化学试剂+硝酸钴.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m 】ng o n g h e g u ohu a x u eg o n g y e b u 部颁化学就剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i jiz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第三册 北京 l9 6 4 无机化学拭剂暂行标准 第三册目录 、i = i g b3 1 d 8 - 6 0 碳酸卸l h g b3 1 4 9 6 0 碳酸氢钾6 g b3 1 5 0 - 6 0 硫酸鲫1 l i l g b3 1 5 1 - 6 0 硫酸氢鲫1 5 i t g b3 1 5 2 - 6 0 亚歙氰化鲫1 9 h g b3 1 5 3 6 0 铬酸卸2 2 h g b3 1 5 4 - 6 0 高氯酸鲫2 6 h g b3 1 5 5 6 0 磷酸氢二鲫3 0 i i g b3 1 5 6 - 6 0 硫酸镕鲫3 4 i - i g b3 1 5 7 6 0 高碘酸钾3 7 i g b3 1 5 8 6 0 亚硫酸氢钠3 9 h g b3 1 5 9 6 0 秸品亚硫酸钠4 2 h g b3 1 6 0 - 6 0 硫酸钢l 无水、) 1 5 h g b3 1 6 1 - 6 0 亚硫酸钠( 无水j 4 9 k g b8 1 6 2 6 0 亚硝酸鲇钠再3 h g b3 1 6 3 6 0 氟化钠5 5 h g b3 1 6 46 0 重豁酸钠再9 h g b3 1 6 5 - 6 0 演化钠6 2 i g b0 1 6 6 - 6 0 秸品碳酸钢6 8 h g b3 1 6 7 6 0 磷陵氢二锏7 4 h g , b3 1 6 8 - 6 0 磷酸二氢钢7 8 h g b3 1 6 9 6 0 氯酸纳8 2 t t g b3 1 7 0 6 0 磷酸饷8 6 h g b3 1 7 1 - 6 0 硫酸氢钠9 0 h g b3 1 7 2 6 0 缒酸钠9 4 i i g b3 1 7 3 6 0 氯化钻9 8 t t g b3 1 7 4 - 6 0 硝酸姑1 0 2 h g b3 1 7 5 6 0 硫酸鲇1 0 7 l i g b3 1 7 6 - 6 0 碘化锌l l l h g b3 1 7 7 - 6 0 氧化锌1 1 4 h g b3 1 7 8 - 6 0 氯化锌1 1 8 i t g b3 1 7 9 一f ；o h g b3 1 8 0 6 0 h g b3 1 8 1 6 ( ) h g b3 1 8 2 一f ；f 1 h g b3 1 8 3 6 0 h g b3 1 8 4 6 0 h g b3 1 8 5 6 0 h g b3 1 8 6 6 0 h g b3 1 8 7 6 0 h g b3 1 8 8 6 0 h g b3 1 8 9 6 0 i - i g b3 1 9 0 6 0 h g b3 1 9 1 6 0 h g b3 1 9 2 6 0 h g b3 1 9 3 6 0 h g b3 1 9 4 6 0 h g b3 1 9 5 一f ；0 h g b3 1 9 6 一一6 0 h g b3 1 9 7 6 0 h g b3 1 9 8 6 0 h g b2 1 9 9 6 ( ) h g b3 2 ( h ) 一6 0 h g b3 2 1 ) 1 6 0 h g b3 2 ( 1 2 一g ( h g b3 2 0 3 6 0 h g b3 2 1j | 1 6 0 珏g b3 2 1 场一6 0 h g b3 2 0 i ；一6 0 g b3 2 0 7 6 ( ) h g b3 2 0 8 6 0 i i g b3 2 0 9 6 ( ) g b3 2 1 0 6 0 h g b8 2 u 一6 0 硪酸锌1 2 2 ” 钢酸t 2 t 氢碘酸1 2 9 氯金酸f ：氯化金) 1 3 3 氯铂酸1 3 6 一 磷销酸1 3 8 磷钼酸1 4 1 岁烟硫酸l 4 亚硫酸1 4 8 硫酸镍铰。