YY 0271-1995 齿科水基水门汀.pdf

中华人民共和国医药行业标准齿科水基水门汀Y Y 0 2 7 1 一 1 9 9 5De n t a l wa t e r - b a s e d c e me n t s 本标准非等效采用国际标准I S O 9 9 1 7 : 1 9 9 1 K 齿科水基水门汀 。 本标准未采用I S O 9 9 1 7 : 1 9 9 1 修复用水门汀的不透明 性能和粘结用玻璃离子水门汀的技术要求。1 主题内容与适用范围 本标准规定了齿科水基水门汀( 以下简称水门汀) 的术语、 产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于经调合( 包括手调式和机械调胶囊式) 后能形成硬化的塑性团块用作洞衬、 封闭、 充填和 修复的 磷酸锌水门 汀、 硅酸盐 水门汀、 硅 磷酸盐水门汀、 聚v酸锌水门汀、 玻璃离子水门 汀， 也适用于玻璃粉末与金属熔融在一起的作为牙齿修复的水门汀。引用标准G B 1 9 1 包装储运图示标志G B 2 8 2 8 逐批检查计数抽样程序及抽样表( 适用于连续批的 检查)G B 2 8 2 9 周期检查计数抽样程序及抽样表( 适用于生产过程稳定性的检查)G B 6 3 8 7 齿科材料名词术语G B 1 1 7 4 9 牙科复合树脂充填材料中华人民共和国药典( 一九九五年版)术语3 . 1 净固化时间 在规定的条件下， 调和结束后至固化时所需的时间。4 产品分类4 . 1 按化学成分分类 a . 硅酸盐水门汀; b . 磷酸锌水门汀; c . 硅磷酸盐水门汀; d . 聚般酸锌水门汀; e . 玻璃离子水门汀。4 . 2 按应用分类 a粘结水门汀; b . 垫底和洞衬水门汀; c . 修复水门汀。国家医药管理局1 9 9 5 一 1 1 门4 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施Y Y 0 2 7 1 一1 9 9 55 技术要求5 1永 门 汀 应 由 粉 剂 和 液 剂 组 成 。 液 剂 应 澄 清 透 明 ， 无 明 显 的 沉 淀 或 丝 状 物， 不 得 有 胶 凝; 粉 剂 应 清 洁无杂质， 着色的粉剂色素分布应均匀。5 . 2 未固化的水门汀应稠度均匀、 光滑。5 . 3 固化后水门汀的色泽应与制造厂规定的色泽标准或所描述的相符。5 . 4 水门汀的性能应符合表1 的规定。 表 1品种用途1234薄膜厚度 pm净固化时间 m m抗压强度 MP a酸蚀 mm/ h磷酸锌粘结3 52 . 5 - 8)7 01 . 0镇3 . 9 0镇2 5聚狡酸锌10磷酸锌垫底和洞衬2 - 66 . 3 . 2 试样制备 将模具放在盖有聚乙 烯或醋酸纤维素薄膜的盖板上， 将按6 . 2 . 3 条调和好的水门汀填满模具， 盖上另一块衬有薄膜的盖板， 然后用螺旋夹锁紧。 调和结束后1 2 0 s ， 将模具和螺旋夹一同移入恒温恒湿箱中。 1 h 后， 取出试样， 浸人3 7 士1 去离子水或蒸馏水中， 贮存7 d ,6 . 3 . 3 试验步骤 将试样从燕馏水中取出， 用滤纸吸去试样表面多余的水分， 应符合5 . 3 条的规定。6 . 4 薄膜厚度( 仅用于封闭水门汀)6 . 4 . 1 器具6 . 41 . 1 接触面积为2 0 0 m m 士2 5 m m ， 厚度均匀且不小于5 m m的方形或圆形光学平面玻璃板二块。64 . 1 . 2 千分表， 精度为。0 0 1 m m ,6 . 4 . 1 . 3 如图2 所示， 能垂直施加1 5 0 N 士2 N力的加荷装置。Y Y 0 2 7 1 一 1 9 9 5 图 2 薄膜厚度测试装置6 . 4 . 2 试验步骤 测量两块叠加的光学玻璃板的厚度， 精确到0 . 0 0 1 m m， 记为A 。 取0 . 1 m L 士 0 . 0 5 m L 按6 . 2 . 