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文档简介
实验四 固液界面上的吸附1 实验目的1. 了解固体吸附剂在溶液中的吸附特点。2. 做出在水溶液中用活性炭吸附醋酸的吸附等温线,求出Freundlich等温式中的经验常数。3. 通过测定活性炭在醋酸溶液中的吸附,验证弗伦特立希(Freundlich)吸附等温式对此体系的适用性。二、实验原理(一)计算依据:当一溶液与不溶性固体接触时,固体表面上溶液的成分常与体相溶液内部的不同,即在固-液界面发生了吸附作用。由于溶液中各组分被固体吸附的程度不同,吸附前后溶液各组分的浓度将发生变化,根据这种变化可计算出吸附量。 =V(C0-C)/m (1) 式中:m吸附剂的质量(g)C吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度()C0被吸附物质的初始浓度() V所用溶液的总体积(L)在 V 、C0 、m 已知的情况下,和C的关系如何呢? 活性炭是一种高分散的多孔性吸附剂,在一定温度下,它在中等浓度溶液中的吸附量与溶质平衡浓度的关系,可用Freundlich吸附等温式表示:= (2)式中:m吸附剂的质量(g)吸附平衡时吸附质被吸附的量(mol)平衡吸附量()C吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度()k、n经验常数(与吸附剂、吸附质的性质和温度有关)。将式(2)取对数,得 (3)以对作图,可得一条直线,直线的斜率等于,截距等于,由此可求得n和k。(二)本实验操作原理:本次实验是在活性炭醋酸体系中,验证Freundlich吸附等温式的适用性,并求出经验常数n和k: NaOH+HAc=NaAc+H2O根据这个中和反应,计量滴定所用的NaOH的量,可知HAc的浓度c,再根据 (1)式计算值,即可作图。三、仪器试剂仪器:150ml磨口具塞锥型瓶6个,150ml锥型瓶6个,长颈漏斗6个,称量瓶1个,50ml酸式、碱式滴定管各1支,5ml移液管1支,10ml移液管2支,25ml移液管3支,电子天平1台,恒温振荡器1套,定性滤纸若干。试剂:活性炭(2040目,比表面300400m2/g),0.4HAc溶液,0.1000NaOH标准溶液,酚酞指示剂。四、实验步骤1. 打开恒温振荡器的开关,预热10分钟,调节温度为25。2. 将6个干净的磨口具塞锥型瓶编号,并各称入1.0克活性炭。3. 用移液管按下表分别加入0.4HAc和蒸馏水,并立即盖上塞子,置于25恒温振荡器中,调节好速度,摇荡一小时。4. 从各号瓶中按下表所规定的平衡取样量V取样,放入16标号的小锥形瓶中,各加入5滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液各滴定两次(滴至粉红色刚好不褪去),碱量取平均值记入下表。5. 用过的活性炭回收于托盘中,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。五、数据记录及处理1. 将实验数据记入表,计算吸附前各瓶中醋酸的初浓度C0和吸附平衡时的浓度C,并按(1)式计算吸附量一同填入表.表 活性炭对醋酸的吸附温度 25 大气压 1.01*105 pa NaOH浓度 0.100 序号1234560.4mol.LHAc(mL)80.0040.0020.0012.006.403.20蒸馏水(mL)0.0040.0060.0068.0073.6076.80HAc初浓度C0(molL)0.40.20.10.0600.0320.016加入活性炭量m(g) 1.0平衡取样量V(mL)5.0010.0010.0025.0025.0025.00Na0H消耗量(mL)1930 18869.1712786.621.3HAc平衡浓度C(molL)0.3580.1770.0680.0490.0240.0050.001920.0006180.000180.0000820.00002960.0000093lg C-0.434-0.752-0.98-1.31-1.61-2.03-2.27-3.21-3.74-4.10-4.53-4.862. 绘制对C的吸附等温线。3. 以对作图,从所得直线的斜率和截距,计算经验常数n和k。直线的斜率等于,截距等于,所以由此可求得n=2.8711和k=0.00207。六、注意事项1. 操作过程中应尽量加塞瓶盖,以防醋酸挥发。2. 吸附量和活性炭的含水量、溶液的极性、溶质的溶解度以及温度有关,所以称量活性炭时要快速,称完放回干燥器中,尽量减少活性炭暴露在空气中的时间3. 活性炭吸附醋酸是可逆吸附,使用过的活性炭,用蒸馏水浸泡数次,烘干后可重复使用。4. 实验准确度与活性炭的称量、平衡取样量的称量、温度、压强、醋酸和氢氧化钠的配制有关。5. 取液用的移液管规格有50ml、25 ml、10 ml、5 ml,分别贴有醋酸和蒸馏水的标签,不要混用。七、思考题1. 固体吸附剂的吸附量大小与哪些因素有关?答:1)吸附过程的温度和被吸组分的分压力. 2)气体(或液体)的流速.流速越高,吸附效果越差. 3)吸附剂的再生完善程度.再生解吸越彻底,吸附容量就越大,反之越小. 4)吸附剂厚度.因为吸附过程是分层进行的,故与吸附剂层厚度(吸附区长度)有关. 2. 为了提高实验的准确度应该注意哪些操作?答:表面活性剂在固液界面吸附比气液界面吸附复杂得多。 1、气液界面吸附只涉及表面活性剂分子与溶剂分子的相互作用,固液界面吸附涉及表面活性剂分子、溶剂分子、固体表面分子三者的相互作用。 2、 气液界面吸附等温线为Langmuir吸附等温线。固液
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