几丁石分析鉴定方法.pdf

i c s 7 5 . 0 2 0 e 1 1 备案号:3 1 2 4 -1 9 9 9 sy 中华人民共和国石油天然气行业标准 s y / t 6 4 0 3 -1 9 9 9 几丁石分析鉴定方法 a n a l y s i s a n d i d e n t i f i c a t i o n f o r c h i t i n o z o a 1 9 9 9 一 0 5 一 1 7 发布 1 9 9 9 一1 2 一 0 1 实施 国家石油和化学工业局发 布 s y/ i 6 4 0 3 - 1 9 9 9 目次 前言 n 范围 1 引用标准 ， 1 仪器设备、 材料和试剂 1 取样 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 分析 2 化石上桩 3 制固定片 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 镀膜 4 照相 ， 4 化石鉴定 4 ，1门飞马、衬0789 编写分析鉴定报告 ， ， 4 质量检查 5 八u曰卫孟勺 勺1勺1钾. 附录a( 标准的附录) 附录 b( 标准的附录) 几丁石分析鉴定原始记录格式 6 几 丁 石 鉴 定 报 告 格 式 “ “ ” “ 9 s y/ t 6 4 0 3 - 1 9 9 9 前言 几丁石是海相地层划分对比的重要依据之一，通过加强对几丁石的研究，能更准确和可靠地判断 和确定奥陶纪至泥盆纪的地层层序。借鉴中国科学院及国土资源部的有关资料，并结合石油行业多年 的工作经验，制定出本标准。 本标准的附录a和附录b都是标准的附录。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。 本标准起草单位:江汉石油管理局勘探开发研究院。 本标准主要起草人蔡习尧舒向伟陆亚秋毛树华张霞 中华人民共和国石油天然气行业标准 几丁石分析鉴定方法 s y/ 1 6 4 0 3 -1 9 9 9 a n a l y s i s a n d i d e n t i f i c a t i o n f o r c h i t i n o z o a 1 范围 本标准规定了几丁石样品的取样、分析和化石鉴定的技术要求及质量检查。 本标准适用于海相奥陶一泥盆系粉砂岩、泥岩、页岩、硅质岩、灰岩及白云岩样品中几丁石的分 析鉴定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 s y / t 5 9 1 2 -9 4 牙形石分析鉴定方法 3 仪器设备、材料和试荆 3 . 1 仪器 设备 a )体视显微镜; b )扫描电子显微镜 ( 或具反射光装置的生物显微镜) ; c )镀膜机; d )顺 式破碎机; e )暗室设备; f )离心机。 3 . 2 材料 a ) 祥品袋; b )地质锤; c )玻璃培养皿:直 径 1 0 0 n m i , 6 5 m m ; d )塑料杯:5 0 0 r n 1 ; e )玻璃烧杯， 5 0 0 m 1 ; f ) 专用玻璃吸样管; 9 )尼 龙筛: 孔径小于或等于4 0 p r n ; h )挑 样笔 ( “ 0 ”号毛笔或修像笔) ; 1 )样品桩; j) 样品瓶; k )离心管:10m1; 1 )载玻片; m)盖片; n )纱布; 0 )酒精灯; 国家石油和化学工业局 1 9 9 ， 一.05一1 7批准 il .9 s 9一1 2一0 1实施 s yp r 6 4 0 3 - 1 9 9 9 p )样品瓶。 3 . 3试剂 a ) 盐酸: 化学纯， 3 6 %; b )氢氟酸:化学纯，4 0 %; c ) 硝酸: 化学纯， 5 0 %; d )无水乙醇; e )丙三醇:化学纯; f )苯酚:化学纯; 9 )福尔马 林溶液; h )乳胶; 1)动物胶。 4取样_ 一 4 . 1取 样 准 备户 取样准备同s y / 1 5 9 1 2 -9 4 中3 . 1 , 4 . 2 取样间距和取样量 4 . 2 . 1 以确定层位为目 的的一般取样 4 . 2 . 1 . 1 取 样间 距， 根 据 需 要 确 定。 4 . 2 . 1 . 2 每块取样量:野外解头泥质岩类 1 5 0 一2 0 0 g , 碳酸盐岩类2 0 0 一2 5 0 g ，其它岩类2 5 0 一 3 0 0 g 。