1 5 1 硫酸铁敛( 铁敛矾) 1 5 5 硫酸铝敛( 铝敛矾) 1 5 9 硫酸铝卸( 铝卸矾卜1 6 3 硫化敛( 溶液) 1 6 7 氟化敛1 6 9 氧化氢鲮1 7 3 磷钼酸鳋1 7 6 溴化姣1 7 9 碘化绶1 8 3 磷酸二氢龆1 8 6 氯化铜敛1 9 0 水合联氨1 9 3 硫酸疆胺1 9 6 雷氏盐2 1 ) ( 硝酸铈鲅2 0 i 硫酸铈2 氯化亚钸2 1 ) 9 衍陂亚钴“2 1 2 磷酸氢钙2 1 6 氯化钙( 无水) 2 2 0 硫酸钙2 2 i 氟化钙2 2 7 氧化钙2 3 1 共5 页第l 其 部须暂行标准 i t g b31 7 4 - 6 0 中华人民共和国 b u b a nz h a n x l n gb i a o z h un 化学试剂 化学工业部 硝酸鲇第3 1 蛆 分予式lo o ( x 0 3 ) 3 6 h = o 分子量l2 9 1 0 5 本品为暗舡色桔品，有潮解往，易溶于水 一、质量标准 1 o o ( s r o 。) 。6 h ：o 的含量不小于 一、二敏9 9 o k 三教m - 9 7 o v , 2 杂耍最高含量以种 杂 耍名称 投二献三软 ( 1 ) 水不溶物0 0 0 20 0 0 50 o l ( 2 ) 氯化物( c 1 ) 0 0 0 20 0 0 50 0l ( 3 ) 蕊酸盐( s 0 4 ) 0 0 0 5 o 0 l0 。0 2 ( 4 ) 铁( f 8 ) 0 0 0 0 50 0 0 0 5 0 0 0 3 ( 5 ) 辞( z n )0 0 20 0 50 1 ( 6 ) 镍( n j )0 0 20 0 50 5 ( 7 ) 蘑金属( c u )0 0 0 50 0 20 0 5 ( 8 ) 碱金聪及碱土金属( 鼬艘盐)0 10 20 5 ( 9 ) 锰( m n )0 0 0 50 0 1 = 、取样 按h o b3 0 0 1 - 5 9 规定取样，取样量不少于1 0 0 9 三，测定方法 测定中所需武荆及溶液兄h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定。 1 c o ( s t o ；) ，6 h ，o 含量之测定。 北京市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 6 日批准敞行 共5 员第2 萸 称0 6 9 样品，称准至0 0 0 0 2 9 、溶于5 0 m l 水中加o 2 9 盐酸羟氨、 5g 硫氰酸敛、2m 1 饱和醋酸敛溶液、5 0 m l 丙酮以0 1 m 乙二胺四醋 酸二钠溶液滴定至蓝色全部清失为辂点。 c o ( 1 q o 。) ，6 h 。0 含量百分数( x ) 按下式箭算。 x ：旦竺攀1 0 0 u 式中。 v 一一乙二胺四醋酸二纳标准液用量( 以毫升箭) 0 乙二胺四醋酸二钠标准液之克分子浓度( m ) g - 样品克数 0 2 9 1 l 每毫克分子g o ( ：n o 。) 。6 h ：0 之克数。 2 杂耍的测定。样品须称准至0 0 1 克 ( 1 ) 水不溶物称5 0 9 样品、溶于2 0 0 n ，l 水中，于水浴上加 热1 小时，用4 号玻璃或瓷滤蜗过滤，用热水洗淤滤渣于1 0 5 一 l1 0 。o 烘干至恒量，滤渣重不得大于 一j 潋1 0 m g 二极2 5 r a g 三敝5 0 r a g 洼t 将滤液与洗礁液收集于2 5 0 m l 容量瓶中，冲稀至副度( 溶液i ) 以备其它测 定用 ( 2 ) 氯化物一一取2 5 m l “溶液i ”( 兄第( 1 ) 条) 加1 5 m l 水、1m l 硝酸( 此重1 1 5 ) 和lmr 0 i 硝酸银溶液，播匀1 0 分钟后，其混浊度 不得大于标准。 标准是将8 5 m l 无氯的硝酸鲇溶液( 兄注) 及下列数量的g l 一毅”o 0 1 r n g 二极o 0 2 5 r n g 三敝0 0 5 r a g 冲稀至1 7 m l 与样品同时同样处理。 注。无c 】的硝酸鲇溶液接下法配制t 取2 0 m l 。溶液i ”( 兄第( 1 ) 条) ，2 4 0 r r d 水，4 m l 硝酸( 比蜃i 1 5 ) 及4 m 1 0 i 硝酸 银溶液，摇匀过滤后备用。 ( 3 ) 硫酸盐。称0 5 9 样品，溶于2 5 m l 水中，放于比色管中， 1 0 3 共5 页第3 其 t t g b3 17 4 6 0 化学截剂鹞酸钻 加1m l3 盐酸在3 0 一3 5 。0 保温1 0 分钟，加3m 1 2 5 氯化钢溶液， 3 0 分钟所呈潭浊不得大于标准。 标准是取不含硫酸盐的硝酸鲇溶液3 0 n d 及下列数量f i 勺s o 。 