标准滴 定溶液( 4 . 9 ) 滴至稳定的紫色为 终点( 记录此次用盘) 。 7 . 5 空白试验: 随同试样操作， 仅还原时不加二抓化锡( 4 . 4 ) ， 在加人6 m L硫酸 一 磷酸混合溶液( 4 . 7 ) 后 ， 用 吸 量 管 ( 5 ) ， 准 确 加 入5 m L 硫 酸 亚 铁 铁 溶 液 ( 4 . 8 ) . 二 滴 二 笨 胺 成 酸 孰 摺 示 液 ( 4 . 1 0 ) ， 用 重 铬 酸 钾 标准滴定溶液( 4 . 9 ) 滴至稳定的紫色， 所消耗的体积为A 。 再准确加人5 m L硫酸亚铁钱溶液， 再用重铬 酸钾标准滴定溶液滴至稳定的紫色， 所消耗的体积为B 。空白溶液所消耗体积则为: V o =A -B , 8 分析结果的衰述 以质t百分数表示的全铁( F e ) 含I t ( X) 按式( 1 ) 计算: X = 些 望 竺 立 立 业 卫 翌 巫 竺X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度， m b l / L ; V 试液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积， m L; V o 空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积, mL; m 试样的质量， 9 ; 0 . 0 5 5 8 5 与1 . 0 0 m L重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K , C r Z O , )