YS T 536.8-2006(GB T 8220.8-1998) 铋化学分析方法蒸馏-硫氰酸汞分光光度法测定氯量.pdf

G B / T 8 2 2 0 . 8 -1 9 9 8前言 本标准是对G B 8 2 2 0 . 8 -8 7 ( 秘化学分析方法蒸馏一 硫氰酸汞分光光度法测定氯量分 的修订 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准是G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 的配套标准。 本标准的编写方法符合G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 ( 标准化工作导则第1 单 元 标准的起草 与表述规则第1 部分 标准编写的基本规定 的规定。 本标准从实施之H 起， 同时代替G B 8 2 2 0 . 8 -8 7 木标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由巾国有色金属工业总公司标准计量研究所归日。 本标准由株洲冶炼厂负责起草。 本标准起草单位: 株洲冶炼厂、 上海冶炼厂。 本标准主要起草人: 严纪良、 于振祥、 刘玉华。 本标准1 9 6 6 年首次发布， 1 9 7 6 年 1 0 月第1 次修订， 1 9 8 7 年9 月第2 次修订。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 秘化学分析方法蒸馏-硫氰酸汞分光光度法测定氯量GB / I 8 2 2 0 . 8 一 9 9 8Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b i s mu t h代替 R5 2 2 0 . n 5- De t e r mi na t i o n o f c hl o r i n e c o n t e n t -D i s t i l l a t i o n - me r c u r i c t h i o c y a n a t e p h o t o me t r i c me t h o d1 范围本标准规定r 秘中氯量的测定方法本标准适用于 镶中 氯量的测定 测定范围 0 . 0 0 1 %一。 . 0 0 62 方法提要 试料用硝酸溶解， 并在硝酸介质中， 在温度2 5 0 C 士2 0 ,C 时进行蒸馏. 逸出物吸收于氢氧化钠溶液中 加入 硫氰酸汞及高氯酸铁， 所形成的氯化物与硫氰酸汞反应， 游离出硫氰酸根与 铁( 正 ) 显 色于 分光光度I 十 波长 4 6 0 n m处测量其吸光度3 试剂 试剂配制及测定过程均用加入少量氢氧化钠蒸馏的二次蒸馏水Il 还原铁粉I2 氢氧化钠， 优级纯13 硝酸伽1 . 4 2 g / m l ) ， 超纯3 . 4 高氯酸( p l . 6 7 g / m L )I5 氮气， 高纯。16 硫氰酸汞一 甲醇溶液( 5 g , L )称取。 . 5 g 硫氰酸汞于2 5 0 m l _ 烧杯中 加入1 0 0 M L甲醇 济解完全后移入棕色瓶中保存。3 . 7 高氯酸铁溶液: 称取 7 g 还原铁粉置于4 0 0 m L烧杯中， 加入2 0 0 m L硝酸( 2 +1 , 超纯少 . 加热溶解加人 6 0 m l - 高氯酸0. 4 ) ， 加热至高氯酸冒烟并继续加热至溶液呈红棕色， 冷却用水稀释至5 叨 mL . 混匀。3 . 8 氢氧化钠溶液( () . 2 m o t / I ) ， 优级纯勺3 . 9 氯标准贮存溶液: 称取经5 0 0 灼烧3 0 r u n , 并置于千燥器中 冷却至室温的。 . 2 1 0 2 g 抓化 钾c 优级纯) . 置于2 5 0 m l 烧杯中， 以适量水溶解， 移入1 0 0 0 M I容量瓶中 用水稀释至刻度， 棍匀。此洁液I m l _ 含。 . 1 m g 氯3 门0 氯标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 m l氯标准贮存溶液( 3 - 9 ) 于5 0 0 m l容量瓶中. 用水稀释至刻度. 混匀此溶液 1 m l含1 0 Ji g 氯国家质量技术监督局 1 9 9 8 一 0 8 - 1 9 批准1 9 9 9 一 0 3 一 0 1 实施( ; B / T 8 2 2 0 . 8 - 1 9 9 84 仪器及装置4 门分光光度计4 . 2馏器 见图 1 )汗位单_一蒸馏器( 6 。 . 1 . 0 1 6 m m标准倒插磨口平底蒸馏瓶2 0 1 6 m m标准倒插磨口; 3a 冷凝管; 。 导 管( 0 , 3 ro R , ) ; 6 图 1吸收管，1 6 m m刻度试管) ; 7氯 :X馏装跪 氮气进气管 人 卜 m 、控温电炉4 . 3 控温电炉。5 分析步骤5 门试料 按友l 称取试样表 工 t+iR F们 0 C Q一幻 。 以) 30. 污 0 0 0止 ,0 O Q 30 川 60 。 门05 . 2 空白试验 随同试料做空白试验5 . 3 测iiG B / T 8 2 2 0 . 8 -1 9 9 85 . 11 将盛有8 m l氢氧化钠溶液( 3 . 8 ) 的1 5 m l _ 吸收管接于蒸馏装置的导出管， 以每秒3 ， 一 5 个气泡的速度通入氮气， 开启冷却水。5 . 3 . 2 将试料( 5 . 1 ) 于于燥的蒸馏瓶中， 加入 2 5 m 1 - 硝酸( 3 - 3 ) . 立即将蒸馏瓶装在蒸馏装a L :并将其放一于控温电炉上5 - 3 . 3 接通电源， 控制炉温在 2 5 0 C士2 0 C, 馏 1 1, 。关闭电源， 取下吸收管5 - 3 . 4 向吸收管中加人1 . 5 m l . 高氯酸( 3 . 4 ) , 混匀， 冷却至室温. 加入1 . 0 m l硫氰酸汞一 甲醇14A( 3 . 6 ) , 混匀加入3 . 0 m 1 - 高氯酸铁溶液( 3 - 7 ) ， 用水稀释至刻度. 混匀静置2 0 m i ,5 . 3 . 5 移取部分溶液( 5 . 3 . 4 ) 置于3 c m吸收皿中， 以随同试料的空自为参比， 于分光光度计波长4 6 0 n m 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯量5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . ， 分别移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 和 3 . 0 0 m L氯标准溶液( 3 . 1 0 ) 于 一组 1 5 m L比色管巾， 用水稀释至8 m L 。以下按.5 . 3 . 4 进行5 . 4 . 2 将部分溶液( 5 - 4 . 1 ) 移入3 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长4 6 0 : 二处测量其吸光度。以氯量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线分析结果的计算与表述 按下式计算氯的百分含量: C l ( %)=式中: m ,自 工作曲线上查得的氯量， 11 R ; 。 。 试 料的质量， 9