3 条调和好的水门汀置于两块光学玻璃板中央。 在制造厂规定工作时间结束前的l o s ， 小心地在玻璃板的上方中央垂直施加1 5 0 N 士2 N力， 要保证水门汀完全充满两块玻璃板的空隙。1 0 m i n 后卸荷， 取出玻璃板， 测量两块玻璃板和薄膜的总厚度， 记为B , B与A之差即为水门汀的薄膜厚度。 上述试验再重复四次， 记录五次试验结果。6 . 4 . 3 试验结果 如果有4 个或5 个试样的结果低于表 1 的规定， 则认为符合表1 的规定。 如果有 1 个或2 个试样的结果低于表 1 的规定， 则认为不符合表 1 的规定。 如果试验结果不同于以上情况， 必须再制备 5 个试样， 5 个试样的结果均应低于表 I 的规定， 才认为符合表 1 的规定。6 . 5 净固化时间6 . 5 . 1 器具6 . 5 . 1 . 1 温度为3 7 士1 0C ， 相对湿度不低于9 0 %的恒温恒湿箱。6 . 5 - 1 - 2 压头质量为4 0 0 g 士5 g , 端面为直径1 m m士。 . 1 m m的平面， 长约为5 m m,6 . 5 . 1 . 3 金属模具， 如图 3 所示。图 3 净固化时间试样模具Y Y 0 2 7 1 一 1 9 9 56 . 5 . 1 . 4 体积不小于8 m m X 7 5 m m X 1 0 0 m m的金属块。6 . 5 . 1 . 5 铝箔片。6 . 51 . 6 计时器， 精确到士1 s o6 . 5 . 2 试验步骤 将按6 . 2 . 3 条调和好的水门汀充满置于铝箔片上的金属模具， 刮平表面。 在调和结束后6 0 s 时， 将金属模具及铝箔片移到恒温恒湿箱内的金属块上， 并确保金属模具、 铝箔片和金属块充分接触。 调和结束9 0 s 后， 小心地将压头垂直下降至水门汀表面 ， 并停留5 s 。试测定水门汀的近似固化时间， 并在3 0 s 内重复作压痕试验， 直到用2 倍放大镜观察压头不能在水门汀上形成压痕为止。 必要时在两次试验之间清洁压头， 重复上述过程， 大约在近似固化前3 0 s 每隔1 0 s 做一次压痕试验， 记录从调和结束至压头不能在水门汀表面压出压痕为止的时间， 重复三次。6 . 5 . 3 试验结果 记录三次结果， 每次结果都应符合表1 的规定。6 . 6 抗压强度6 . 6 . 1 器具6 . 6 - 1 . 1 温度为3 7 士1 C ， 相对湿度不低于3 0 %的恒温恒湿箱。6 . 6 . 1 . 2 如图4 所示的试验模具。由不锈钢或其他不会受水门汀腐蚀的材料制成。$ 4 士0 . 1.0洲9 图4 抗压强度试样模具及螺旋夹6 . 6 . 1 . 3 拉力试验机， 加荷速度为0 . 7 5 m m / m i n 士0 . 3 0 m m / m i n 或5 0 N / m i n 士1 . 6 N / m i n ,6 . 6 - 1 . 4 4 0 。 号碳化硅水砂纸。6 . 62 试样制备 在模具内壁上均匀地涂上一层3 %微晶石蜡或能溶于石油醚的石蜡， ， 。 将按6 . 2 . 3 调和好的水门汀在6 0 s 内充满并稍高出模具， 置于金属底板上并加压， 去除多余的水门汀， 盖上金属板并压紧， 然后将模具和金属板用螺旋夹夹紧。在调和结束后2 m i n 时， 将整个组件移入恒温恒湿箱中。Y Y 0 2 7 1 一 1 9 9 5 注: 1 ) 聚丙烯酸类型水门汀宜衬一层醋酸纤维素膜。 调和结束1 h 后， 去除金属板， 在沾有水的砂纸上将试样的两端磨平， 端面应与长轴线垂直， 然后取出试样并剔除有气泡、 边缘破损和有缺陷的试样。 按上述步骤制备 5 个试样， 每制备好一个试样应即浸入蒸馏水中， 并置于恒温恒湿箱中2 3 h 士0 . 5 h , 在相互垂直的方向上测量试样的直径， 取平均值， 精确到士。0 1 m m ,6 . 6 . 3 试验步骤 调和结束后2 4 h 将试样放在试验机的加荷装置两板之间， 沿试样长轴方向加荷。 