化学试剂++草酸.pdf

中华 人 民共 和 国国家标 准 udc 5 4 . 4 1 - 6 6 1 剂 gb 9854一 88 试酸 学草 化 ch e mi c a l ox a l i c a c i d r e a g e n t d 1 h y d r a 妞 本标准参照采用国际标准 i s o 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分: 规格第一批 中 r 2 0 “ 草酸” 。 本试剂为无色结晶， 在温热、 干操的空气中风化， 可溶于水及乙醉。 分子式。 c z h 2 0 , “ 2 h z o 分子量: 1 2 6 . 0 7 ( 按1 9 8 5 年国际原子量) 1 主肠内容与适用范困 本标准规定了化学试荆草酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂草酸的检验。 2 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 2 化学试剂 杂质侧定用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 g b 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 g b 6 6 8 2 实验室用水规格 g b 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 g b 9 7 3 7 化学试剂易碳化物质讨定通用方法 h g 3 -1 1 9 化学试剂包装及标志 3 技术要求 3 . 1 3 2 草酸( c z h 2 0 , “ 2 1 1 2 0 ) 含量不少于: 优级纯，. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 8 0 o ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 5 y o t 化学纯 一 9 9 . 5 0 o . 杂质最高含最( 指标以百分含量计) 见下表。 中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准 1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施 1 08 7 gb 9854 一 88 澄清度标准 水不溶物 灼烧残渣( 以硫酸盐计) 氯化物( c l) 硫酸盐( s o , ) 总氮量( n ) 钙 ( c a ) 铁( f e ) 重金属( 以p b 计) 易碳化物质 11t tk -q 合 格 合格 分析纯 合格 0 . 0 0 5 0 . 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 3 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 4 合格 化学纯 合格 0 . 0 1 0 . 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 合格 000200l00005000l000l00010000200002 4 . 1 试验方法 草酸( c 2 h 2 0 4 . 2 h 2 0 ) 含量测定 称取0 . 2 g 样品， 称准至0 . 0 0 0 1 g , 溶于1 0 0 m l 含有8 m l 硫酸的水中， 用高锰酸钾标准溶液 (音 k m n o , ) 白试验。 一 0 . 1 m o l / l 滴定， 近终点时加热至6 5 0c ， 继续滴定至溶液呈粉红色， 保 持3 0 s 。 同 时作空 草酸含量按下式计算 ( v , 一 v 2 ) c x 0 . 0 6 3 0 4_ _ _ _ 人 =入1 u u 仍 式中:x 草酸之百分含量+ 0 o ; v , 高锰酸钾标准溶液之用量， m l ; f : 空白试验高锰酸钾标准溶液之用量， m l ; c高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度， m o l / l ; 。 样品 质量， 9 ; 0 . 0 6 3 0 4 每 毫 摩 尔 告 (c zh zo , “ 2 h , o ) 相当之克数。 42 杂质测定 样品须称准至。 . 0 1 g o 4 . 2 . 1 澄清度试验 称取1 2 g 样品， 溶于1 0 0 m l 水中， 其浊度不得大于橙清度标准: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 号; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . 5 号。 4 . 2 . 2 水不溶物 称取5 0 g 样品， 溶于4 0 0 m l沸水中， 冷却至室温， 用已在 1 0 5 士2 1c 恒重的4 号玻璃滤祸过滤， 用 热水洗涤滤渣至洗液无草酸盐反应， 于 1 0 5 士2 0c电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 0 m g ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 5 m g ; 1 08 8 gb 9 8 54 一 8 8 化学纯 灼烧残渣 。 。 。 。 。 。 。 。 5 . 0mg 。 4 . 2 . 3 称取 1 0 g 样品， 置于已在 6 5 0 士5 0 恒重的增涡中， 缓缓加热， 直至样品完全碳化。 冷却， 用 0 . 5 m l 硫酸湿润残渣， 继续加热至硫酸蒸气逸尽， 于 6 5 0 士5 0 1c 高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于: 优级纯 1 . 。 m g ; 分析 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 0 m g ; 化学 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 . 。 m g . 42 . 