化学试剂+色度测定通用方法.pdf

i c s7 1 . 0 4 0 ， 3 0 g 6 0 场黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t6 0 5 一2 0 0 6 代替gb / t6 o s 一1 9 8 8 化学试剂 色度测定通用方法 c h e m i c a l r e a g e n t 一 ge n e r a lme t h o dfort h eme a s u r e me n to fc o l o u r ( 1 5 06 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ， r e a g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s 一 p a r tl : ge n e r a l t e s t me t h o d s ， neq) 2 0 0 6 一 1 1 一 0 3 发布2 0 0 7 一 0 6 一 0 1 实施 中 华人 民 共和国 国 家 质量 监督 检验 检 疫总局 .* 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 认” ij g b/ t 6 0 5 一2 0 0 6 前言 本标准与15 06 3 53 1 : 1 9 8 2 化学分析试剂 第1 部分; 通用试验方法 的一致性程度为非等 效。 本标准代替gb/t6 o 5 一1 9 8 8 化学试剂色度测定通用方法 ， 与 g b/t6 05一1 9 88 相比主要变化 如下 : 调整了5 。 。 黑曾单位铂一 钻标准溶液的 配置体积和保存期( 1 9 88年版5 . 1 ， 本版的6 . 1 . 4 . 2); 调整了配制5 o 0黑曾单位铂一 钻标准溶液中所用六水合抓化钻( 抓化钻) 含量测定方法及抓铂 酸钾含量测定中硫酸溶液的质量分数( 1 9 8 8 年版的附录 a; 本版的附录 a ) ; 取消了附录b ( 1 9 8 8 年版) 。 本标准的附录 a为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(sa c / t c6 3/s c3)归口。 本标准起草单位: 国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人: 陈浩云、 陈红。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布， 于 1 9 7 7 年第一次修订、 1 9 8 8 年第二次修订。 gb/ t 6 0 5 一2 0 0 6 化学试剂 色度测定通用方法 范 围 本标准规定了以铂一 钻标准溶液为标准色， 用目视比色法测定色度的通用方法。 本标准 适用于 色调接近铂一 钻标准 溶液的、 澄清透明、 浅色液体试剂色度的测定。利用本标准测定 色度时， 检测下限为 4 黑曾单位。 本标准不适用于易炭化物质的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 g b / t601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 g b / t6 o 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备( g b / t6 o 3 一2 0 0 2 ， 1 5 06 3 5 3 一 1 : 1 9 5 2 ， neq) gb / t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b / t6 6 8 2 一1 9 9 2 ， e q vi s o3 6 9 6 : 1 9 5 7 ) gb / t9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通 则( 紫外和可见光部分) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 黑曾单位h azen皿i ts 每升含有lm g以抓铂酸( hz p t c i 。 ) 形式存在的铂和zm g六水合抓化钻( c o c i : 6 hz o ) 的铂一 钻溶 液的色度。 方法原理 按一定的比 例 将氯 铂酸 钾、 六水合抓化钻和盐酸 配成水溶液( 铂丁 钻标准溶液) ， 所得溶液的色调与 待测样品的色调在多数 情况下是相近的， 用目 视法比较 样品与 铂一 钻标准溶液， 可得出 样品的色度。 5 仪器 5 . 1 一般实验室仪器。 52 比色管的容积 50 ml或 1 00 ml ， 刻线高度不得小于 10omm， 平底。一套比色管的玻璃颜色和刻 线高度应相同。 5 . 3 分光光度计应符合 g b / t9 7 2 1 的规定。 测定 1 1 . 1 1 . 2 试荆 标准滴定溶液按 g b / t6 01 的规定制备。 制剂及制品按 g b / t6 03 的规定制备。 6氏6.6. gb / t6 o s 一2 0 0 6 6 . 1 . 3 实验用水应符合 g b/t6 6 8 2中三级水规格。 6 . 1 . 4 5 。 。 黑曾单位铂一 钻标准溶液。 6 . 14 . 1 六水合抓化钻和抓铂酸钾含t的测定 六水合氯化钻和抓铂酸钾的含量按附录a测定。 6 . 1 . 4 . 2 5 0 0 黑曾单位铂一 钻标准溶液的制备 称取 1 . o 00 9 六水合氯化钻、 1 . 2 45 9 氯铂酸钾( 按6 . 14 . 1 测得的结果对称取的量进行相应的修 正 ， 置 于 烧 杯 中 ， 用 。 。 m l 盐 酸 和 适 量 水 肇 ， 移 至 。 00m l 容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 用i c m吸收池、 以 水作参比 用分光光度计 按表1 规定的 波长测定溶液的吸光度。 其值应在表1 所 列范围之内。 表 1 5 0 0黑曾单位铂一 钻标准溶液吸光度允许范围 波 长/ n m吸光度 4 3 00 1 1 0 0 ， 1 2 0 4 5 5 0 . 1 3 0 0 . 1 4 5 4 8 00 。 1 0 5 0 1 2 0 5 1 00 . 0 5 5 0 . 0 6 5 5 。 。黑曾单位铂一 钻标准溶液置于具塞棕色瓶中， 避光保存， 有效期为 1 年。 3 . 1 . 43 稀铂一 钻标准溶液的制备 配制 10oml所需黑曾单位的铂一 钻标准溶液应量取 5 00黑曾单位铂一 钻标准溶液的体积( v) ， 数值 以“ m l ” 表示， 按式( 1)计算: n 又 1 0 0 5 0 0 ( 1) 式中: n 欲配 制的 稀铂一 钻标准 溶液的黑曾单 位数。 稀铂一 钻标准溶液应在使用前配制。 6 . 2测定方法 将待测样品注入比色管中， 在白色背景下， 沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积 铂一 钻标准溶液比较。 gb / t6 0 5 一2 0 0 6 附录a ( 规范性附录) 六水合级化钻、 扭铂酸钾含t的测定方法 a 1六 水 合 抓 化 钻 ( c o c ，2 6 玩 0 ) 含 t 护 测 定 称取 。 . 4 9 样品， 精确至0 . o 00 19 。溶于50 m l水中， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 (ed l a) =。 . 05 mol / l 滴定至终点前约 l m l时， 加 10 ml氨一 氯化按缓冲溶液甲( p h、1 0)及 0 . 29 紫服酸按 指示剂， 继续滴定至溶液呈紫红色。 六水合抓化钻的质量分数 w ， 数值以“ %” 表示， 按式( a. 1)计算: v义c xm 、 ， ，丁 弋下代 万丈丁入 刀 王 久 i u u u 1 0 0 ( a. 1) 式中 : v 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( m l) ; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m ol/ l) ; m 六水合氯化钻的 摩尔质量的 数值， 单位为克每 摩尔( 9 / m o l ) 仁 m( c o c l : 6 h z o ) =2 3 7 . 9 ; m样品质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 a z扭铂酸 钾含，的测定 称取0 . 5 9 样品， 精确至0 . 0 001 9 。 用17 o m l 硫酸溶液( 40% ) 加热溶 解， 加2 9 甲 酸钠， 于电 炉上 煮沸至反应完全、 上层溶液澄清( 可不断补充水， 保持溶液体积不变) 。 冷却， 加13o m l水， 搅匀， 用慢 速定量滤纸过滤， 用热盐酸溶液 。 ( hci) =0 . lm ol/ l 洗涤至滤液无硫酸盐反应 用氯化钡溶液