记录试样碎裂时所施的最大负荷。4 试验结果应用式( 1 ) 计算抗压强度(1): C 抗压强度， MP a ; 尸 最大负荷， N; d 试样直径, m m,如果有4 个或5 个试样的结果不低于表1 的规定， 则认为符合表 1 的规定。如果有4 个或5 个试样的结果低于表1 的规定， 则认为不符合表1 的规定。如果试验结果不同于以上情况必须加做1 0 个试样， 1 5 个试祥的结果至少有1 2 个试样结果不低于的规定， 则认为符合表1 的规定。 酸蚀6.中176.式表6.6了1 器具6 . 7 . 1 . 1 冲击射流装置 如图5 所示， 装置能均匀地向 试样喷射液体。 它是由一个带有s 个内 径为1 m m的分流喷嘴且连有循环泵的喷头和大约1 0 L体积的储蓄器组成。 每只喷嘴的流量应为1 2 0 m L / m i n 士4 m L / m i n ， 此流量可以由改变喷头的高度来调节。 装置用硼硅酸盐玻璃制作， 用橡胶或塑料管输送试验溶液。 喷嘴部分也可以用其他材料制造。 如带有路厄氏 配件的透明塑料输送管与路厄氏 连接件适合的内径为1 m m的不锈钢管的喷嘴。Y Y 0 2 7 1 一1 9 9 5图 5 酸蚀试验装置6 . 7 . 1 . 2 如图6 所示的不锈钢模具 模具由 一个有8 个孔洞并紧固在储蓄器上的塑料盘支撑， 使置于孔洞模具中的试样位于对应喷嘴下方1 0 m m 士。2 m m处。 为了 方便， 可把调整好的喷嘴紧固定位， 储蓄器和试样组件安装在升降器上来准确调整喷嘴与试样的距离。Y Y 0 2 7 1 一 1 9 9 5喷嘴水 门汀s- Ra刃 一I冲如 帅令时吟4 51 5 04 5已 一 图 6 酸蚀试验模具、 模具夹及喷嘴6 . 7 . 1 . 3 测深百分表， 精度为。 . 0 1 m m， 针尖直径为1 m m的平头针。6 . 7 . 1 . 4 温度为3 7 士1 的恒温箱。6 . 7 . 1 . 5 计时器， 可测时间， 精确到1 m i n ,6 . 7 . 2 试剂 取至少1 8 h 前制得的2 0 m m o l / L 乳酸( 允许产生内 醋水解) 试验溶液5 L ， 使用前检查溶液的p H值应为2 . 7 0 士。 . 0 2 ， 必要时可用1 m o l / L 氢氧化钠溶液或1 m o l / L盐酸进行调整。 每次试验均应用新配制的试剂。6 . 了 . 3 试样制备 将按6 . 2 . 3 条调和好的水门汀充满并稍高出模具， 将模具置于两块金属板之间并放在螺旋夹里压紧， 移入恒温箱内1 h 后， 去除金属板并将试样表面磨平。 将试样放人装有湿滤纸的密闭容器内， 移入恒温箱内 保存2 3 h 士 。5 h , 从不同次调和的水门汀中制备4 个试样。6 . 7 . 4 试验步骤 用测深百分表测量装在模具内试样至少 5 个不同部位的深度， 取平均值， 记为D , ， 将试样固定在6 . 7 . 1 . 1 和 6 . 7 . 1 . 2 条所述的装置上。在水门汀调和 2 4 h后， 启动循环泵， 使液体保持在 2 3 士1 循Y Y 0 2 7 1 一 1 9 9 5环流动喷射试样并开始计时， 直至试样表面被酸蚀。 . 0 2 -1 . 5 m m深度时的时间t , 精确到士 。 . 1 h e测量试样被酸蚀后的平均深度， 记为D , 注: 试验时间的长短取决于水门汀的类型， 如聚狡酸锌水门汀需约1 h ， 修复用的玻璃离子水门汀至少需2 4 h 上述试验再重复三次， 记录四次试验结果。6 . 了5 试验结果 应用式( 2 ) 计算酸蚀率:_D，一 D,K= t . . . 。 。 。 . ， . . . . . . . . (2)式中: R 酸 蚀率， m m / h ; D , 酸蚀前的深度, m m; D 2 - 酸 蚀 后的 深度， m m ; t -酸蚀所用的时间， h . 