井下岩屑混合样3 0 0 - - 4 0 0 8 ， 经挑选的岩屑1 0 0 - 1 5 0 g ， 岩心1 0 0 - 2 0 0 g e 4 . 2 . 2 以生物地层研究为目的的系统取样 4 . 2 . 2 . 1 取样间距: a ) 野外露头一般5 一l o m一块， 界线附近可加密至0 . 5 一1 . 0 m一块; b )井下 岩屑和岩心样品5 - 2 0 m一块， 界线附近加密至0 . 5 一 1 . 0 m一块。 4 . 2 . 2 . 2 取样量:同4 . 2 . 1 . 2 4 4 . 3 取样要求 4 . 3 . 1 选择 岩性好， 未风化的新鲜岩面。 4 . 3 . 2 填写 采样标签， 注明井号 ( 剖面) 、样号、 层位、岩性、采样人姓名、采样单位、 采样日 期。 5 分析 5 . 1 准备工作 5 . 1 . 1 同s y n c 5 9 1 2 -9 4中4 . 1 . 1 ; 5 . 1 . 2 同s y n c 5 9 1 2 -9 4中4 . 1 . 2 0 5 . 1 . 3 填写 分析记录与分析标签:几 a )分析记录填写项目见附录 a ( 标准的附录)的图 a 1 和表 a 1 ; b )分析标签上填写测试号、样号、杯号。 5 . 1 . 4 准备所需试剂: a )盐酸溶液: 质量分数5 %- 2 0 %; b ) 氢氟酸溶液:质量 分数4 0 %; c )硝酸溶液: 质量分数1 0 % 0 5 . 2 碎样 5 . 2 . 1 岩屑样品:将样品撒在铁板上，用铁锤轻砸，使样品碎成4 - - 5 m m大小后倒人样品袋内。 5 . 2 . 2 岩心或野外露头样品: 一2一 s y/ * t 6 4 0 3 -1 9 9 9 5 . 2 . 2 . 1 泥质岩类样品同5 . 2 . 1 ; 5 . 2 . 2 . 2 其它岩类样品:将样品倒人调好粒级 5 一6 m m的碎样机内，碎完过筛后将粒径4 -5 m m的 样品放人样品袋内，然后将碎样机清扫干净。 5 . 3 酸泡与冲洗 5 . 3 . 1 泥质岩、粉砂岩样品: 取碎后的样品5 0 g ， 水洗千净后置于塑料杯中，用1 5 %的盐酸浸泡至 无反应为止， 再用孔径4 0 p m尼龙筛 ( 以下简称筛) 过筛， 将留 筛样品转移至塑 料杯中， 再用4 0 %的 氢氟酸浸泡5 d ，水洗至中性过筛，然后将筛子稍稍倾斜，用细缓水流将留筛样品冲至筛子底侧，将 筛子反扣在直径1 0 0 m m的培养皿上方， 并再次用细缓水流冲 洗2 次 ( 该过程以下简称冲洗过筛) 。每 冲 洗完1 块样品， 必须将筛子清洗干净。 5 . 3 . 2 含硅质泥岩、页岩样品:取样量与盐酸处理过程同 5 . 3 . 1 ，再用4 0 %的氢氟酸浸泡7 d冲洗过 筛，将留筛样品置于直径l 0 0 mm 的培养皿中。 5 . 3 . 3 灰岩样品: 取样1 0 0 g ， 用水冲 洗干净后置子塑料杯中， 用5 %的盐酸浸泡至无反应为止， 过 筛 后， 若 仍 有样品 未 泡完时 ， 则 用4 0 % 的氢 氛酸 浸泡1 - 2 d ， 再冲 洗 过筛， 将留 筛 样品置 于 直径 l 0 0 mm的培养皿中。 5 . 3 . 4 白云岩样品: 取样5 0 g ， 用水冲洗千净后置于塑料杯中， 用2 0 %的盐酸浸泡至无反应为止， 过筛后用 4 0 %的氢氟酸浸泡2 d ，冲洗过筛，将留筛样品置于直径 1 0 0 mm的培养皿中。 5 . 3 . 5 硅质岩样品: 取样与盐酸处理过程同5 . 3 . 1 ， 然后用4 0 %的 氢氟酸浸泡9 d 后冲洗过筛， 将留 筛样品置于直径 l 0 0 m m的培养皿中。 5 . 4 挑样 将盛有样品的培养皿置于 1 2 x-2 0 x的体视显微镜下，用专用玻璃吸样管将化石吸出，置于盛 有蒸馏水、 直径6 5 r n m的培养皿中。反复多次将化石从一个培养皿吸到另一个培养皿中， 直至无杂 物、无残酸为止。当化石仍枯结有杂物时，用 1 0 %的硝酸浸泡 2 h . 6 化石上桩 6 . 1 挑完一批样品后， 将燕馏水中的化石逐个吸到干净的直径6 5 m m的培养皿中， 滴人无水乙 醇， 待其半干 后， 用挑样笔将化石逐个挑到贴有导电胶带的样品桩上。化石特别丰富时， 需选够5 0 粒。 样品桩划分为5 个区 ( 见图1 ) ，同一块样品在样品桩上尽盘排列整齐，按化石多少可分别占 据样品 桩 的1 一 5 个 区 。、 _ 熟墓 岑 礼 娜 图 1 样品桩分区图 注:左图为样品桩正面图，所示1 -5为分区号，i 为样品桩编号;右图为样品桩背面图 6 . 