4 氯化物 称取 2 g 样品( 化学纯取 1 g ) ， 溶于 2 5 m l水中， 加5 m l硝酸及 1 m l 硝酸银溶液( 1 7 g / l ) , 摇匀， 放置 1 0 m i n ， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c l ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g c l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g c l , 与样品同时同样处理。 4 . 2 . 5 硫酸盐 称取 2 g 样品( 化学纯取 1 g ) ， 置于蒸发皿中， 加2 m l水、 0 . 5 m l无水碳酸钠溶液( 5 0 g / l ) , 3 m l 3 0 %过氧化氢及 0 . 5 m l硝酸， 盖上表面皿， 在水浴上保温 1 h , 蒸干。加5 m l 盐酸溶液( 2 0 %) 再蒸干。 残渣溶于2 0 m l水中( 必要时过搏) ， 加 0 . 5 m l 盐酸溶液( 2 0 %) e 将 。2 5 m l 硫酸钾乙醉溶液与 1 m l 氯化钡溶液( 2 5 0 g / l ) 混合( 晶种液) ， 准确放置 1 m i n 。加入上 述已酸化的样品溶液， 稀释至 2 5 m l ， 摇匀， 放置 5 m i n ， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g s 0 4 ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g s 0 4 ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g s o , , 与样品同时同样处理。 4 . 2 . 6 总氮量 称取2 g 样品， 置于凯氏仪中， 加 “0 m l 水溶解， 加5 m l 氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / l ) , 1 . 0 g 定氮合 金， 静置 1 h ， 加热蒸馏出7 5 m l ， 用盛有 5 m l 硫酸溶液( 0 . 5 0 0 ) 的 1 0 0 m l比色管接收。 加3 m l氢氧化 钠溶液( 3 2 0 g / l ) , 2 m l 纳氏试剂， 稀释至1 0 0 m l ， 摇匀， 所呈黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的氮杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g n; 分析纯 。 。 . 0 4 m g n; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 1 0 m g n , 与样品同时同样处理。 4 . 2 . 7 钙 称取1 g 样品( 优级纯取 2 g ) , 置于铂柑竭中， 加 1 m l 硫酸， 加热至样品全部挥发， 于8 0 0 灼烧 2 0 m i n ， 冷却， 加5 m l 盐酸加热溶解， 在水浴上燕干， 残渣溶于5 0 m l 水。 取 1 0 m l ， 加 1 0 m l 9 5 %乙醇、 0 . 5 m l 混合碱及 1 m l乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / l ) ， 放置5 m i n ， 用 5 m l三抓甲烷萃取( 温度 不超过3 0 0c ) ， 立即比色， 有机层所呈紫红色不得深于标准。 标准是取下列数量的钙杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4 m g c a ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 6 m g c a ; 1 0 8 9 gb 9854一 88 化学纯 “ 一 。 0 1 0 m g c a , 稀释至1 0 m l ， 与同体积样品溶液同时同样处理。 4 . 2 . 8 铁 称取2 . 5 . g 样品. 溶于4 0 m l 水中， 加2 m l 5 - 确墓水杨酸溶液( 1 0 0 g / l ) ， 摇匀， 加8 m l 氮水， 摇匀， 所呈黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的铁杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g f e ; 分析纯 ” ” ” 一 0 . 0 1 3 m g f e ; 化学纯 ” ” ” “ 一 0 . 0 5 0 m g f e , 与样品同时同样处理 。 4 . 2 . 9 重金属 称取 5 g 祥品， 置于蒸发皿中， 加 3 m l 水、 5 m l 硝酸及5 m l 3 0 %过氧化氢， 盖上表面皿， 在水浴上 保温1 h , 燕干。 加2 . 5 m l 硝酸及2 . 5 m l 水， 再蒸干。 残渣溶于2 0 m l 水， 用氨水溶液( 1 0 0 o ) 调节溶液 p h值至4 ， 加。 . 2 m l乙酸溶液( 3 0 %) ， 稀释至2 5 m l ， 加1 0 m l 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置 1 0 m i n 。 所呈暗色不得深于标准. 标准是取下列数量的铅杂质标准溶液: 优级纯“ “ “ “ ” ” 一0 . 0 1 0 m g p b ; 分析纯“ “ 一 0 . 0 2 0 m g p b ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g p b , 与样品同时同样处理。 4 . 2 . 1 0 易碳化物质 称取1 g 样品， 置于干操的燕发皿中， 加1 0 m l 硫酸， 加热至硫酸燕气开始逸出， 冷却。溶液所呈颜 色不得大于标准色。 标准色是取下列体积的p 号标准色， ， : 优级纯 “ “ “ ” ” 一 0 . 8 m l p号标准色， 分析纯 ” ” ” “ 一 1 . 2 m l p 号标准色; 化学纯 “ 一 2 . 0 m l p号标准色。 用盐酸标准溶液 c ( h c i ) =0 . 1 m o t / l ) 稀释至1 0 m l , 注:1 ) p 号标准色的制备: 按照( 1 b 9 7 3 7 之规定制备. 5 检驻