工业氯化铁.pdf

i c s7 1 0 6 0 5 0 g1 2 a 亘 中华人民共和国国家标准 g b t1 6 2 1 2 0 0 8 代替g b t1 6 2 1 - - 1 9 9 3 2 0 0 8 - 0 4 - 1 0 发布 工业氯化铁 f e r r i cc h l o r i d ef o ri n d u s t r i a lu s e 2 0 0 8 - 1 0 - 0 1 实施 宰瞀鳃鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘1 1 1 刖昌 c b t1 6 21 2 0 0 8 本标准与德国标准d i n1 9 6 0 2 ：1 9 8 7 ( 水处理用( ) 铁盐交货技术条件的一致性程度为非等效。 本标准代替g b t1 6 2 1 - - 1 9 9 3 ( 工业氯化铁。 本标准与原国家标准g b t1 6 2 11 9 9 3 的主要技术差异如下： 原国家标准将i 型( 无水氯化铁) 和型( 氯化铁溶液) 各分为优等品、一等品和合格品三个级 别。本标准无水氯化铁设一等品和合格品；氯化铁溶液只设一个指标，不分等级( 1 9 9 3 版4 2 ， 本版5 2 ) ； 将无水氯化铁的合格品氯化铁含量由9 2 提高至9 3 ( 1 9 9 3 版4 2 ，本版5 2 ) ； 将无水氯化铁的合格品不溶物含量由3 5 降低至3 o ( 1 9 9 3 版4 2 ，本版5 2 ) ； 本标准的氯化铁溶液增加了密度指标和试验方法( 本版5 2 和6 8 ) 。 本标准的附录a 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( s a c t c6 3 s c1 ) 归口。 本标准起草单位：青岛海晶化工集团有限公司、天津化工研究设计院。 本标准起草人：张英民、朗需霞、刘立成、段万山、李涛、张静娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t1 6 2 1 1 9 7 9 ，g b t1 6 2 11 9 9 3 。 工业氯化铁 g b t1 6 2 1 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了工业无水氯化铁和工业氯化铁溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运 输以及贮存。 本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用于印刷制 版和电镀的腐蚀剂、染料工业的氧化； | l 和媒染剂、有机合成工业的催化剂、工业水处理以及制取其他铁 盐和颜料的原料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b1 9 0 一1 9 9 0 危险货物包装标志 g b t1 9 l 一2 0 0 0 包装储运图示标志( e q vi s o7 8 0 ：1 9 9 7 ) g b t1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 g b t4 4 7 21 9 8 4 化工产品密度、相对密度的测定通则 g b t6 6 7 8 化工产品采样总则 g b t6 6 8 0 液体化工产品采样通则 g b t6 6 8 2 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e qi s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ) h g t3 6 9 6 1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 h g t3 6 9 6 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和分子量 分子式：f e c i a 相对分子质量：1 6 2 2 0 ( 按2 0 0 5 年国际相对原子质量) 4 产品分类 工业氯化铁分为两类：无水氯化铁； 氯化铁溶液。 5 要求 5 1 外观：无水氯化铁应为褐绿色晶体；氯化铁溶液为棕红色液体。 5 2 工业氯化铁应符合表1 要求。 g b t1 6 2 1 2 0 0 8 表1 要求 指标 项目无永氧化铁 氯化铁溶液 一等品 合格品 氯化铗( f e c l ，) ，w “ 9 6 09 3 o3 8 0 氯化亚铁( f e c l z ) ，w 2 04 00 4 不溶物，t 1 53 00 5 游离酸( 以h c 计) w 0 5 密度( 2 5 c ) ，g c 订 1 4 6 试验方法 6 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6 2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和g b t6 6 8 2 - - 1 9 9 2 中规定的 三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按h g t3 6 9 6 1 和 h g t3 6 9 6 3 的规定制备。 6 3 外观的判别 在自然光条件下，用日视方法判别。 6 4 氮化铁含量的测定 6 4 1 方法提要 在酸性条件下，三价铁与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 6 4 2 试剂和材料 6 4 2 1 碘化钾； 6 4 2 2 硝酸银溶液：1 0g l ； 6 4 2 3 盐酸溶液：1 + 1 ； 6 4 2 4 盐酸溶液：1 + 4 9 ； 6 4 2 5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c ( n a ：s 2 0 。) 约0 1t o o l l ； 6 4 2 6 可溶性淀粉指示液：1 0g l 。 6 4 3 仪器设备 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5t z m 1 5p m 。 6 4 4 分析步骤 6 4 4 1 试验溶液的制备 用干燥洁净的称量瓶称取约1 0g 无水氯化铁试样或2 0g 氯化铁溶液试样( 约1 5m l ) ，精确至 0 0 0 02g ，置于2 5 0m l 烧杯中。无水氯化铁用1 0 0m l 盐酸溶液( 1 + 4 9 ) 溶解，在( 5 0 士5 ) 水浴中保 温1 5r a i n ；氯化铁溶液试样直接用1 0 0m l 水稀释。将溶液用已于( 1 0 5 1 1 0 ) 干燥至质量恒定的玻 璃砂坩埚抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子( 用硝酸银溶液检验) 。将滤液和洗液移人5 0 0m l 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液a ，用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。 保留玻璃砂坩埚和残渣，用于不溶物的测定。 2 g b t1 6 2 1 2 0 0 8 6 4 4 2 测定 用移液管移取2 5m l 试验溶液a ，置于2 5 0m l 碘量瓶中，加2 5m l 水，3g 碘化钾和1 0m l 盐酸 溶液( 1 + 1 ) ，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置2 0r a i n 。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入 3m l 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。 