2 在样品桩下方的空白处注明桩号，在其背后注明日期、井号 ( 剖面) 、井深及样号 ( 见图 1 ) 0 6 . 3 在化石扫描登记本上，需记录井号 ( 剖面) 、桩号、井深、样号及样品桩上化石所处的位置。 6 . 4 扫描化石挑走后剩下的化石可制成固定片，或置于样品瓶中加蒸馏水与少许福尔马林液密封保 存 。 s y/ 1 6 4 0 3 -1 9 9 9 7 制固定片 7 . 1 制片准备 7 . 1 . 1 将培养皿中的 化石与水一并倒人已 编号的离心管中，离心5 m i n ，转速1 5 0 0 - 2 0 0 0 r / m i n ， 取 出离心管，倒去其上部的清水。 7 . 1 . 2 用无水乙 醇将载玻片和盖片洗净待干， 并在载玻片上标明井号 ( 剖面) 、井深、样号及层位。 7 . 1 . 3 甘油胶配制: 将动 物胶2 5 g 置于盛有6 0 m l 蒸馏水的 烧杯中， 加热 熔化后加人丙三醇7 5 g 和苯 酚5 g , 搅匀后置 于文火下熬2 h ， 待其呈透明状时， 用3 - - 4 层纱布过滤。 7 . 2 制片方法 7 . 2 . 1 放适量的甘油胶于载玻片上，在酒精灯上晃动使其微热，稍熔后即用吸样管将离心管中的几 丁石吸置载玻片上，用轻微受热的盖片 ( 受热面朝上)盖于其上并 自动压匀，室温下自 然风干。 7 . 2 . 2 用1 : 1 的乳胶和燕馏水配制的乳 胶液涂在载玻片标有井名、 井深、样号和层位等部位，在已 风干的盖片上，用挑样笔蘸适量的乳胶涂划在盖片边缘及两盖片之接触处，将封好的载玻片按顺序、 水平置于薄片盒中，待乳胶风干后关上薄片盒保存备用。 8铃膜 扫描化石全部上桩后，将样品桩置于薄片盒中依序排列，待化石凉千后，放到镀膜机上镀膜。 ，照相 9 . 1 扫描电镜照相 化石镀膜后，放人扫描电子显微镜中扫描照相，化石的特征部位或纹饰需放大。在化石扫描记录 本上，需记录样品的桩号、化石登记号、化石放大倍数及化石图像。冲洗胶卷后得到化石照片。 9 . 2 具反射光装置的光学显微照相 根据需要，可选取特征化石置于载玻片上，在具反射光装置的生物显微镜 ( 2 0 x一5 0 0 x)下观 察并进行照相。 1 0 化石鉴定 1 0 . 1 化石鉴定必须 遵守国际古生物命名法则。 1 0 . 2 观察照片上化石形态、壳饰、构造，并进行长、宽及长宽比等数值测量。鉴定到种的化石应与 该种模式标本特征基本一致，如差异略超过种群的变化范围应定为相似种。 1 0 . 3 遇到由于 个体发育或机械作用、化学作用而造成的形态变化的化石，当 主要特征与共生的、 具 有模式标本特征的化石一致时定为相似种。 1 0 . 4 特征明 显的 化石应鉴定到种。 1 0 . 5 初次见到的 属种应观察内部构造， 如前体、联析、口 孔等。 1 0 . 6 化石碎片根据所保留的特征鉴定，不能鉴定到种者可鉴定到属或科。 1 0 . 7 填写鉴定原始记录 见附录a( 标准的附 录)的 表a 2 1 . n 编写分析鉴定报告 1 1 . 1 鉴定报告封面及首页有关内容见附录b( 标准的附录)的图b 1 和图b 2 a 1 1 . 2 编写鉴定报告: 1 1 . 2 . 1 鉴定报告格式见附录 b( 标准的附录)的图b 3 ; n. 2 . 2 鉴定报告内容:根据特征化石或化石组合提出化石所在地层或井段的时代。在化石丰富、特 征明显情况下，地层划分到组或段，时代定到世、期或几丁石带时，应进行地层对比;综合研究报告 4 s y/ t 6 4 0 3 -1 9 9 9 还应作沉积环境讨论或分析。 1 2 质f检查 挑样抽查 1 0 %，完整化石遗漏不得超过 3 %0 化石个数多于1 0 0 个的 样品 应挑 选5 0 个具有代表性的个体。 报告中 各项数据差 错率不大于2 % 0 0 鉴定报告必须经三级 审核 。 ，1234 . 2222 1盈门.jl飞几 s yp i 6 4 0 3 - 1 9 9 9 附录a ( 标准的附录) 几丁石分析鉴定原始记录格式 a l 几丁石分析原始记录封面格式见图al . 几丁石分析原始记录 地区 : 油田 : 井号 ( 剖面) : 井段 : 层位 : 样品块数 : 页数 : 送样单位 : 分 析 日期 : xx石油管理局xxxxxxxxxx 图al 几丁石分析原始记录封面格式 a 2 几丁石分析原始记录格式见表a l . a 3 几丁石鉴定原始记录格式见表