如果有3 个或4 个试样的结果低于表 1 的规定， 则认为符合表 1 的规定。 如果有3 个或4 个试样的结果不低于表 1 的规定， 则认为不符合表1 的规定。 如果试验结果不同于上述情况， 必须加做 4 个试样， 4 个试样的结果均应低于表 1 的规定， 则认为符合表 1 的规定。6 . 8 酸溶砷含量 按6 . 2 . 3 条调和水门汀， 待固化后研成粉末， 然后取1 0 g 粉末置于2 5 0 m L的烧杯中， 加蒸馏水5 0 m L , 缓慢加热煮沸直至趋尽二氧化碳和氨， 冷却后作供试液。 按中华人民 共和国药典( 一九九五年版) 砷盐检查法的第一法( 古蔡氏 法) 或第二法( 二乙基二硫代氨基甲酸银法) 进行试验， 应符合5 . 5 条的规定。 第二法为仲裁法。6 . 9 酸溶铅含量 按6 . 2 . 3 条调和水门汀， 待固化后， 研成粉末。 取2 g 粉末置于1 5 0 m L 锥形瓶中， 加人2 0 %( V I V )盐酸5 0 m L , 盖上瓶塞， 播晃， 静置1 6 h 。 将溶液置离必管中离心处理1 0 m i n ， 取溶液用原子吸收法或等效感度法试验， 应符合5 . 6 条的规定。7 检验规则7 . 1 水门汀应由制造厂技术检验部门检查， 合格后方可提交验收。了2 水门汀必须成批提交检查。 检查分为逐批检查( 出厂检查) 和周期检查( 型式试验和例行试验) 。7 . 3 逐批检查7 . 3 . 1 逐批检查按G B 2 8 2 8 的规定进行。7 . 3 . 2 抽样方案类型采用一次抽样， 抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始， 其不合格分类， 检查项目， 检查水平和A Q L ( 合格质量水平) 按表2 的规定。 表 2不合格分类A类B类C类检查项 目表1 中1 、 表1 中25 . 2 、 5 . 3 条5 . 1 条检查水平S - 2S - 1IAQL1 . 52 . 54 . 07 . 4 转移规则7 . 4 . 1 水门汀在进行正常检查时， 若在不多于连续五批中有两批经初次检查( 不包括再次提交检查批)v v 0 2 7 1 一1 9 9 5不合格， 则从下一批检查转到加严检查。7 . 4 . 2 从加严检查到正常检查， 从正常检查到放宽检查， 从放宽检查到正常检查， 从加严检查到暂停检查应符合G B 2 8 2 8 的规定了 . 5 周期检查了 . 5 门 在下列情况下应进行周期检查 a . 新产品投产前( 包括老产品转产) ; b . 连续生产中每年不少于一次; c . 间隔一年以 上再投产时， d在设计、 工艺或材料有重大改变时7 . 5 . 2 周期检查按G B 2 8 2 9 的规定进行.7 . 5 . 3 周期检查前应先进行逐批检查， 从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查.7 - 5 - 4 周期检查采用一次抽样方案， 判别水平为n ， 其检查项目， 判定数组和R Q L ( 不合格质量水平)按表3 的规定。 表 3检 查 项 目检 查 周 期判 定 数 组R QL表1 中3 , 表1 中4六个月二 二4 A . =0 . R . =1 14 05 . 5 s . 6 条一年了 . 5 . 5 周期检查合格， 必须是本周期内所有检查项 目周期检查都合格， 否则就认为周期检查不合格。8 标志、 包装、 运辐和贮存8 . 1 水门汀应采用能防止产品质量产生不良影响的密封容器包装。8 . 2 小包装上应有下列标志: 二制造厂名称和商标; b . 产品名称; c . 类型留 d . 重量、 容量。 ; e色号; f . 采用标准; S批号; h . 有效期 注: ll 胶囊水门汀应有胶囊数量和净质量8 . 3 外包装上应有下列标志， a . 制造厂名称、 地址和商标， b . 产品名称; c . 类型; d . 数量 ; e . 毛重; f