实用仪器分析实验报告XRF.doc

实 用 仪 器 分 析 实 验 报 告X射线荧光光谱分析实验学号：学生姓名：指导老师：学 院：专业班级：实验日期： 中南大学冶环学院实验中心 实 验 名 称 X射线荧光光谱分析实验 一、实验目的（1）通过本实验，了解X射线荧光分析仪的原理和实验技术；（2）掌握X射线荧光分析样品的制备；（3）掌握粉末样品、薄膜样品中的元素检测方法；（4）通过实验掌握设备的开关机；（5）培养和提高学生的动手能力和创新能力。 二、实验原理简述该仪器的工作原理是元素的原子受到高能辐射X射线激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：=K(Z s) 2，式中K和S是常数。因此，只要测出荧光射线的波长就可知道元素的种类。此外，荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可进行元素定量分析。三、实验仪器与设备本实验是XRF-1800波长色散X射线荧光光谱仪是由日本岛津（SHIMADZU）公司生产，主要配置单元包括：X射线发生系统、X射线管冷却装置、分光系统、计数控制系统、数据处理软件以及其他附属配件等。该仪器广泛应用于有色冶金、钢铁、环境、化工、地矿、电子、石油、陶瓷、水泥、农业等多学科领域，它是快速进行样品全元素定性定量分析，薄膜厚度及成分分析，微区分布成像分析的重要测试手段。其配套设备为压样机。图1和图2分别为本实验设备图。图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）四、实验步骤（1）仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在0.2-0.4Mpa，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。仪器的运行环境：室温：235 湿度70% ，室内无明显的震动，无灰尘。（2）样品准备使用压样机压制样品，样品要求：a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。b仪器元素检测范围OU，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。（3）软件操作打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”， 点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！（4）样品测试点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Norm