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文档简介
ZSD-2型自动水份滴定仪操作规程1. 仪器安装:按要求安装仪器及卡式试剂。2. 基质添加:通过加料孔用漏斗加入新鲜的无水甲醇到反应杯中,加入量应基本没浸没过电极两铂金片为适。3. 仪器准备:打开电源开关,三通阀先置于“注液”位置,此时注液指示灯亮,按“注液”键,使泵管活塞上移,到上限位自动停止(排出泵管内的空气,管路中的卡氏试剂需排到废液瓶中)。再扭转三通阀至“吸液”位置,此时吸液指示灯亮,按“吸液”键,仪器开始从卡氏瓶中吸如卡氏溶液,至下限位自动停止。4. 空白标定:打开搅拌开关,将搅拌调整到合适转速,再将三通阀转到注液位置,按动“滴定”按键,首先对反应杯中的甲醇进行滴定,自动打空白,同时也排掉泵管及管路中的空气,仪器开始快滴(因远离终点),接近终点时滴定变慢,到滴定终点自动停止滴定,同时蜂鸣器报警,此时可按“复零”键消除报警。仪器长期不使用或初次使用需多打几次空白。5. 卡氏试剂的标定:精确量取10mg(10ul)蒸馏水(用微量进样器量取10ul注入)通过加料孔加入反应杯中,按“滴定”键开始自动滴定,到达滴定终点自动停止,蜂鸣器报警,终点指示灯亮,此时数码管内显示的是10mg水所消耗的卡氏试剂的ml量,即可计算出每ml卡氏试剂相当于水的mg量。F值的确定需反复多次测定(至少3次),取稳定测定的平均值。F=W/A式中:F每ml卡氏试剂相当于水的mg量。 W称取水的量(mg)。 A滴定所消耗的卡氏试剂的ml量。6. 样品的测定:将精确称取的待测样品(液体样品用小的注射器量取1.0g左右)通过加料孔加入到反应杯中,按滴定键开始进行滴定,达到滴定终点自动停止并报警,记录数码管的显示数值,其结果按下式计算:水分%=AF/W100%式中:F每ml卡氏试剂相当于水的mg量。 W称取样品的量(mg)。 A样品滴定所消耗的卡氏试剂的ml量。7. 废液排除:反应杯中废液过多,应用手按住加料口,按排废液键排除废液,开始排废液时,在管路中形成虹吸现象,此时停止按排废液键,从反应杯中仍将废液排除,直至反应杯中液面低于废液管出口处高度为止,如不需要继续排液,只需把废液举高,即可立即停止排液。8. 仪器清洗:仪器使用完毕后最好排完全部卡氏试剂,清
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