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i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 雪 中华人民共和国国家标准 g b t6 7 5 2 0 1 1 代替g b t6 7 5 1 9 9 3 化学试剂碘 c h e m i c a lr e a g e n t - - i o d i n e ( i s o6 3 5 3 3 :1 9 8 7 ,r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 :s p e c i f i c a t i o n ss e c o n ds e r i e s ,n e q ) 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布 2 0 11 1 2 0 1 实施 宰瞀髁鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会议1 ” 刖置 g b t6 7 5 2 01 1 本标准与i s o6 3 5 3 3 :1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分:规格第2 系列中r 6 8 “碘”的一致性程度 为非等效。 本标准代替g b t6 7 5 - - 1 9 9 3 ( 化学试剂碘,与g b t6 7 5 1 9 9 3 相比主要变化如下: 修改了包装及标志( 1 9 9 3 年版的第6 章,本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位:浙江海川化学品有限公司。 本标准主要起草人:郑建华、张怀义。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: g b t6 7 51 9 6 5 、g b t6 7 51 9 7 7 、g b t6 7 5 1 9 9 3 。 化学试剂碘 g b t6 7 5 2 0 11 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有贵任采取适当的安全和健康措施。 分子式:i 。 相对分子质量:2 5 3 8 1 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中碘的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂中碘的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ,i s o6 3 5 3 1 :1 9 8 2 ,n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ,i s o6 3 5 3 1 :1 9 8 2 , n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ,i s o3 6 9 6 :1 9 8 7 ,m o d ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 92 0 0 7 ,i s o6 3 5 3 1 :1 9 8 2 ,n e q ) g b t9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( g b t9 7 4 0 - - 2 0 0 8 ,i s o6 3 5 3 - 1 :1 9 8 2 ,n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为灰黑色具有金属光泽的结晶,易溶于乙醇、醚、三氯甲烷、二硫化碳及碱金属的碘化物溶液 中,难溶于水。 4 规格 碘的规格见表1 。 表1 名称分析纯化学纯 含量( i 。) ,u 9 9 89 9 5 蒸发残渣,w o 0 0 5 o 0 2 氯及溴( 以c l 计) ,硼 o 0 0 5o 0 1 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外,所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 1 c b t6 7 5 2 0 11 g b t6 0 3 的规定制备,实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格,样品均按精确至0 0 1g 称量,所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 于具塞锥形瓶中注入5m l 水及2g 碘化钾,称量,加0 4g 样品,盏紧瓶塞再称量,两次称量均绥 精确至0 0 0 01g 。摇动至样品溶解后,稀释至5 0m l ,加4m l 硫酸溶液( 2 0 ) ,用硫代硫酸钠标准滴 定溶液 c ( n a :s :o 。) 一o 1m o l l 滴定,近终点时,加3m l 淀粉指示液( 1 0g l ) ,继续滴定至溶液蓝色 消失。同时做空白试验。 碘的质量分数t o ,数值以“”表示,按式( 1 ) 计算: ”一虬豢学1 0 0 ( 1 )”一再万百i r x 1 o1 式中: v 。硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升( m l ) ; v :空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升( m l ) ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( m o l l ) ; m 碘摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( g m 0 1 ) e m ( + i z ) 一1 2 6 9 1 ; m 样品质量的数值,单位为克( g ) 。 5 3 蒸发残渣 称取2 0g 样品,均匀地分布在已于1 0 5 4 - 2 恒量的蒸发皿中,按g b t9 7 4 0 的规定测定。 5 4 氯及溴 称取0 2g 样品,置于2 0m l 硫酸联氨溶液( 6g l ) 中,在水浴上加热至样品完全溶解。用氢氧化 钠溶液( 4 0g l ) 中和,加0 5m l “3 0 过氧化氢”及0 2m l 磷酸,加热赶尽碘蒸气至溶液无色,冷却, 稀释至2 0m l 后,按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯一0 0 1m gc 1 ; 化学纯0 0 2m gc i 。 加2 0m l 硫酸联氨溶液( 6g l ) ,与溶解后的样品同时同样处理。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按g b1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
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