一i 殴0 0 2 5 m g 二圾0 0 5 i n g 三极0 1 l n g 与样品同时同样处理。 注t 不舍硫酸盐的硝酸钻制备。lg 样品溶：p s o m l 水中加2m 】3m 盐酸，在3 0 - - 3 s v g 保温l o 分钟。加6m 1 2 5 氯化钡、3 0 分钟后过滤备用。 ( 4 ) 敛取1 0 m 1 “溶液i ”( 兄第( 1 ) 条) 加水冲稀至5 0 r a l 、加 5g 氯化敛、加热煮沸、加1 5 m 1 1 0 氨水、放量! 小时，用无厌滤羝 过滤，沉淀用洗液( 5g 氯化敛和5m 1 氨水溶于1 0 0 m l 水中) 洗至 滤概上杠色消失，再用热水洗滁用3 5 m l 硫酸( 比重1 1 1 ) 溶解沉淀， 并用1 2 m l 水洗濮滤；l | 氏收集滤液和洗濮液于比色管中，加2m 11 0 磺 酸水裼酸5m 1 2 5 y o 氨水播匀，所呈黄色不得深于标准。 标准是将6m l 硫酸( 比重1 1 1 ) 及下列数量的】o o j l 殴n 0 i m g 二救0 0 1 m g 三赧0 0 2 m g 冲稀与溶解沉淀后的样品溶液同体积同时同样处理。 r5 ) 锌。称0 i g 样品，溶于1 0 0 m l 水中，取2 0 m 1 ，加0 5r n l5 氰化鲫溶液，待溶液清亮后再加盐酸( 比重1 1 2 ) t ) t i = 3 再加醋酸钠 蔽冲液( 1 份l 醋酸锕加i 份1 _ 醋酸) 使p h = 5 5 以5m 1 0 0 0 1y o ，二苯磺苄其松，四氯化碳溶液提取，所生杠色不得深于标 准i 标准是将下列数量z n 一般0 0 4 r a g 二赧0 0 j m g 三极o 0 2 r o t 与样品同时同样处理。 1 0 4 化学弑剂硝 共5 页第4 页 l _ l r _ _ - _ k _ 1 - _ _ - h _ - - t _ _ - _ _ - - - _ - - - _ _ - _ _ j _ - _ - - 日一 酸鲇 l t t g b 3 1 7 4 6 0 ( 6 ) 镍。称0 2 5 z 溶于1 0 1 n 1 水中，加4n 1 1 1 0 氰化卸使沉淀复 溶，加0 5 m 3 0 v o o 双氧水于水浴上蒸干，以1 0 a l l 水溶解加0 1 9 丁二酮 肟，2m 1 3 7 y o 甲醛，沉淀1 小叫过滤洗澡、滤渣溶于5n l l h 6j ( 1 ：1 ) 中 用少量水冲稀至5 0 m l 取1 0 m l ，以2 5 氨水中和至p h8 ，加0 2 m l l 碘，再加1m l 氨水使黄色褪去，加2m ll 丁二酮肟1 5 分钟内 比色，所呈杠色不得深于标准。 标准是将下列数量m 一极0 0 4 r a g 二揪0 1 0 r a g 三赧0 1 0 m g 与样品同体积同时同样处理。 ( 7 ) 重金属一一取5n 1 1 “溶液i ”、加1 0 m l 水、 lm l 盐酸 ( 比重1 1 2 ) 和1 0 m l 新配翩饱和硫化氢水，摇匀，放置1 0 分钟其颜色 不得深于标准。 标准是将1 0 m l 无重金属的硝酸钻溶液( 兄注) 及下列数量的c u ： 一救 二救 三被 与样品同体积同时同样处理。 洼。无重金属的硝酸鲇溶液按下法配制。 取2 0 m “溶液i ” j i l 2 0 m l 水及4m 】盐酸( 比重1 1 2 ) 和2 0 m 新配制饱和硫化氢水、放菹 1 6 一i 8 小时后过滤备用。 ( 8 )碱金属及碱土金属一一取2 5 m l “溶液1 ”兄第( 1 条) 2 h 2 5 m l 水，加热至沸、加少量不舍碳酸盐的1 0 氨水至生成沉淀，再加6 0 m i 新配制饱和硫化氢水，冲稀至1 2 5 m l 放置3 小时后过滤，取7 5 m l 滤 液于水浴上蒸千，糍爝加热以除去鞍盐，残渣用2 3m l 水处理 三次，每次都蒸干，用2 0 m l 热水提取可溶物，过滤于已知重之蒸发 觋中、加o 5 m l 硫酸( 比重1 1 1 ) 于水浴上蒸干，然后移入高温炉中灼 烧至恒重，残渣重不得大于t 1 0 5 嘴嘴嘴 0 2 5 o o o 共5 员第5 氨 i t g b3 1 7 4 6 0 化学戳剂硝酸钻 一赧3 0 m g = 极”6 0 r a g 三赧15 0 r a g ( 9 ) 锰。称1g 样品， j n 2 0 m l 水溶解，加7 5 m l5 0 亚硝酸绅 及5m 1 醋酸( t g 重1 0 4 ) 冲稀至4 0 m l