车间空气中酚的4氨基安替比林分光光度测定方法.pdf

i c s 1 10 4 0 . 3 0 c 5 2 搏黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 1 6 0 7 2 一 1 9 9 5 车间空气中酚的 4 - 氨基安替比林 分光光度测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t i o n o f p h e n o l -4 - a m i n o - a n t i p y r i n e s p e c t r o p h o t o m e t r ic m e t h o d 1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布 1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 国家技术监督局 中 华 a 民 共 和j 国 7 -4 部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 车间空气中酚的4 - 氨基安替比林 分光光度测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t i o n o f p h e n o l -4 - ami n o-a n t i p y r i n e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d gs/ t 1 607 2一 199 5 主肠内容与适用范围 本标准规定了用 4 - 氨基安替比林分光光度法测定车间空气中酚。 本标 准适用于测定酚生产和使用场所空气中酚的浓度. 原理 酚在碱性溶液中， 在氧化剂存在下， 与 4 - 氮基安替比林作用呈红色， 比色定量。 3仪器 大型气泡吸收管。 抽气机。 流量计， 0 -1 l / min , 具塞比色 管， i o m l , 分光光度计， 1 o mm比色杯。 月n乙月jjqlk口 ，. 恤，j，口令j性曰 4 试剂 4 . 1 吸收液: 。 ， 2 g / l 碳酸钠溶液。 4 . 2 1 0 g / l 4 - 氨基安替比林溶液。 4 . 3 1 o g / l铁氰化钾 k 3 f e ( c n ) , 溶液. 4 . 4 标准溶液: 称取0 . 5 0 0 0 g 新燕 馏的盼加少量水溶解， 转人5 0 0 m l 量瓶中， 加水至 刻度。计算1 m l 溶液中酚的含量， 临用时用吸收液( 4 . 1 ) 稀释成2 5 t a g / m l酚的标准溶液. 5 采样 申 联两个各装1 0 m l 吸收液( 4 . 1 ) 的大型气泡吸收管， 以。 . 5 l / m i n 的速度抽取5 1 , 空气。 6 分析步骤 6 . 1 对照试验 同第 5 章， 将吸收管装好吸收液带至现场， 但不抽取空气， 照样品分析。 6 . 2 样品处理 用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次. 然后从每个吸收管中且取5 m l样品落液， 分别放人 国家技术监仔局 1 9 9 5 一 1 2 一 1 5批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 gb/ t 16 072 一 1 995 l o ml具塞比色管中。 6 . 3 标准曲线的绘制 按下表配制标准管。 酚标准管 的配制 管号 0123 45 标准溶液( 4 . 4 ) , ml 吸收液( 4 . ll, ml505.00104.9 0.304.70.，504.50804.21.004.0 阶含盘“ f- 9 0 2 . 57 . 51 乙 5 2 025 向标准管各加入 。 . 0 5 ml 4 - 氨基安替比林溶液( 4 . 2 ) , 0 . 1 ml铁佩化钾( 4 . 3 ) ， 混匀， 放置 1 5 m i n ， 于 波长5 0 0 n m下用 l o mm比色杯比色.以酚含量对吸光度作图， 绘制标准曲线。 6 . 4测定 样品管操作同标准管， 比色后由标准曲线上查出阶的含量. 计算 按式( 1 ) 将样品体积换算成标准状况下的体积。 2 7 3 v a = v x 2 兴 熟 x 忐 ( 1 ) 式中: v o 标准状况下的样品体积, l; v 样品体积, l; t -温度， ， 户 大气压力， k p a , 7 . 2 按式( 2 ) 计算酚的浓度。 2 ( c， 十c o，。、 人 特 种 一 宝 号 ， -， -. ” 一 ”. . “. “. . .”二 “ ”. ”. ”、 j vo 式中 : x 空 气 中 酚 的 浓 度， m g / m ; c c 分别为第一， 第二吸收 管所取样品溶液中酚的含量， u g t v o 标准状况下的样品体积， l . 8 说明 8 . ， 本法的 检测限为。 . 5 u g / 5 m l . 测定范围: 0 . 5 - 2 5 u g . 当 酚含量为1 . 2 5 , 1 2 . 5 , 2 5 u g 时， 变异系数 分 别为 2 . 6 %, 1 . 1 %, 1 . 7 %. 82 用碳酸钠溶液的大型吸收管采样， 其采样效率都在 9 5 %以上. 8 . 3 在常温下温度对显色无影响. 颜色稳定 4 h . 8 . 4 本反应最适显色环境是在p h 1 0 左右。加铁佩化 钾时可立即反应生成红色， 但因溶液中尚有过量 铁氰化钾， 故溶液带黄色， 约 1 5 -2 0 m i n 后， 黄色褪去， 红色明显。 8 . 5 本法不是特殊反 应， 酚类化合物皆 有相同反应( 对位有取 代基者除外) ， 比 色溶液中甲 醛含量约在 l m g 以下时 对测定结果无影响， 含量过高时红色变浅。 8 . 6 4 - 氨基安替比林溶液在冰箱保存两周可使用。 c