同时做空白试验。 6 4 5 结果计算 氯化铁含量以氯化铁( f e c i 。) 的质量分数w 。计，数值以表示，按式( 1 ) 计算： 。一 ( v _ - - 丽v o 丽) 1 丽0 0 广0 c 一：m 1 0 0 ( 1 ) 式中： v 滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m l ) ； 砜空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 试料的质量的数值，单位为克( g ) ； m 氯化铁( f e c l 。) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) ( m 一1 6 2 2 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 2 。 6 5 氯化亚铁含量的测定 6 5 1 方法提要 在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 6 5 2 试剂和材料 6 5 2 1 磷酸； 6 5 2 2 硫酸溶液：1 + 5 ； 6 5 2 3 重铬酸钾标准滴定溶液：c ( 1 6 k 。c r ：0 ，) 约0 0 5m o l l ； 6 5 2 4 二苯胺磺酸钠指示液：5g l 。 6 5 3 测定 用移液管移取1 0 0m l 试验溶液a ( 6 4 4 1 ) ，置于2 5 0m l 锥形瓶中，加入2 0m l 硫酸溶液、5m l 磷酸和( 3 4 ) 滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。 6 5 4 结果计算 氯化亚铁含量以氯化亚铁( f e c l ：) 的质量分数w z 计，数值以表示，按式( 2 ) 计算： m 一器黑等娜o”一i 西丽丽x l o “ 式中： v 滴定消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 试料质量的数值，单位为克( g ) ； m 一氯化亚铁( f e c i z ) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) ( m 一1 2 6 8 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值无水氯化铁不大于 0 1 ，氯化铁溶液不大于0 0 2 。 6 6 不溶物含量的测定 6 6 1 仪器、设备 6 6 1 1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5p m 1 5p m ； 6 6 1 2 电热恒温干燥箱：能控制温度在( 1 0 5 1 1 0 ) 。 3 g b t1 6 2 1 2 0 0 8 6 6 2 分析步骤 将6 4 4 1 保留的玻璃砂坩埚连同不溶物一并移人电热恒温干燥箱中，在( 1 0 5 1 1 0 ) 下干燥至 质量恒定。 6 6 3 结果计算 不溶物含量以质量分数0 ，计，数值以表示，按式( 3 ) 计算 m 一7 7 “ 1 - - ? ” 2 1 0 0 m 式中： m t 玻璃砂坩埚连同不溶物的质量的数值，单位为克( g ) ； m 。玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克( g ) ； m 试料质量的数值，单位为克( g ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值无水氯化铁不大于 0 1 ，氯化铁溶液不大于0 0 2 。 6 7 游离酸含量的测定 6 7 1 方法提要 用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁( m ) 酸三钠沉淀，过滤除去铁离子。取定量滤液，用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定。 6 7 2 试剂和材料 6 7 2 1 盐酸溶液：1 + 1 2 0 ； 6 7 2 2 氟化钠溶液：4 0g l ； 称取4 0g 氟化钠，置于2 5 0m l 烧杯中，加1 0 0m l 水溶解。加2 滴酚酞指示液，如果溶液无色， 用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色；若溶液呈红色，则用盐酸溶液滴定至无色，再用氢氧化钠 标准滴定溶液中和至刚呈微红色。 6 7 2 3 氢氧化钠标准滴定溶液：c ( n a o h ) 约0 0 5m o l l ； 6 7 2 4 酚酞指示液：1 0g l 。 6 7 3 分析步骤 用干燥洁净的称量瓶称取约2g 氯化铁溶液试样，精确至0 0 1g ，转移至1 0 0 m l 容量瓶中。慢慢 加入8 0 m l 氟化钠溶液，加水至刻度，摇匀，放置1 0 m i n 。用中速滤纸干过滤至干燥洁净的烧杯中，弃 去1 0 m l 前滤液，移取5 0 m l 滤液置于锥形瓶中，加2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 微红色，3 0s 不退色为终点。 测定后的废液按附录a 规定进行处理。 6 7 4 结果计算游离酸含量以盐酸( h c l ) 的质量分数毗计，数值以表示，按式( 4 ) 计算： 毗一等器箬棚o 毗一丐雨面1 面rx 1 ”t4j 式中： y 滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； m 试料质量的数值，单位为克( g ) ； m 盐酸( h c l ) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) ( m 一3 6 4 6 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 5 。 6 8 密度的测定 6 8 1 方法提要 同g b t4 4 7 21 9 8 4 中2 3 3 1 。 4 6 8 2 仪器 同g b t4 4 7 2 6 8 3 分析步骤 同g b t4 4 7 2 6 8 4 结果计算 同g b t4 4 7 2 - - 1 9 8 4 中2 3 3 4 。 7 检验规则 g b t1 6 2 1 2 0 0 8 7 1 本标准要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 7 2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氯化铁为一批，每批 产品：无水氯化铁不大于2 0t 。氯化铁溶液不大于6 0t 。 7 3 按g b t6 6 7 8 中的规定确定采样单元数。无水氯化铁采样时扒开表面约5c m 厚的产品，然后将 采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3 4 处采样。将采出的样品在封闭的容器中混匀，取出不少 于5 0 0g 。氯化铁溶液采样根据包装、储运工具，按g b t6 6 8 0 规定进行。将采出的样品摇匀，取出不 少于5 0 0m l 。 将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批 号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存3 个月备查。 7 4 工业氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的 产品都符合本标准要求。 7 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中