化学试剂+锡棒状.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共5 页第1 其 部颁暂行标准 h g b3 2 4 2 6 0 中华人民共和国 b u b anz a n x i n cb i a o z h u n 化学就剂 化学工业部 翎( 棒状)第3 1 祖 分子式：8 n 分子量：1 1 8 7 0 本品为银白色棒状物，熔点为2 3 2 。c ，在常温时棒的外观几 乎不变。 一、质量标准 1 s n 含量不少于 二被9 9 9 三极矗9 9 8 2 杂耍最高含量以种 杂耍名称二j l 殴三教 ( 1 ) 铅( p b )0 0 20 0 4 ( 2 ) 铜( c u )0 0 0 20 0l ( 3 ) 缺( f e )0 0 0 50 0 l ( 4 ) 绨( s b )0 0 1 00 0 1 5 ( 5 ) 砷( a s )0 0 0 0 20 0 0 5 ( 6 ) 铋( b i )0 0 0 50 0 l ( 7 ) 辞( z n )0 0 0 50 0 l = 、取样 按h g b 3 9 0 1 - 5 9 号之规定取样1 0 0 9 。 兰、测定方法 测定中所需试剂及溶液兄t t g b 3 9 0 1 5 9 号之规定。 1 s n 含量测定：称豹0 4 9 样品，称准至0 0 0 0 2 9 ，溶于盐酸，用 水稀释至1 0 0 1 5 9 m l ，使酸度为l ，盐酸冷却至5 1 5 。a 后，在剧 烈搅拌下加入5 铜铁试剂，糍棱搅拌3 分钟，待沉淀再加1 5 - - - 2 ，m l 过 l 北京市化工局提出 f1 9 6 0 年8 月1 6 日批准戴行 共5 页第2 页 量的铜铁试剂用无从滤黻过滤，先以0 0 5 铜谈试剂溶液洗，再以冷 水洗，在低温下烘干，蔽程加热灼烧至恒重。 s n 含量( x ) 按下式箭算： x = 挈z o o = 牮 式中。 g 。+ 灼烧后沉淀之克数 g 样品之克数 o 7 8 7 7 系氧化锡换算为锡之系数。 2 杂耍测定。样品须称准至0 o l g ( i ) 钻一一称5 9 样品，置于瓷皿内， 1 1 4 0 m l 砖酸，在水浴上 加热至完全受为白粉，然后蒸干。残渣以l o m l 硝酸( 比重1 1 5 ) 及 5 3 a l l 水的混合液处理，静置后过滤，在滤液中加入lm l 硫酸( 比重 1 1 ) ，在水浴上蒸干，2 h ) k2 0 r a l 水，用无灰滤概过滤( 保留滤液 作测定铜之用) 沉淀以l o o m l 水洗净，烘干，灼烧至恒重。 铅含量( x ) 接下式种算 x ：一堡! 型掣1 0 0 式中。 g 。灼烧后沉淀( p b s o 。) 之重量以克詈t g 样品之克数 0 6 8 3 3 从硫酸铅换算为铅之系数。 ( 2 ) 铜一一在第( 土) 条滤液中滴加氨水至呈碱性反应，加水 至5 0 m l 。所呈颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的o u 二救0 1 i n g 三赧0 5 m g 与样品同体积内同量的氨水。 ( 3 ) 铁一一称lg 研磨成熔化状的样品，置于1 0 0 m 1 烧杯内，加 2 0 m l 稀盐酸( 2 ：1 ) ，盖以表面玻璃，徼徽加热。滴加3 0 过氧化氢至 溶液成黄色，溶液蒸浓至l o m l ，冶却，移入l o o m l 容量瓶中，加水至 共5 页第3 其 化学铖剂锡( 棒状) h g b3 2 4 2 6 0 刻度，混匀。 取5 3 m l 溶液，移入l o o m l 具塞量筒中，加l o m l 稀盐酸( 2 ：1 ) ， 1 0 r a l 3 0 硫氰酸敛溶液，混匀后加l o m l 异戊醇，再混匀，醇层所呈 颜色不得深于标准。 标准是将1 0 m l 稀酸盐( 2 ：1 ) 注入1 0 9 m l 具塞量筒中，加入样品所 用过氧化氢量的一牛，加水至6 9 m l ，加l o m l3 0 硫氰酸敛溶液混 匀，加l a i r d 异戊醇，并从滴定管一滴一滴加入标准铁根，使醇层颜 色相当于样品所呈之颜色，此加入之n 量即为样品中之含铁量。 ( 4 ) 绨称lg 样品，置于5 9 9 m l 雏形瓶内， 1 1 6 0 m l 盐酸， 微微加热至溶解，同时滴加3 j 过氧化氢至溶液呈黄色为止。 金属完全溶解后，煮沸以驱除大部分氯，然后加入豹o 2 9 亚硫酸 镧使颜色完全褪尽。再加5 9 草酸，加水至2 3 0 m l ，用鲡箔橇成螺旋 形，先用硝酸和水洗过，挂在玻璃钧上浸入此热溶液中，铜箔需完全 浸入溶液内，盖以表面玻璃。然后微微煮沸2 小时，在煮沸过程中， 须不断添加热的稀酸盐( 1 ：3 ) 以保持溶液之容积。 2 小时后，取出玻璃钩及铜箔，将铜箔迅速浸入稀盐酸( 1 ：9 ) 烧 杯内，再先后浸入两只盛水的烧杯内洗净，洗过之铜放入小烧杯内 ( 其直径仅比螺旋之直径略大一点) ，加水恰好盖没螺绽，加lg 过氧 化纳，盖以表面玻璃，小心煮沸十分钟以便绨溶解( 或用5 3 m l2 氢 氧化钠溶液加几滴过氧化氢来溶解绨也可) 。 用玻棒将螺旋取出，先用少量水洗，再浸入稀盐酸( 1 ：9 ) 内，如 果锏螺旋上仍有暗的锑斑点，就需要再用过氧化纳处理。在过氧化 钠溶液内通入硫化氢或者一滴一滴加入5 硫化纳溶液至铜完全沉淀 出来。在水浴上加热，过滤，滤液注入瓷皿中，滤渣用热水洗2 3 次，热水中每l o o m l 水中含有5g 硫酸纳及lg 硫化钢，洗液并入滤液 内，加5m l 硫酸，先在水浴上蒸干，再在沙浴上蒸发至硫酸烟冒尽。 在蒸发桔束前加几滴硝酸。冷却后，用1 5 m i 水溶解残渣，过滤，用 稀硫酸( 1 ：3 ) 洗滤渣2 次，洗液并入滤液内。 然后取两只1 0 3 m l 量筒各加l o m l0 1 动物胶，5n 1 i l o 碘化 鲫溶液，ln l ll o 呲啶溶液，4 0 , - - - 5 0 m l 稀硫酸( 1 ：3 ) 混和后，将样 品溶液( 即上节制成滤液和洗液) 加入其中的一只量筒中，另一只加稀 共5 茛第4 其 h g b3 2 4 2 6 0 i 化学敲剂锡( 棒状) 硫酸( 1 ：3 ) 使体积相等，各加1 2m l2 新制备的无水亚硫酸纳 溶液，混匀后，在标准量筒中从滴定管滴加标准锑根，使两者颜色相 同，所耗锑标准液即为样品中之合绨量。 ( 5 ) 砷称5 9 样品，放在瓷皿中，加4 0 m l 硝酸，在水浴上 加热至变为白色粉末，再蒸千，加入1 0 m l 硝酸( 比重1 1 5 ) 及5 0 m l 水 之混合液，搅匀，俟澄清后，过滤，滤液内加5m 1 硫酸，先在水浴上 蒸发，再在沙浴上蒸至冒出硫酸烟。冷却d u 入2 、n 1 1 水，移入定神器 内( 兄h 刚j3 0 0 1 - 5 9 号之规定) ，加2 滴1 1 1 二氯化锡溶液，5g 金属锌， 立即将定砷器上部盖紧，莲暗处2 小时，溴化汞祗条昕呈之颜色不得 深于标准，标准是将下列数量白勺a s 二极0 0 1 瑚g 三教0 2 5 r a g 与样品同体积内同时同样处理。 ( 6 )铋一一称2g 样品，加1 0 m 由3 m l 溴和2 2 n 1 1 氢溴酸( 比 重1 a s ) 制成之混合液，先在水浴上蒸发，再在沙浴上蒸干，重复用上 进1 0 m 及5n 1 1 混合液处理两次，每次均蒸干，加3n 1 王水，再蒸千， 加8m 1 硫酸( i t 重1 1 1 ) 及nm 1 水，必要时过滤，用l u m l 水洗，洗 液和滤液合并取1 0 m l 溶液，加0 0 5 9 迭氮化钠，ln 1 1 碘化钟溶液 ( 1 6 6 9 碘化鲫溶于】0 0 m 水中) ，混匀，放遥】0 分钟。所娶黄色不得 深于标准，标准是将下列数量的b i 二极0 0 s t a g 三极0 1m g 加3 m l 水，4 - m 1 硫酸( 比重1 1 1 ) ，0 0 5 9 迭氮f 艺铜，及ln 1 1 碘 化鲫溶液，放置】0 分钟。 ( 7 ) 锌称2 9 样品，加1 0 m l 由3 m i 澳和2 2 m l 氢澳酸制成 之混合液，先后在水浴上蒸发，再在沙浴上蒸干， 谆用同样试剂1 0m l 及5n l 】处理两次，然后加3r l l l 王水，再蒸干，加1n 1 1 盐酸( 比重 1 1 2 ) 及9 m l 水，必要时过滤，滤液中加0