YC-T 183-2004 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

I C S 6 5 . 1 6 0X 8 7备案号 :1 4 4 0 1 -2 0 0 41 1 g中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准Y C / T 1 8 3 -2 0 0 4烟草及烟草制品涕灭威农药残留量的测定气相色谱法T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -D e t e r m i n a t i o n o f a l d i c a r b r e s i d u e s - G a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d2 0 0 4 - 1 0 - 1 9 发布2 0 0 5 - 0 3 - 0 1实施国家烟草专卖局发 布YC/ T 1 8 3 -2 0 0 4月 明舀本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由 全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口。本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人: 唐纲岭、 张 威、 朱永平、 苏国岁、 何爱民、 刘惠民。YC / T 1 8 3 -2 0 0 4烟草及烟草制品涕灭威农药残留A的测定 气相色谱法范围本标准规定了烟草中涕灭威农药残留量的气相色谱测定法。本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟第 1 部分: 抽样 G B / T 1 9 6 1 6 烟草成批原料取样的一般原则( GB / T 1 9 6 1 6 -2 0 0 4 , I S O 4 8 7 4 , 2 0 0 0 , MO D ) Y C / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定 烘箱法原理 用甲醇萃取烟草， 萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢的氧化作用转化为涕灭威矾， 然后用气相色谱仪/ 火焰光度检测器测定。试剂与材料 水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定( 萃取和气相色谱测定) 相同的程序做空白 试验以 检查其纯度， 溶剂色谱图的 基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4 . 1 涕灭威( a l d ic a r b ) ， 农药标准品。4 . 2 甲醇， 需重蒸并验证。4 . 3 丙酮， 需重蒸并验证。4 . 4 二氯甲烷， 需重蒸并验证。4 . 5 冰乙酸， 分析纯。4 . 6 过氧化氢， 分析纯。4 . 7 无水硫酸钠， 分析纯( 5 5 0 干燥至少 2 h ) ,4 . 8 标准储备液: 称取 。 . 0 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 1 g ) 涕灭威于 1 0 mL容量瓶中， 用丙酮定容， 配制成浓度约为 1 mg / mL的滴灭威标准储备液。标准储备液避光贮存于 。 0C -4 条件下， 可至少稳定 6 个月。4 . 9 工作标准液: 移取标准储备溶液( 4 . 8 ) 1 . 0 mL于 1 0 0 mL容量瓶中， 用丙酮稀释定容， 得到涕灭威浓度约为1 0 k g / mL的工作标准溶液。即配即用。5仪器 常用实验仪器及下述各项:5 . 1 分析天平， 感量 0 . 0 0 0 1 g ,5 . 2 旋转蒸发仪。YC / T 1 8 3 -2 0 0 45 . 3 震荡器5 . 4 回流冷凝装置。5 . 5 石英棉。5 . 6 带尾管浓缩瓶， 1 0 0 mL ( 尾管在 1 . 0 mL , 3 . 0 mL , 5 . 0 mL处有刻度) 。5 . 7 气相色谱仪 按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、 柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件可供参考， 采用其他条件应验证其适合性。5 . 7 . 1 温度 进样口温度 2 5 0 0 C， 检测器温度 2 5 0 0C。合适的方法如下: 初始温度: 5 0 0C ; 初始时间: 1 m i n ; 程序升温1 : 以2 5 0C / m i n 速率由5 0 升至l 0 0 0 C ; - 一 程序升温 2 : 以5 C / mi n 速率由1 0 0 升至 1 9 0 0 C ; 总运行时间: 2 1 mi n .5 . 7 . 2 气流速率 根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下: 载气: 氦气， 2 . 0 m l , / m i n ; 隔垫吹扫: 5 ml , / m i n ; 分流流量: 5 0 ml . / mi n .5 . 7 . 3 进样模式 进样量 2川 ， 不分流进样， 进样后分流阀关闭 0 . 5 m i n .5 . 7 . 4 进样方式 自 动进样器或其他合适的进样装置5 . 7 . 5 色谱柱 推荐使用熔融石英毛细管柱， 长3 0 m， 内径。 . 3 2 m m， 固 定相D 1 3 - 1 7 0 1 ， 膜厚。2 5 Ea m e5 . 7 . 6 检测器 配置火焰光度检测器( F P D ， 硫滤光片) 。由于被激发的硫原子是双原子的， 发光强度和硫原子的浓度平方成正比， 所 以得到的标准曲线为一元二次方程。检测器气体流速: 氢气 7 5 mL / mi n ; 空气1 0 0 ml- / mi n ; 氦气 1 9 ml . / mi n6 采样及试样制备6 . 1 按GB / T 5 6 0 6 . 1 或 G B / T 1 9 6 1 6 抽取样品。6 . 2 按 Y C / T 3 1 制备试样 ， 并测定水分含量7分析步骤7 . 1 称取 1 0 g烟末( 精确至。0 1 g ) 于 3 0 0 m L三角瓶中， 加人 1 0 0 mL甲醇( 4 . 2 ) ， 置于震荡器( 5 . 3 )上， 震荡萃取 3 0 mi n ; 静置后将上层清液转移到装有无水硫酸钠( 4 . 7 ) 的漏斗中， 过滤 。移取 5 0 mL滤液于一带尾管的浓缩瓶( 5 . 6 ) 中， 置于旋转蒸发仪( 5 . 2 ) 上( 水浴温度小于 4 0 0 C ) 浓缩至小于 1 mL .7 . 2 分别向浓缩近干的带尾管的浓缩瓶( 5 . 6 ) 中加人 5 m工 ， 冰乙酸( 4 . 5 ) 和 5 mL过氧化氢( 4 . 6 ) ， 将其置于回流冷凝装置( 5 . 4 ) 上， 在 7 0 的水浴温度下加热 3 0 min 。将溶液冷却至室温， 过滤到2 5 0 mL的分液漏斗中， 浓缩瓶和滤纸用 8 0 ml ， 水反复洗涤 3次一4次。用 3 X3 0 m L二氯甲烷( 4 . 4 ) 提取水溶液， 用无水硫酸钠( 4 . 7 ) 干燥有机相后， 在旋转蒸发仪( 5 . 2 ) 上( 水浴温度小于4 0 V) 浓缩近干， 必要时氮吹。然后用丙酮( 4 . 3 ) 溶解定容至 3 m 1， 进行气相色谱分析。 2Y C/ T 1 8 3 -2 0 0 47 . 3 标准曲线的制作: 分别移取一定量的工作标准溶液( 4 . 9 ) 于五个带尾管的浓缩瓶( 5 . 6 ) 中， 按 7 . 2进行下一步的操作， 制备至少五个工作标准溶液， 即可得到标准曲线。其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。外标法定量。制作标准曲线的溶液应在 4 以下的条件下保存 ， 可反复使用。工作标准溶液和样品空白溶液的示例色谱图见图A. 1和图A. 2 所示。 注1 : 对未知原因造成的明显偏高的测定结果要加以仔细研究。建议在这种情况下使用质谱检测器确证色谱图中 物质的化学结构8结果计算以干基计的涕灭威农药残留 量R p ， 数值以1 . g / g 表示， 按式( 1 ) 进行计算:Rp c只 3m X ( 1一 w )X 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1)式 中:c 根 据标准曲线得出的涕灭威矾的浓度， 单位为微克每毫升印g / m L ) ;3 -溶液最终定容的体积， 单位为毫升(m L ) ;用 试料质量， 单位为克( g ) ;。样品的水分质量分数， YO,9 重复性 回收率和检出限本方法的精密度试验研究结果见表 1 . 表 1 方法的精密度试验研 究结果农药F ,F 3F 3F ,检 出 限 /( P g / g )加 人 量 / 拜g回收率/ ( % )变 异系数/( %)加 人 量 / 1 + g回 收 率 / ( % )变 异系 数 /( % )加 人量 / 尸 g回 收 率 / ( %)变异系 数 /( % )加 人 量 / 拌 g回 收率 / ( %)变 异系 数 /( % )卜 灭 威0. 5 0 059 9 .1 65 . 5 61 . 0 01 09 1 . 9 19 . 3 32 . 5 0